178377
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 178377
Текст
78377 Союз Советских Социалистических Республикот авт. свидетельства М ависимо Х 111.1964 (Ла 919338,2 аявлепо с прис нением заявки Ъе 1 ПК С 07 т 1 иори Комитет по деламобретений и открцтири Совете МииистровСССР 547.821 А 12.8.0(088.8) Опубликовано 22 1966. Бюллетеньата опубликования описания 28.11.1966 ПОСОБ ВЬДЕЛЕН ЛУТИ ИН Псв 25 ловил лнзов З,о-лв тех же ус- перекристалпл. пнкрата Предлагаемый способ выделения 3,5-диметилпиридина (3,5-лутидина) из коллидиновой фракции пиридиновых оснований, которая, кроме этого основани 51, содержит 2,4,6- и 2,3,6- триметилпиридины (коллидины), заключается в том, что коллидиновую фракцию пиридиновых оснований обрабатывают в среде сухого спирта безводными хлоридами меди или кобальта, или никеля рассчитанньв количестВом, необходиъ 1 ым дл 51 ооразовапия комплекса только с 3,5-лутидином. Выпавший в осадок комплекс 3,5-лутидина промывают растворителем и свободное основание выделяют из комплекса обработкой щелочью и перегонкой с водяным паром. П р и и е р 1. Для выделения З,о-диветлпиридина используют коллидиновую фракцию пиридиновых оснований с т. кип. 168 - 180 С, предварительно освобожденную от примесей анилинов перегонкой с уксусным ангидридом (1 часть уксусного ангидрида на 2 части коллидиновой фракции). Очищенную коллидиновую фракцию выделяют из дистиллята обработкой его едким натром, высушиванием выделившейся смеси пиридиновых оснований кипячением с едким кали и перегонкой (т. кип. 168 - 173 С).1 раствору б г хлорной меди в 30 л сухого метанола прп перемешивашш и охлажденин (техпература реакционной массы 25 - 30"-С) прибавляют 20 частей коллидиновой фракции с т. кип. 168 - 173" С, освобожденной от примесей анилинов опнсанньп выше мето дом, Выпавший осадок отфильтровывают нашоттовском фильтре, промывают сухим холодным метанолом (10,1,1) и 2 раза сухим эфиром (по 10 1,г). После получасового высушивания на воздухе получают 7,9 г светлоо голубого комплекса 3,5-диметнлпиридина схлорной медью. Основание нз комплекса выделяют перегонкой с псрсгретым паром в прнсутствш; избытка едкого патра. 11 олучают около 50 .г дистиллята, который обрабатывают 5 твердым сдкил кали (1: 5), а затем Отделяютверхний маслянистый слой. Г 1 оследний высушивают кипячением в течение 1 час с твердым едким кали; получают 4,6 г 3,5-лутиднна.Выход 23" вес, Т. пл. пикрата полученного 20 3,5-лутиднна 239 - 240,5 С (испр.). Смешаннаяпроба его с пикратом синтетического 3,5-лутндина не дает депрессии. торно 3,5-лутидин выделял , но полученный комплекс вали пз 50 н.т метанола; ттидина составила 242 - 242 Г р и м е р 2. В условиях, аналогичныхО Опнса 1 пЫм в первом примере, из 5 г колли178377 Предмет изобретения Составитель И. И. Бочарова Редактор П. А. Вербова Техред Л. К. Ткаченко Корректоры: М. П. Ромашова и Т. В. МуллииаЗаказ 405/6 Тираж 600 Формат бум. 60 Х 90/з Объем 0,1 иза. л. ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, д. 2 диновой фракции, 0,9 г безводного хлористого никеля в 10 лл сухого метанола получают 0,4 г 3,5-лутидина с т. пл. пикрата 235,5 - 237 С (испр.). П р и м е р 3. В условиях, описанных в первом примере, из 5 г коллидиновой фракции, 0,9 г безводного хлористого кобальта в 10 лл сухого метанола получают 0,42 г 3,5-лутидина; т. пл. его пикрата 237,5 - 238,5 С (испр.). Способ выделения 3,5-лутидина из коллидиновой фракции пиридиновых оснований, со держащей, например, 3,5-лутидин, 2,3,6- и 2,4,6-коллидины, отличающийся тем, что коллидиновую фракцию пиридиновых оснований, сочержащую, например, 3,5-лутидин, 2,3,6- и 2,4,6-коллидины обрабатывают хлоридом ме талла, например хлоридом меди, кобальта,никеля, в среде сухого метанола.
СмотретьЗаявка
919338
МПК / Метки
МПК: C07D 213/127
Метки: 178377
Опубликовано: 01.01.1966
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-178377-178377.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">178377</a>
Предыдущий патент: Способ получения кремнийорганических производных ацетоксиметилфосфиновой кислоты
Следующий патент: Способ получения 2-(м-этиленимино)-этил-пиридина
Случайный патент: Устройство для крепления грузов на платформе транспортного средства