C07C 13/24 — с семичленным кольцом

Номер патента: 71377

Опубликовано: 01.01.1948

Авторы: Колесников, Павлов, Снегирев

МПК: C07C 13/24, C07C 7/10

Метки: выделения, колхицина, растительного, сырья

...извлечения колхицина из луковиц и семян колхикум специозум (безвремянник) путем экстрагирования органическими растворителями (спирт, хлороформ и т. п,) требует предварительной просушки колхикума, в процессе которой часть колхицина безвозвратно теряется. Метод требует применения сложной герметичной аппаратуры и больших количеств растворителя. Для сокращения потерь и упрощения аппаратуры, согласно изобретению, предлагается извлекать колхицин органическими растворителями не из сухих клубне-луковиц, а из водной вытяжки колхицина, которую получают из свежих луковиц,Дальнейшая обработка экстракта ведется по обычной технологии.При этом способе отпадает необходимость сушки клубне-луковиц и сильно сокращается потребность в органических...

Номер патента: 85790

Опубликовано: 01.01.1950

Авторы: Беэр, Карапетьян, Колесников

МПК: C07C 13/24, C07C 7/10

Метки: алкалоида-колхицерона, выделения, нового

...кислоты и многократно извлекают хлороформом, Растворитель отгоняют в вакууме по возможности полностью; к остатку добавляют спирт, который затем отгоняют в вакууме. Остаток высушивают в вакууме. Получают светложелтый технический продукт в количестве около 0,1%считая на вес взятых луковиц.Для очистки полученный препарат растирают с полуторакратным количеством сухого этилацетата. Сметанообразную массу отсасывают, осадок промывают на фильтре небольшим количеством сухого этилацетата. После сушки получают слегка желтоватый кристаллический продукт с т. пл. 180 - 185, Выход составляет около 70%, считая на вес технического продукта..1 л 1,алОпд 1 рОыыВ 11101 Бодо 1, Вновь БысушиВают и псрееристаллизовыва 1 от из десятикратноГО количества...

Номер патента: 172764

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Нефедов, Новицка

МПК: C07C 13/24, C07C 4/04

Метки: циклогептатриена-1

...3: 1) в средеуютного 1,2-диметоксиэтана кипятят примешивании до прекращения выделенияпосле чего выливают в воду и обрабатобычным образом. Выход 7,7-днхлорнор:а, идентичного препарату, описанному80 - 85% от теоретического.Пример 2. Приготов.г е и т а т р и е на, 3, 5.Через кварцевую трубку размеромХ 2 сл (рабочая часть . 25 Х 2 см), запную мелкими кусочками битого кварцащим объемом 45 слгз и помещенную вчатую печь, пропускают в токе сухого(расход 45 л/час) 4 г 7,7-дихлорноркартечение 1 час при 540 С и остаточномнии 130 мл рт, ст. (время контакта 0,28 Продукты пиролиза собирают в двух последовательно соединенных ловушках, охлаждаемых твердой СО., н ацетоном. По окончании опыта определяют их выход и состав с помощью газо-жидкостной...

Номер патента: 174621

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Нефедов, Новицка

МПК: C07C 13/24, C07C 4/04

Метки: циклогептатриена-1

...продукта и увеличения выхода его,по предлагаемому способу в качестве 7,7-дигалоидопроизводных бицикло-(4,1,0)-гептана 15применяют бромистые производные его и процесс ведут при температуре 440 в 4 С.Выход конечного продукта достигает 95% наисходный и 100% на превращенный 7,7-днбромбицикло-(4,1,0)-гептан при степени чистоты, равной 100%.Пример 1. Приготовление исходи о г о 7,7-д и б р о м н о р к а р а н а 7,7-дибромбицикло- (4,1,0) -гептана.7,7-Дибромноркаран получают из циклогексена, бромоформа и третичнобутилата калия.К смеси сухого третичнобутилата калия, приготовленного растворением металлического калия в абсолютном третичнобутиловом спирте,и 3 - 4,5-кратного молярного избытка сухого 30 сена прибавляют по каплям при1 и...

Номер патента: 183200

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07C 1/28, C07C 13/24

Метки: гомологов, циклогептадиена-1

...2,5 г, 79%, считая па исходный хлорид, и 91% - на 30 ф 3 14 7 Гри Н. Н. Новицк 1 А1 иг4 .1 ; 1 г1 тН Д Зелинск 1 н ооМ прореагировавший хлорид, т. кпп. 118,5 - 119 С (740 лл рт, ст.); тт 1,4968, с/4 1,8588.В условиях данного примера пз 8,5 г 7-хлорноркараца при 540 в 5 С, давлении 130 мм рт. ст. за 1 час (время контакта 0,45 сек) получают 4,5 г циклогептадиена,3, Выход составляет 74%, считая ца исходный хлорид.Аналогично из 3,8 г 7-хлорноркарапа при температуре процесса 600"С и давлении 756 лале рт. ст. получают 2 г циклогептадиена,3 с выходом 73/, считая на исходный хлор ид.Пример 2. В условиях примера 1 из 4,8 г 1-метил-хлорноркарана при 500 С, давлении 130 лм рт. ст., расходе азота 20 л/час за 1,5 час получают 3 г смеси двух...

