Архив за 1964 год

Номер патента: 166663

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Кравцов, Мощинска

МПК: C07C 17/156, C07C 22/04

Метки: я-ксилилендихлорида

...с оличестве 68 вес, ч. (о-ксилил ный хлорированием о-ксилол;,дмет изобретепи Способ получения от гггчаюигийся, тем, ч лилхлоридов хлориру 25 ром при облучении л в присутствии перек бензоила, с последую ционной массы и пр выпавшего в осадокдггисная груггпаСпособ получения гг-ксилилендихлорида хлорированием смеси изомерных ксилилхлоридов газообразным хлором в боковой цепи в литературе не известен, В предложенном способе процесс идет при облучении лампой 200 - 500 вт или в присутсгвии незначительных количеств перекисей, например перекиси бензоила. Температуру реакции поддерживают в пределах 100 - 110 С.В процессе хлорирования после достижения необходимого привеса реакционную массу охлаждают, Выпавший осадок представляет собой...

Номер патента: 166664

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 201/06, C07C 205/15

Метки: 166664

...адикал,заи- ами следующиесл - ;сг, 1350+ Предмет изо ни Способ получения вторичныхтросодержащих спиртов формул К - СН - СН,ХО полифторниотличаюигиися тем, что, с цельювыходов полифторнитросодержафторолефины формулы К . в С 1 Кт - перфторалкильпый радикают взаимодействию с двуокисьютоклаве с последующим выделета из реакционной массы извеемами. увеличениящих спиртов, 1= СНг, где подвергаазота в авнием продуксг ными пририфторнитдставляющего 30 створ имую в дписная группа И 44 1 Известен способ получения полифторнит росодержащих спиртов формулы К - СН -Процесс проводят в автоклаве. После окончания реакции смесь охлаждают водой, экстрагируют серным эфиром, сушат над прокаленным Мд 504 и перегоняют, Выход целевого продукта составляет 84%.П р и...

Номер патента: 166665

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Захаров, Зеткии, Сергеев

МПК: C07C 201/12, C07C 205/12

Метки: 4-дихлорнитробензола

...в масле постепенно повышается до 85 С) полностью удаляется влага. Тогда в реактор загружают 3,5 - 4,0 г хлорного железа и начинают подавать хлор со скоростью 10 - 11 г(час. В процессе хлорирования при 80 - 85 С отходящие газы способствуют равномерному кипению. Пары дихлорэтана, снимая частично тепло реакции, помогают удалению из массы капель влаги, поступающих в систему с хлором.В процессе отгонки азеотропа и во время хлорирования даже при температуре смеси 100 С сублимирование и-хлорнитробензола полностью отсутствует,По окончании хлорирования (длительность реакции около 10 час) реакционную массу охлаждают до 40 - 50, дважды промывают водой (температура воды 40 - 50), нейтрализуют, еще раз промывают водой и водный слой отстаивают....

Номер патента: 166666

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Бабаханов, Магеррамовг, Мехтиев, Мусаева, Шахгельдиев

МПК: C07C 29/00, C07C 33/20

Метки: гидратропового, производныхbkiba, спирта

...выделяют 36 г продукта с т. кип. 93 С (6 мм рт. ст.); п 1,526; ди 09987. Продукт по данным элементарного анали. за и ИК-спектра представляет собой гидратроповый спирт. Выход 88 вт. 5 Аналогично получают из соответствующнхацетатов спирты, производные гидратропового спирта. гоп20 4Наевание спирта т; кип., С 1 мм рт. оп) Выхедр эа 110 - 1 5 17 - 20 135 - 142 120 - 25 125 - 28 118 в 1 Предмет изобретения замещенные ароматические углеводороды обрабатывают ледяной уксусной кислотой и ацетатом калия при температуре кипения уксусной кислоты и полученные сложные эфиры 10 подвергают щелочному гидролизу. Способ получения гидратропового спирта и его производных, отличающийся тем, что с целью упрощения процесса, а-галоидалкил. Составитель С....

