Ьльаиоц. »12

Номер патента: 385438

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Иностранцы, Оскар

МПК: C07D 307/91, C07D 333/76

Метки: 385438

...50%-ной дисперсии гидрида натрия. Через 30 мин, когда закончится выделение водорода, образовавшуюся темно- коричневую суспензию охлаждают до 10 С и прибавляют к ней 1,65 г (13,0 ммоль) хлор- ангидрида диметилтиокарбаминовой кислоты. 55 При этом температура сразу повышается до 18 С, Затем при перемешивании смесь нагревают еще 1 час до 80 С; при этом из раствора, ставшего светло-коричневым, выпадает шивают над сульфатом магния и выпаривают. Получают сырой сложный 0-(6,7,8,9-тстрагидродибензофуран-ил) -эфир диметилтиокарбаминовой кислоты в виде желто-коричневого масла, который хроматографируют на колонке (силикагель Мерк, 0,05 - 0,2 мм, раствори- тель - смесь бензол - сложный уксусны й эфир, 9: 1). После выпаривания чистых фракций их...

Номер патента: 472130

Опубликовано: 30.05.1975

Авторы: Кормачев, Кухтин, Насакин

МПК: C07F 9/08

Метки: кислот, меркаптоалкильных, производных, фосфора

...фосфора заключается в том, что ди-р-хлорэтиловый эфир фосфорной или фосфоновой кислоты подвер гают взаимодействию с моносульфидом натрияпри нагревании, желательно, до температуры 65 - 80 С с последующим подкислением реакционной смеси до рН 3 - 4.Целевые продукты выделяют известны ми 1 о приемами. Их выход составляет 76 - 88%.П р и м е р 1. 8-Хлорэтцл-меркаптоэтилэтоксиметилфосфонат (1) .В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термомет ром, заливают 10 г дир-хлорэтил)-этоксимечплфосфоната и постепенно прибавляют 9 г кристаллогидрата моносульфпда натрия ,Ма Ь 9 НгО) так, чтобы температура це поднималась выше 35 - 45 С, на что требуется 20 0,5 - 1 час. Затем реакционную смесь перемешивают в течение 2 час при...

Номер патента: 240564

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Иностраина, Иностранец

МПК: C07D 207/06, C07D 211/14, C07D 241/04, C07D 265/30

Метки: библиотека, ядтентнотехническая

...в 400 мл бензольного раствора диметиламина (3,4 моль диметиламина на 1 л раствора). Смесь нагревают в автоклаве при 100 С в течение 15 час. После охлаждечия реакционной смеси приливают к ней 500 мл воды и 150 мл эфира. Органическую фазу сливают, дважды промывают дистиллированной водой (всего 1000 мл) и трижды экстрагируют водным 2 н. раствором метансульфоновой кислоты (всего 400 мл),5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 69 65 Объединенные кислые растворы промывают 100 мл эфира и подщелачивают 100 мл 10 н. раствора едкого патра. Выделившееся масло дважды экстрагируют эфиром (всего 500 мл). Обьединенные эфирные вытяжки трижды промывают дистиллированной водой (всего 1500 мл), сушат над безводным углекислым калием и выпаривают.Маслянистый остаток...

Номер патента: 241320

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Федеративна, Эрнст

МПК: C07D 209/14

Метки: 1иотека, биб, плтеитнопхнйческая

...-пента- нона- (4),П р и м е р 6. Получение 2,5-дцметил-З-фенил- (Р-диметиламиноэтил) -псевдоиндола.Из 40,0 г 1-диметцламино-фенилпентаиоц- (4)-(и-толилгидразона) получают по описанному в примере 5 способу 24,0 г 2,5-диметил-З- фенил- (Р-диметиламиноэтил) - псевдоиндола с точкой кипения при 0,2 люм рт, ст. 158 - 161 С, бесцветный гидрохлорид которого после перекристаллизации из смеси эфира уксусной кислоты и метанола плавится при 220 - 222 С.Аналогично из соответствующих фенилгид. разонов получают следующие соединения;2-Метил-фенил - 3- ф-диметиламиноэтил)- 5-хлорпсевдоиндол с точкой кипения при 0,13 мм рт. ст. 158 - 159 С, точка плавленшя гидрохлорида 226 С;2-Метил- фенил- (Р-диметиламиноэтил) -5- метоксипсевдоиндол с точкой...

Номер патента: 253686

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Джетт, Нилс, Пауль, Торбен

МПК: C07D 311/76

Метки: аминозамещенных, фталанов

...- 6 углеродными алоид, СН, отличающийся общей формулы имеют ают десоляной воритеи от 80 звес Составитель М. Ме 1 иерякова Техред Т. П, Курилко ректоры: Л, Корогод и А, Николаева азарева едакт зказ 8720/18 Тираж 480 Г 1 одписноНИИПИ Комитста по делам изобретений и открытий при Совете 1 Ыинистров СССМосква М(-85, Раушскаи паб., д. 4/5. Сапунова, 2 пографг водорода в эфире. При охлаждени,1 выкристаллизовывается 18 г солянокислого 1-(3-диметиламинопропил) -1-фенил,3 - диметилфталана. После сушки осадок плавится при 172 -173 С. 5П р и и е р 2. 1- (3-Диметиламинопропил) -1 п-толил-З,З-диметилфталан и его солянокислаясоль,Опыт повторяют по примеру 2, но вместо4-диметиламин - 1 - фенил-2- (2-окси-пропил) -фенил-бутанолаберут 21 г...