178366
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 178366
Текст
178366 Союз Советских Социалистических Республикльстваиси ое от авт, свиде Кл. 12 о, 15 9960/23-4) Заявле,1,965 ( дипением заявк с п о Приор Квинтет по и 1 К С 07 с ет изобретении и открыт при Совете Министре 47,484,5262,07088.8) юллетепь3 блпковано 22.1,1966. сания 4.111.1966 Дата опубликования институт им, С о Орджоникидзе ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТИЛОВОГО ЭФИРА и-КАРБЭТОКС б-КЕТОКАПРОНОВОЙ КИСЛОТЫ32 час н зат Остаток в ап ванин до 50 для алкилир этилового эфиовой кислоты анонас маи щелочи или обутанонвыпараформа и с последующим;яего очнстИзвестны спосооы получения ра а-карбэтокси-б-кетокапрон конденсацией диметиламинобут лоновым эфиром в присутстви этилата натрия (диметилами деляют конденсацией ацетона, солянокислого диметнламина в.деленем свободного основа кой). С целью упрощения процесса и увеличения выхода готового продукта, предложен способ получения этого эфира конденсацией технн еского солянокислого диметиламипобутанонас малоновым эфиром В толуоле в присутствии поташа,Исключение стадии выделения и очистки нестойкого свободного основания способствует увеличению выхода готового продукта от 18 до 43 О, значительному упрощешпо технологического процесса. Благодаря проведению реакции в среде толуола регенерация протекает более просто, чем в абсолютном этаноле, который применяют в известных способах,П р и м е р 1. В эмалированный аппарат емкостью 50 л загружают 27 л технического ацетона и при работающей мешалке присыпают 5,4 кг солянокислого диметпламнна. 1 ерез 10 иин прибавляют 1,8 кг параформа и 0,27 л соляной кислоты (уд. вес 1,18). Реакционную смесь кипятят при перемешивании м отгоняют ацетон (около 20 г).парате охлаждают при перемешнС и в виде расплава используютовання малонового эфира. П р и м е р 2. В аппарат из нержавеющей стали емкостью 150 л прп работающей мешалке загружают 40 л толуола, 10 кг малонового эфира, 2 л спирта, 0,07 кг гидрохинона, б кг прокаленного поташа и в течение 20 лин прибавляют расплав хлоргидрата диметилаипобутанона, полученный описанным выше методом. Затем осторожно (5 - 6 час) нагревают реакционную смесь н отгоняют азеотропную смесь толуола с водой, спиртом и диметилампном (около 25 л) до температуры в парах 105 в 1"С, после чего добавляют в реакционную смесь 25 л толуола и кипятят 26 час, пропуская ток азота. Охлаждают, выгружают толуольный слой, промывают его 10 л воды и 0,5 л соляной кислоты, затем вновь водой, упарпвают толуол в циркуляционном вакуум- по-выпарном аппарате до объема кубового остатка 12 л, перегоняют остаток в вакуумном аппарате, собирая фракцию с т. кнп. 149 - 157-"С при 10 лл рт. ст. или 178 в 1 С при 30 лл рт. ст.Получают б,б кг продукта с содержанием а-карбэтокси-Ькетокапронового эфира 90 с 4. Выход, считая на 100% этиловый эфир а-карб17836 Ь Предмет изобретения Составитель А. Заликин Редактор Л. Г, Герасимова Техред Л. К. Ткаченко Корректоры: О, Б. Тюрина и Л. Е. МарисичЗаказ 404/12 Тираж 725 Формат бум. 60 Х 90/з Объем 0,1 изд. л. ПодписноеЦНИИ 11 И Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр, Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 этокси-о-кетокапроповой кислоты, 5,95 кг,т. е. 43,2%, считая на параформ,Способ получения этилового эфира к-карбэтокси-Ькетокапроновой кислоты конденсацией диметиламинобутанопас малоновым эфиром в щелочной среде, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и увеличения выхода, конденсации с малоновым эфиром подвергают технический солянокислый диметиламинобутанонв толуоле и процесс ведут в присутствии поташа.
СмотретьЗаявка
939960
МПК / Метки
МПК: C07C 67/00, C07C 69/716
Метки: 178366
Опубликовано: 01.01.1966
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-178366-178366.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">178366</a>
Предыдущий патент: Способ получения 2, 3-диокси-1, 4-диаминобутантетрауксусной кислоты
Следующий патент: Способ получения n-пapaxлopфehил-n, n-диметил-мочевины
Случайный патент: Привод тормоза транспортного средства