Номер патента: 166667

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Бел, Пдт

МПК: C07C 201/12, C07C 205/45

Метки: y-нитрокетонов, непредельных

...кристаллизуется при охлаждении. Светло-желтыекристаллы имеют т, пл. 75 С (из этанола).Выход 5,5 г (32 от теоретического).Найдено, вД: С 48,74; Н 4,13; Вг 26.,68;26,90; К 4,92.СдНд 2 ВгКОв.Вычислено, /: С 48,32; Н 4,26; Вг 29,84;К 4,69.2,4-Денитрофенилгидразон представляет собой кристаллы оранжевого цвета, т. пл.198 С (из дихлорэтана).Найдено,": К 14,50, 14,25,СдвНВгКвО,.Вычислено, Д: К 14,61.П р и м е р 3. 2-Н и т р о -2- м ет ил-(их л о р ф е н и л) - п е н т е н - 3 - о н - 5. Веществополучают из 1: 1 г натрия 5 г 2-нитропропанаи 5 г п-хлорфенил р-хлорвинилкетона. Послеотгонки растворителей в слабом вакуумеостаток кристаллизуется. Светло-желтые кристаллы имеют т. пл. 80 С (из бензола). Выход 2,9 г (46 от теоретического).Найдено, %: С...

Номер патента: 166668

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Асто, Бесчастнов, Буланов, Сергеев, Смирнова, Уварова

МПК: C07C 51/363, C07C 53/19

Метки: 2-дихлорпропионовой, кислоты

...веспродуктов хлорирования повышается до 1,29. Затем электрообогрев печи усиливают, температура в хлораторе постепенно повьсшается до 140 в 1 С. Одновременно скорость подачи хлора уменьшают до 7 гчас. При этих ус ловлях хлорирование продолжают еще 34 часи заканчивают, когда удельный вес хлорпродуктов достигает 1,44.Абгазы хлорирования после обратного холодильника проходят через змеевиковую ло вушку, охлажденную до минус 15 - 20 С дляконденсации летучих продуктов (в основном пропионилхлорида и высших хлоридов серы), и поступают на поглощение НС 1 водой и непрореагировавшего хлора раствором щелочи, 15 В течение 48,5-час. хлорирования процесс четыре раза останавливают 1 примерно через каждые 10 час), и содержимое ловушки выливают в хлоратор....

Номер патента: 166669

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Антроп, Казанцев, Кова, Ленинградский, Проскур, Рембашевский

МПК: C07C 51/21, C07C 53/00, C07C 55/02 ...

Метки: кислот, органических, торфа

...торф перед окислением подвергают щелочному гидролизу при кипячении.Этим способом из торфа выделяют муравьиную, уксусную, пропионовую, валериановую, щавелевую, янтарную, глутаровую, адипиновую, ди- и трикарбоновые ароматические кислоты. Общий выход органических кислот 62%,Предварительная тепловая обработка торфа при температуре 300 - 325 С повышает общий выход органических кислот до 74%. 1. 250 г навески сухого тонкоизторфа Ларьянского месторожде адской области (верховой торф) дным раствором соды при соотносода - вода, равном 1: 0,4: 5.енную массу кипятят в колбе с обдильником в течение 1,5 час и за от в окислительную колонку барпа. Смесь окисляют воздухом при температуре 200 С, под давлением 20 атм, в течение 2,5 час.Из продуктов...

Номер патента: 166670

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Миккал, Раудсепп, Среднего, Таллинский, Эстонской

МПК: C07C 51/215, C07C 53/08

Метки: карбоновых, кислот

...20 частей кислорода и 60 частей азота, при температуре 270 - 280 С. Время контакта 15 сек. В один прием окисляется 12 - 13% бутана, причем 36 - 40 % бутана окисляется в уксусную кислоту (24 - 26 г уксусной кислоты на 100 л бутана). т путем глеводо- присут- ичаюстепени в каче- ехокись карбоновых кислоия предельных уре 200 в 5 С ватализатора, о т.целью увеличенияготового продуктаиспользуют четы р особ полученияазного окисленпри температуванадиевого кся тем, что, сения и выходакатализатораия. Сп пароф родов ствии щий окис, стве ванад одписная группа44 Известен способ получения карбоновых кислот путем парофазного окисления предельных углеводородов при температуре от 200 до 500 С в присутствии пятиокиси ванадия, Степень окисления при этом не...

