ZIP архив

Текст

ОПИСАНИЕИЗОВРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 172773 Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено ОЗ,Ч,1962 ( 776598/23-4)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 07.Ч 11,1965, Бюллетень14 Кл, 12 о, 230 з МПК С 07 сУДК 547.352.1(088.8) Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССРДата опубликования описания 13.Ч 111.1965. Авторыизобретен Марков и В. А. Дорошенко С, И. Бурмистро аявител-ХЛОР-АРЕН-(АЛ КАН)МЕТИЛ ПРОПАНОВ ПОСОБ ПОЛУЧЕН СУЛ ЬФАМ ИД дписная группа50 1-хлор-арен - (алкан) - сульфамидо -2- метил пропаны, или Х-хлор-трет-бутила миды сульфокислот могут быть использованы в качестве физиологически активных препаратов (пестициды, средства для защиты растений), лечебных препаратов и промежуточных продуктов для получения полимеров, ионообменных смол, вспомогательных веществ для текстильной промышленности, для получения так называемых активных красителей и т. д.Предложено для получения 1-хлор-арен(алкан) -сульфамидо-метилпропанов, с целью расширения сырьевой базы катализаторов и алкилирующих реагентов, применять в качестве последних хлоралкены, а в качестве катализаторов - серную кислоту или комплекс фтористого бора с ортофосфорной кислотой.Алкилирование амидов сульфокислот проводят хлоралкенами, например хлористым металлилом, в среде инертного растворителя, в присутствии кислотных катализаторов - серной кислоты или комплекса фтористого бора с ортофосфорной кислотой при температуре 20 - 65 С.П р и м е р. К раствору 8,6 г (0,05 г моль) и-толуолсульфамида в 60 мл нитробензола добавляют 6,8 г (0,075 г моль) хлористого металлила и 2 мл 100%-ной серной кислоты (моногидрата), Смесь оставляют стоять 2 суток, затем выливают на воду, отделяют нит- ЗО робензольный слой от водного, содержащегосерную кислоту, и из нитробензольного слояотгоняют нитробензол с водяным паром. К остатку в перегонной колбе добавляют послеохлаждения до 15 - 20 С 50 лил, 2 М раствораедкого натра или соответствующее количествоболее концентрированного раствора так, чтобы получился примерно 1 М раствор едкогонатра (в конденсате воды). Не растворимыйв щелочи продукт реакции отфильтровывают,промывают водой и сушат. Для очистки кристаллизуют, если необходимо, из подходящего растворителя. Во многих областях можноиспользовать неочищенный продукт, Выходнекристаллизованного 10,8 г (8300 от теоретического), т.пл. 75 - 77 С. После кристаллизации из н-октана получен продукт с т. пл.83 - 84 С (1-хлор-и-толуолсульфамидо-метилпропан).Найдено, %: Ч 5,31.С,Н СВОЗ,Вычислено, %: Х 5,35.Выход продукта при алкилировании хлористым металлилом бензолсульфамида 1-хлор 2-бензолсульфамидо-метилпропана 63% оттеоретического после кристаллизации из гексана, т. пл. 76 - 77 С.Найдено, %: Х 5,38.СН С 1 ЫОЬВычислено, %: Х 5,65,172773 Предмет изобретения Составитель Р. Салона Редактор М, Хабибулина Техред А. А. Камышникова Корректор Л. Е. МарисниЗаказ 1884(11 Тираж 675 Формат бум, 60 Х 90/в Объем 0,13 изд. л, Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4, Типография, пр. Сапунова, 2 Способ получения 1-хлор-арен-(алкан) сульфамидо-метилпропанов, например 1-хлор-п-толуолсульфамидо -2- метилпропана, путем алкилирования амидов сульфокислот в присутствии кислотных катализаторов, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы катализаторов и алкилирую. щих реагентов, в качестве последних применяют хлоралкены, например хлористый металлил, а в качестве катализаторов - серную кислоту или комплекс фтористого бора с ортофосфорной кислотой и процесс ведут в инертном растворителе, например в нитробензоле.

Смотреть

Заявка

776598

МПК / Метки

МПК: C07C 303/38, C07C 311/16

Метки: 172773

Опубликовано: 01.01.1965

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-172773-172773.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">172773</a>

Похожие патенты