Номер патента: 268295

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Инк, Иностранка, Иностранна, Соединенные

МПК: C07C 13/24

Метки: 268295

...при температуре кипения растворителя в течение 1 - 30 час,5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 Продукт, полученный при дегидратации, представляет собой желаемый 5-диалкиламиноалкенил,10 - метан - 5 Н - дибензо-а, с 8- циклогептен (соединение ЧП), смешанный с соответствующим 5/1-хлор-диалкиламинопроизводным, в формуле которого пунктирная линия представляет двойную связь в указаном положении боковой цепи,Непредельный продукт (или галоидозамещенный), полученный таким способом, каталитически восстанавливают до насыщения боковой цепи и получают соответствующий 5-алкиламиноалкил, 10-метан - 10,11 - дигидроН-дпбензо-а, 4-циклогептен.Соединения, предусмотренные изобретением, можно с успехом использовать для фармацевтических целей, так как...

Номер патента: 657008

Опубликовано: 15.04.1979

Авторы: Бардышев, Вахрамеева, Дещиц, Мануков, Ударов

МПК: C07C 13/24

Метки: 4-триметилциклогептана

...катализатора и иагревают в течение 3 ч при постепенном оповышении температуры от 150 до 220 СРектификацией продукта реакции на олонке эффективностью около 2 5 теоретических тарелок получают 134,7 г 1, 1, 4-триметилциклогептана, что 45 Катализатор представляшанный основной медно- онат состава Основные углекислькеля получают осажденворов сернокислых илилей никеля и меди. Воссактивную форму происхвеннр в реакционной170 С. В условиях реуглекислые соли превра Си 605 ф Си ОН)- 2 С меди и ниой из расгислых соение в осредстри 160- новные. в мелко- каталити 1 О ЯоВычислено,%: С 85,653 Н 14,35.Из кубового остатка выделяют 444 г(961%) фенойа с т.кип. 190-193 С/75мм рт.ст., И ф 1,46303 О 4 ф 0,9471.го, гоП р и м е р 3. Отличается от...

Номер патента: 819080

Опубликовано: 07.04.1981

Авторы: Бардышев, Дешиц, Козлов

МПК: C07C 13/24

Метки: 4-триметилциклогептана

...делам изобретений и от П 3035, Москва, Ж, Раушска аказ 239 одписное агорская типографпх У лиграфиздата Мособлисполком Пример 1. 136 г (1 моль) 3-карена пропускают в установке проточного типа с объемной скоростью 0,3 ч -под давлением водорода 15 атм при 200 С над катализатором, содержащим вес. 5 о. Сц 15, 1.1 ОН 6, у-А 120 з остальное. Вакуумной разгонкой катализатора получено 112 г (80%) 1,1,4- триметилциклогептана. Т. кип. 151 в 1 С (755 мм рт. ст.), а .,1,4420, д " 0,8055,Элементный анализ:Найдено, Ъ: С 85,60; Н 14,40.Вычислено, /а: С 85,65; Н 14,35.П р и м е р 2. Процссс проводят аналогично примеру 1, но при температуре 230 С. Выход 1,1,4-триметилциклогсптана составляет 117,7 г (84,1%). Продукт имеет те же константы, что и в примере...

Номер патента: 1255617

Опубликовано: 07.09.1986

Авторы: Выглазов, Мануков, Ударов, Чуйко

МПК: C07C 13/24

Метки: 5-тетраметилциклогептана

...г продукта (выход 97,07), содержащего 82,37 ТМЦГана. Общий выход ТМЦГ-ана, считая наисходных 4-гидроксиметил-карен,79,8%. После перегонки в вакууме продукт имеет т. кип. 54-56 С/10 ммрт. ст., и р 1,4493, й 0,8216,П р и м е р 6, 6,Ь г (0,1 моль)4-гидроксиметил-карена пропускаютв установке проточного типа с объемной скоростью б ч при 200 С в тооке Н(Р=1,5 ати) над медно-никелевым катализатором с соотношениемСц:Б 1=3,5:1,О. Получают 14,8 г продукта (выход 96,4 ), содержащего 2073,4% ТМЦГ-ана. Общий выход ТМЦГ-ана,считая на исходный 4-гидроксиметилкарена, 70,8 . После перегонки ввакууме продукт имеет т, кип. 55108 С/10 мм рт. ст и 1,4505,й 0,8494.Пример 7, 16 б г (0,1 моль)4-гидроксиметил-карена пропускаютв установке проточного типа с...

Номер патента: 1456400

Опубликовано: 07.02.1989

Авторы: Выглазов, Мануков, Скаковский, Чуйко

МПК: C07C 13/24

Метки: 1-метил-4-изопропил-1, 5-циклогептатриена

...пкролиз моноборатапроводят прк 190 С в течение 45 мин.Выход продукта 12,9 г (87 Х от теор,).Содержанке в нем ЦГТ 627 Общик выход ЦГТ по отношению к исходному 4 гкдроксиметкл-карену составляет54 Х от теоретического.П р и м е р 4, Отличается от примера 1 тем. что пиролкз моноборатапроводят прк 190 С в течение 30 мин.Выход продукта 10., 1 г (68 Х от теор.).Содержание в нем ЦГТ 76 Х, Общий выход ОГТ по отношению к исходному4-гидрокскметил-карену составляет52 Х от теоретического.П р и и е р 5. Отличается от примера 1 тем, ,что пиролиз моноборатаапроводят прк 195 С в течение 30 мин.Выход продукта 9.5 г (64 Х от теор.).Содержание в нем ЦГТ 847 Обший выход ЦГТ по отношению к исходному 4 гкдрокскметкл-карену составляет54 Х от теоретического.П...