Номер патента: 166671

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 51/265, C07C 63/307

Метки: кислоты, тримеллитовой

...150 в 2 л/час Смесь окисля щуюся воду со ле и выводят п После 3 - 4 ч ты, характериз лями. Кислотное чи Эфирное чис Карбонильно Число омыле166671 25 Предмет изобретения Составитель Г. Б, АндионРедактор Л, Г. Герасимова Техред Ю. В. Баранов Корректор О. Б. Тюрина Заказ 3116/15 Тираж 625 Формат бум. 60 Х 90/ Объем 0,16 изд. л. Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 новные кислоты. Смесь одно- и двухосновных кислот выделяют из оксидата охлаждением его в кристаллизаторе до 8 - 10 С с последующей фильтрацией выпавших кристаллических кислот на нутч-фильтре. Осадок кислот промывают исходной фракцией от остатков оксидата, а фильтрат, содержащий...

Номер патента: 166672

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Камнева, Корниенко, Миркинд, Московский, Салмин, Фиошин

МПК: C07C 57/13, C07C 69/52, C25B 3/00 ...

Метки: высших, дикарбоновых, кислот, метиловб1х, ненасыщенных, эфиров

...электролиза обрабатывают следующим образом.Вначале отгоняют метанол и 1,3-бутадиен под вакуумом в 40 лм рт. ст. Затем остаток многократно обрабатывают водой и серным эфиром и извлекают не вступившую в реакцию щавелевую кислоту. Эфирную вытяжку высушивают над безводным сульфатом натрия и отгоняют эфир.Электролизер состоит из смеси 30(, кислот и 70% эфиров. Последние возникают в результате этерификации при электролизе н хранении смеси в метанольной среде. Нейтральный продукт представляет собой диметиловый эфир октадиен,8 дикарбоновой кислоты.Найдено: мол. вес. 222,5; МК 60,6; э. ч. 490,7; и. ч. 160.Вычислено: мол. вес 226,0; МК 60,0, э, ч.496,5; и. ч. 224,6.Отклонение найденного йодного числа от вычисленного при определении методом...

Номер патента: 166673

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 67/00, C07C 69/757

Метки: 166673

...ледяную уксуси ) 10 кислоту (0,5 - 0,7 лг.г) до кислой реакции повлджиои лакмусовой бумаге и выливают 1 д смесь воды со льдом ( 200 лгл) при 0 - 2"С. Отделяют органический слой, водиый слой извлскгпот эфиром и об)ьсдшсииый ор гдиичсский раствор последовательно промывдгот 20%-иым раствором тиосульфдтд (4 Х 25 .П,г) и водой до исйтрдльиой реакции по бриллиантовой желтой бумаге. Сушат идд бегиюдиым сульфатом натрия, псрсго 11 яют 20 получдот 2. (йодметил) -2-к)рбэтоксиПклопситдиои. Выход 7,9 г (53,4%), т. кип. 109 - 12,5 С при 1,5 льи рт. ст, После повториои псрсгоики т. кип. 79 С при 0,1 ллг рт. ст,; п 1,5200; 12 д 1,5915; ЧЯг) 56,54 (вычислсш) 2556,03), ис дает реакции с 1%-иым спиртпи)ираствором ГеСв.66673 Предмет изобретения Редактор...

