Способ получения дифеновой кислоты

О П И С А Н И Е 172755ИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистицеских РеспубликЗависимое от авт. свидетельствал. 12 о Заявлено 03.1 Ч.1964 ( 894549/23- с присоединением заявкиПриоритет Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССРМПК С 07 сУДК 547.624 (088.8 07.Ч 11.1965. Бюллетень14ования описания 26 ХП 1.1965 бликова та опуб Авторыизобретения, С. Гутыря, А, А. Долгалев, Н. М. Камакин и Д, Я. НечипорукИнститут химии высокомолекулярных соединений Академиинаук УССР явите ФЕНОВОЙ КИСЛОТЫ ПОСОБ ПОЛУЧЕ Выделять дпфеновуюдругому, а именно: осастворителя обрабатывагчеством горячей воды,ЗЭ горячем состоянии, фил сислоту можно и поок после отгонки рат необходимым колиаствор фильтруют в рат упаривают и охдггисная грутга Л 5 Изобретение относится к области получения мономерных продуктов для производства синтетических материалов.Известно получение дифеновой кислоты путем окисления 9,10-фенантренхинона кислородом воздуха в среде метанола в присутствии щелочных гидроокисей (КОН) при температуре кипения раствора в течение более 6 час с выходом около 50%С целью сокращения времени процесса и повышения выхода целевого продукта предложен способ, согласно которому процесс окисления ведут в присутствии окислов и гидроокисей щелочноземельных металлов, например Ва или Са, и процесс проводят при температуре 30 - 40 С.П р и м е р. Окисляют фенантренхинон в растворе метанола при 20 - 60 С (предпочтительно при 30 - 40 С) в течение 1 - 5 час (предпочтительно 1 - 3 час) . Соотношение окисла щелочноземельного металла и фенантренхинона изменяют в широких пределах - от 1: 0,20 до 1: 3 (предпочтительно 1: 0,5). Соотношение растворители - твердые вещества от 80: 1 до 5: 1 (предпочтительно 10 20: 1).Содержание влаги нежелательно, так как это снижает выход дифеновой кислоты (при необходимости можно использовать обводненный спирт). Расход окислителя изменяется от 50 до2000 л/час на 100 г фенантренхинона. По окончании окисления окиси металлов оседают, их отделяют от раствора фильтрованием, центрифугированием или простым отстоем в течение непродолжительного времени. Затем от фильтрата отгоняют растворитель. Как отработанные окиси, так и растворптель можно регенерировать. Остаток после отгонки раст ворителя обрабатывают горячей слабощелочной водой и нерастворившийся продукт (в основном фенантренхинон) отфильтровывают.Фильтрат подкисляют соляной кислотой и упаривают, По охлаждении выпадает дифе новая кислота, которая после промывки водойи сушки имеет желтоватый цвет, кислотное число 450 - 470 хгг/КОН г и плавится при 225 в 2 С. Перекристаллизацией из воды можно получать бесцветную кислоту с кислот ным числом 463 мг/КОН г, т. пл. 232 - 233 С.Из маточного раствора дополнительно извлекают некоторое количество дифеновой кислоты.17275 о 3лаждают. Дифеновая кислота выпадает в осадок и при необходимости может быть перекристаллизована из воды. Неокислившийся хинон можно повторно окислять с получением Соотношение компонентовТемпераДифеновая кислота Время опыта,Окисление,л,частура окись, гидроокись - фенантрен- хинон кислотноечисло, мгКОН/г опыта,т. пл.,час 30 Кислород 3 70 2:1 226 в 2 458 Воздух 15 2:1 227 в 2 70 446 Кислород 3 54 2:1 226 в 2 470 Предмет изобретения 1. Способ получения дифеновой кислоты путем окисления 9,10-фенантренхинона кислородом воздуха в среде метанола в присутствии окисей или гидроокисей металлов при нагревании, отличающийся тем, что, с целью Опечатка в таблице следует читать напечатано колонка строка 466 446 9 2 Составитель Г. Б, Аидиои Редактор Л. Г. Герасимова Техред А. А, Камышиикова Корректор Л. В, ТвняеваЗаказ 2067/8 Тираж 425 Формат бум. 60)(90/з Объем 0,13 изд, л. Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4.Фенантренхинон СаО(4)СНзОН (100)фенантренхинон (1),СаО(4), СНзОН(56)Фенантренхинон (2),ВаО(4), СНзОН (100) твердые вещества - растворитель 1:16,7 1;18,6 1:16,7 некоторого дополнительного количества дифеновой кислоты.Ниже приведены услов 1:я и результаты опытов. выход от теоре- тического, % 5 сокращения времени процесса и повышениявыхода целевого продукта, окисление ведут в присутствии окислов щелочноземельных металлов, например Ва или Са,10 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процес проводят при температуре 30 - 40 С.