Способ получения n-бензилзамещепных симметричных гексагидротриазинов

Номер патента: 178385

Авторы: Герман, Кнун, Подольск

ZIP архив

Текст

178385 Сокгз Советскик Социалистических Республик.1965 ( 941048.23-4) явлено 05 12 р, 1 гнем заявки М с присоедин горите ЧПК СО Комитет по деламобретений и открыти Опубликовано 22,1. Дата опубликованп ь М 6. Б:олле УДК 547.53288.15,0ри Совете Министров СССРописания 28.11,19 б ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ М-БЕНЗИЛЗАМЕЩЕННЫХСИММЕГРИЧНЬ 1 Х ГЕКСАГИДРОТРИАЗИНОВ С, д т 28 г трисзпца; илзамещазины яволучепишенныхредь, мосителей,снные симметрпчнь ляются исходными я замешенных оецз бензальдсгидов, ко ут быть использова фармакопейных пр е гекса- продуктагламинов торые, в ны в спп- епаратов оженный способ з атические углевод обрабатывают ур го фтористого во лючается в том,оды при перемеропцном в средерода. гидролцзовацо глбензцламцна. П р и м е р 1. В стальную ампулу емкостью 140 лгл, охлакденную ледяной водой, содержащую 80 г (4 люль) фтористого водорода и 45,5 г (0,428 лголь) лг-ксилола, прц перемешивации в течение 20 лган присыпают 15 г (0,107 лголь) уротропипа. Перемешиванце продолжают еще 5 - б час прп температуре 10 - 15 С. Далее из реакционной смеси испаряют фтористый водород, обрабатывают ее водой и экстрагируют эфиром продукты нейтрального характера, в том числе взятый избыток углеводорода. Водный слой подщелачивают 40 О,-пым раствором едкого патра, отфильтровывают выпавший фторпстый натрий и экстрагируют эфиром, Эфирные вытяжки сушат над сульфатом магцггя, После отгоцкп эфира отгоняют побочно образующийся 2,4-диметилоензиламип при остаточном давлении 2, В стальнуюждецную ледя(4 лголь) безвечеппе 20 лпгнуротроппца,лго.гь) толуолеще 5 6 часчее смесь обр ампулу емкостью гой водой, содердного фторнстого пр псьш з ют 15 атем приливаютПеремешцвацпс при темпердтурс абатывают аналогкц эфира отго г-метплбепзпла 2 л.ц рт. ст, а остаток здкр г (49%) М, М, гпдротрпдзцна цяют пооочно мцп. прц ост г температуре цсталлцзовыв Х"-трис- (гг-м т. пл. 138 Сточают. тил(цз К-Бенагидротрими для пи замесвою очетезе краи т. д.Предлчто аромшива ниибезводно 8 лглг рт. ст. и температуре паров до 120 остаток закрпсталлпзовывают. Получаю (5901 о, считая пд лг-ксцлол) Х, л, Х"- (2,4 - дпметплбензпл) - гексагцдротрпа т. пл, 80 С (цз абс. этанола).Найдено,",: С 81,29; 81,17; Н 8,87; 8,78; М 9,07; 9,32; мол, вес. 401, 412 (крцоскопцчески в бензоле) .Вычислено, ",: С 81,59; Н 8,90; И 9,51; мол. вес 441,Вещество мокнет быть легкоразбавленной НС 1 до 2,4-дцкгетг 15 Пример140 лгл, охлажашую 80 гводорода, в т(0,107 лголь)20 39,4 г (0,428продолжают10 - 15 С. Дагично примерПосле отго25 разующпйсяном давленииров до 90 С,Полчдгот 21бензцл)-гексаЗО оепзола).31-1 айдено, %: С 81,45; 81,35; Н 8,43; 8,33; К 10,43; 10,30; мол. вес 408 (криоскопически из бензола),С 27 Нзз 1 3.Вычислено, о,: С 81,16; Н 8,32; Х 10,52; мол. вес 400.Гидролиз полученного продукта разбавленной НС 1 приводит к п-метилбензиламину. 178385Предмет изобретенияСпособ получения К-бензилзамещенныхсимметричных гексагидротриазинов, отличаю 5 бийся тем, что ароматические углеводородыпри перемешивании обрабатывают уротропином в среде безводного фтористого водорода.Составитель Э. Дубальская Редакзор Л. Г. Герасимова Техред Л. К. Ткаченко Корректоры: Л, Е, Марисич и Т. В. Муллина Заказ 405/11 Тираж 600 Формат бум, 60 Х 90/з Объем 0.,1 нзд. л, ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, д. 2

Смотреть

Заявка

941048

И. Л. Кнун нц, Л. С. Герман, А. В. Подольск

МПК / Метки

МПК: C07D 251/04

Метки: n-бензилзамещепных, гексагидротриазинов, симметричных

Опубликовано: 01.01.1966

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-178385-sposob-polucheniya-n-benzilzameshhepnykh-simmetrichnykh-geksagidrotriazinov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения n-бензилзамещепных симметричных гексагидротриазинов</a>

Похожие патенты