Номер патента: 166674

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Фагараш, Шевчук

МПК: C07C 17/26, C07C 21/18

Метки: хлортрифторэтилена

...зависимости от температуры и давления).После выхода из реакционной зоны продук- О ты реакции охлаждаются и поступают на разделение. Не вступившие в реакцию исходные компоненты возвращаются в цикл. При оптимальных условиях степень превращения фреонав хлортрифторэтилен составляет 83% 5 (при общей конверсии 87%), степень превращения фреонав хлортрифторэтилен и тетрафторэтнлен 92% (при общей конверсии 94%).Способ проверен на лабораторной установке,При этом смесь фреонови 22 проходит че- О рез платиновую трубку, помещенную в электропечь. Диаметр платиновой трубки 4 лглг, Соотношение исходной смеси в молях СНЕ,С 1: СНЕС равно 2,3 - 1.Режим реакции следующий: температура 5 1100 С, давление 100 лглг рт. ст время пребывания в печи 0,01...

Номер патента: 166675

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Аскаров, Пинхасов

МПК: C07C 67/08, C07C 69/54

Метки: люноалкиленгликолевых, эфиров

...способу низшие гликоли ацилируют соответствующими хлор ангидридами кислот в присутствии ипгибитора полимеризации (СцС), акцептора хлористого водорода и осушителя (безводнои Кз 2 СОз). Процесс проводят при интенсивном перемешивании и постоянном охлаждении до - 5. - 0 С.Зквимолекулярное количество хлорангндрЪда Б кислоты медленно прикапывают в реакционную смесь в течение 2,5 - 4 час.П р и м е р 1. В круглодонную трехгорлуюколбу объемом 300 слР, снабженную хлор- кальциевой трубкой со свежепрокаленным О хлористым кальцием, механической мешалкойс затвором и капельной воронкой. помещаюг 03 г цо.:,ь этиленгликоля (18 б г), 0,155 г лссль безводной соды (16.5 г), около 1 г СцС 1 и перемешивают 10 - 15 лгия. Затем 5 к охлаждаемой па ледяной бане...

Номер патента: 166676

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 219/08

Метки: р-ненасыщенных, эфиров

...это сос тавляет 96% от рассчитанного количества,166676 Редактор Л, Г, Герасимова Техред А, А. Камышникова Корректор А. М, Глазова Заказ 1474/1 Тираж 500 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 Смесь фильтруют, избыток метилметакрилата отгоняют при остаточном давлении 100 млд рт. ст., ректификацией остатка в вакууме с применением елочного дефлегматора получают 52,2 г (89% от теорни, считая на диаминоспирт) 1,3-бис(диметиламино) иизопропплметакрилата. Температура кипенсия 117 - 117,5 С/20 лм; п 1,4473; с 1 го 0,9239; МКо 62,00, вычислено 62,06.Найдено, %; К 12,92; 12,86.С д 1 Нгг 1 Х 1 гОгВычислено, %: дч 13,07.П ри м е р 2....

Номер патента: 166677

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Горбенко, Дубенко, Пелькис

МПК: C07C 249/16, C07C 253/30, C07C 255/56 ...

Метки: арилгидразонопроизводных

...И-ацетгидразида 5 циануксусной кислоты в 17 мл водного спирта(1: 1) с 10 г уксуснокислого натрия, Тут же начинает выделяться осадок светло-желтого цвета, Перемешивание продолжают 30 мин.Выпавший осадок фильтруют, промывают во дой, спиртом и эфиром, Выход количественныи; т. пл, 207 - 208 С (без спирта).Найдено, %: Х 28,31 и 28,53. СггНггИьО.Вычислено, 0: И 28,57.П р и м е р 2, Получение и-тол илгидразон 15 аиетгидразида нитри,га мезоксалевой кислоты.1 г и-толуидина растворяют в 15 мл 17%-ной соляной кислоты, диазотируют 0,8 г нитрита натрия в 2 мл воды, гг-толилдиазоний хлорид переводят в диазоний ацетат и при перемеши ванин добавляют к смеси 1,5 г Х-ацетогидразида циануксусной кислоты в 17 мл водного спирта (1: 1) с 1 О г уксуснокислого...

Номер патента: 166678

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 303/08, C07C 309/86

Метки: трихлорбензолсульфохлорида

...передают на следующую операцию, получения сульфохлорида, где их загружают в реактор вместе со свежим трихлорбензолом,166678 е 3 10 Состав кристаллов (в %), Серная кислотаТрихлорбензолсульфокислота . Трихлорбензолсульфохлорид, Вода 13,446,936,43,3 25 Состав маточника (в %):Серная кислота .ТрихлорбензолсульфохлоридТрихлорбензолсульфокислота .Вода . 89,1 4,2 6,3 0,4 Предмет изобретения Составитель Н. Кривошеина Техред Ю, В, Баранов Корректор Ю. М. Федулов Редактор В, Чулкова Заказ 3229,17 Тираж 625 Формат бум, 60)(90/8 Объем 0,16 изд. л. Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 П р и м е р. В трехгорлую колбу, оборудованную мешалкой...

Номер патента: 166679

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Козорез, Шейн

МПК: C07C 315/04, C07C 317/36

Метки: п-аминофенилтрифторметилсульфона

...55 лы, нагревают и при температуре 190 С выдерживают в течение 40 час. Охлаждают автоклав, фильтруют, Фильтрат разбавляют водой, выпавший осадок и-аминофенилтрифторметилсульфона отфильтровывают, промывают водой и высушивают. Получают 0,83 г продукта, т, пл.95,5 - 96 С, Выход 90%, После кристаллизации из водного этилового спирта т. пл. 96 - 97 С (по литературным данным 96 - 97 С),Проба смешения с заведомым продуктом не дает депрессии температуры плавления.Пример 2. Загружают 1 г гг-хлорфенилтрифторметилсульфона, 0,3 г Сн 804 5 НО, и 35 мл 13%-ного раствора аммиака в метаноле. Продолжительность реакции 20 час при 220 С. Получают 0,74 г и-аминофенилтрифторметилсульфона, т. пл. 90 - 91 С. Выход 80%.П р и м е р 3. Загружают 1 г...

Номер патента: 166680

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 147/02, C07C 147/14, C07C 149/14 ...

Метки: 166680

...с соими хлорпроизводными серы. Высчитая на исходный этиле 1. П о л у ч е н и е И,И 1-д и м е т и лтилам ино) - дисульф ида.И,М 1-диазиридинилдисульфида в 15 олейного эфира (полученного из ленимина и 0,1 моль 32 С 12) прибавйодистого метила. Реакционную вляют в холодильнике при 0 С на Выпавший белый осадок продукта 20 ия отфильтровывают и промываным эфиром, т. пл. 215 С. Выход ,4 ОО от теоретического, считая на тиленимин. После перекристаллиороформа т. пл. 265 С с разл. 25 141121212 7,57; Н 3,48; Х 6,64. С 17,34; Н 3,33; М 6,73Найдено Вычисле дмет изобретени 6 Н 1411221 айдено, %: С 16,70; Н 3,25; Я 6,49,ычислено, %; С 16,70; Н 3,24; Х 6,45 адписная группаБО Сущностьется в том,взаимодействридинсульфифоксидом, иского раствоэфира...

Номер патента: 166681

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07F 9/50

Метки: 166681

...го тр димети гию с б ххлори п ип Подписная группаИзвестно получение диметилфенилфосфина взаимодействием фенилдихлорфосфина с магниййодметилом. Указанный способ не искл о- ЧаЕТ НЕООХОДИМОСТИ ПРИМСНРНИЯ ТРУДНОДОСТУ 11- пого продукта - магниййодметила. 5Для упрощения способа предлагается диметилхлорфосфин подвергать взаимодействию с бензолом в присутствии безводного треххлористого алюминия.Диметилхлорфосфин подвергают взаимодей счвию с бензолом ь присутствии безводно. о треххлористого алюминия при 30 - 40 С. Затем смесь перемешивьнот при 70 - 80 С в течение 12 час и образовавшийся комплекс разлагают концентрированной щелочью. Полу ченную реакционную массу обрабатывают эфиром, которь, , после высушивания экстракта сульфатом...

Номер патента: 166682

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Биол, Гефтер, Милешкевич, Орлов

МПК: C07F 7/08, C07F 9/32

Метки: 166682

...133 С/ 20. редмет изооретепп Способ получения полны.; трпалкилсплпловык эфиров оксиметилфосфпповой кислоты, ог лссчаюисийся тем, что оксиметилфосфиновуюкислоту подвергают взаимодсйствио с крсмнийорганическими соединениями, содержащими связь Я - Н, в присутствии коллоидного никеля при нагревании. Подсгисная грссппа ЛВ Предложенный способ отличается тем, что оксиметилфосфиновую кислоту подвергают взаимодействию с кремнийорганическими соединениями, содержащими связь Я - Н, в присутствии коллоидного никеля при нагревании.Полученные соединения могут быть использованы в качестве присадок к маслам, пластификаторов, а также для синтеза кремн шйфофорсодержащик полимеров,Пример. 1. К смеси 17,6 г (0,152 моль) (С Н;)зЯН и 0,1 г ЫС 1 з,...

Номер патента: 166683

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07F 7/12

Метки: 166683

...и оких полимеровП р и м е р 1. Синтез гексахлортрициклокадиенилтрихлорсилана.Смесь 100 г (0,5 моль) циклопентадиетрихлорсилана, 136 г (0,5 моль) гексахциклопентадиена и 120 мл абсолютноглуола кипятят в колбе с обратным холоником 10 час, Толуол отгоняют, а остразгоняют в вакууме. Получают 189 г (8вязкой желтоватой жидкости, т. кип. 1164 С/3 мм;пгрю - 1,5601; с 14 ю= - 1,6477,Найдено, %: О гидр. 22,21; 22,45; Я5,43; 5,60.Вычислено, %; С 1 гидр ,95 испольгнестой 89; Б 1 - 5 95.С,г Н,51 С 18.Вычислено, %:П едме нил- лоро то- дильаток Ою/,) 62 -2,1 гидр, 15,70 дине- елью ения ениллкил ейстг нателя.. 22,52; Я - 5 дписная гриппа Лг Предложен способ по ванных трициклических соединений, заключающ циклопентадиенилтрихло пентадиенилалкил (арил...

Номер патента: 166684

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 315/04, C07C 317/46

Метки: 166684

...охлаждаюг до 0 С и прибавляют 10 мл (0,15 люль) свеже перегнапного акрилонитрила, энергично взбалтывают и оставляют на 8 час при 0 С, затем - на 10 - 12 час при комнатной температуре. Выпадает белый кристаллический ос- док, фильтруют, сушат, Выход натриевой соли 25 2,4-ди - (р- цианэтил) - 2,4,6-триметилтриметилеи,3,5-трисульфона 13,3 г (ббоо), считая иа 2,4,б-триметилтриметилен,3,5-трисульфон.Найдено, %: К - 6,65; 6,85; Ха - 5,62; 5,59.С,2 НпХяОвЬзХа. 30 К 13,3 г (0,033 люль) натриеди- (р-цианэтил) -2,4,6-триметил1,3,5-трисульфоиа прибавляют 6уксусной кислоты и 40 мл соля166684 Предмет изобретения Составитель И. К. Кривошеина Редактор А. И, Байнова Техред Ю. В. Баранов Корректор Ю. М. федуловаЗаказ 3133/11 Тираж 625 Формат бум. 60...

Номер патента: 166685

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Дубенко, Пелькис, Танчук

МПК: C07C 315/02, C07C 317/04

Метки: 6-триметилтриметилен-1

...Выход 63 тиоацеталь выше 300 ется в видедмет изобрете Способ полу1,3,5-трнсульф 5 альдегид октем, что, с цел та, в качестве вый ангидрид чения 2,4,б-триметилт она действием на т слнтелем, о т л и ч а ью повышения выход окислителя использу в ледяной уксусной риметилеп- ритиоацетющийся а продукют хромо- кислоте. Подписная группа4 Известен способ получения 2,4,6-триметилтриметилен,3,5-трисульфо на, состоящий в том, что 2,4,6-триметилтриметилен,3,5-трисульфид окисляют в бензоле перманганатом калия. Выход продукта незначительный.Предложен способ получения целевого продукта окислением 2,4,6-триметилтриметилен,3,5-трисульфида хромовым ангидридом в ледяной уксусной кислоте. Это повышает выход продукта, Получают...

Номер патента: 166686

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Вдовин, Гринберг, Завь, Наметкин

МПК: C07F 7/08, C07F 7/21

Метки: 3-тетразаме1ценных-1, дисиликациклобутанов

...с целью упния сырьевой бав, в качестве гают хлорметилсиПодписная группа Л 3 Л Известен способ получения 1,1,3,3-тетраметил,3-дисиликациклобутана взаимодействием 1,4-дихлор,2,4-триметил,4-дисиликапентана с магнием при нагревании.С целью упрощения способа и расширения сырьевой базы для получеш я полимеров предложено хлорметилсиланы подвергать взаимодействию с магнием в среде эфира при нагревании.П р и и е р, 270 г СНС 1(СНз),Я С 1(1,88 лоль) и 144 г Мд(б моль) активированного йодом в 1,5 л абсолютного эфира нагревают при перемешивании 40 час. После разложения смеси водой в результате разгонки выделено 42 г (0,31 моль) 1,1,3,3-тетраметил,3-дисиликаццклобутаца (выход 33 д), Т. кип, 122=С, п = 1,4398, с 1 ф =0,8041, МКо вычислено...

Номер патента: 166687

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Пальчик, Щуковска

МПК: C07F 7/04

Метки: триметилсилоксиацетилена

...что триметилсиодвергаются термиче. Яс -2 По 0 сгисная группа Л 3 Предложен способ получения нового соединения - триметилсилоксиацетилеиаСпособ заключается в том, что трликалкоксиацетилеиы подвергают тму расщеплению.П р и м е р 1. В перегонную колбу5 г (0,035 моль) триметилсилилэтлена (т. кип. 57,2 С) 34 лслс; п 2 рссй 4 = 0,8204), колбу нагревают навой бане до 120 в 1 С, Газ собиралиндре. Углеводороды анализируютграфическим методом на хромат4, По результатам анализа содерлена 93%,После двух фракционировок дистделено 3,5 г (0,03 моль) триметилситилена (87,5% от теоретического).Т. кип. 81,6 - 820 С/760 мм; иро =1,4111Йд 4 =0,8243, МКр =-34,41; МКр вы33,53.Найдено, О 7,: С - 53,02; НСНсоЯ с О.Вычислено, %: С - 52,28;...

Номер патента: 166688

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Гркненко, Максимов, Меньшова

МПК: C07C 231/14, C07C 235/78

Метки: кислоты, м-бутилалида-з-сг-метоксифенил, циклопентанон-1-клрбоновой-2

...в вакууме, остатокрастворяют в воде, После подкисления водного слоя разбавленной соляной кислотой(1: 1) выпавшее масло извлекают этилацетатом. Органический слой промывают насыщенным раствором поваренной соли до нейтральной реакции. При удалении растворителя получают 27,2 г масла, состоящего из метилового эфира Р-карбоксиэтил+(и-метоксифенил)акриловой кислоты и бензилового эфира ркарбоксиэтнл+ (и метоксифенил) -акриловойкислоты.Полученную смесь кислот (27,2 а) растворяют в 280 м,г метанола и метилируют эфирным раствором диазометана. Удалив избытокдиазометана и растворителей, в вакууме получают смесь диэфиров (29,4 г).Раствор 29,4 г этсй смеси в 50 мл метанола гидрируют в присутствии катализатора(3 г палладия на углекислом кальции)....

Номер патента: 166689

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Агэг, Бенько, Пзобр, Рна

МПК: C07F 7/00

Метки: тетрациклопентадиепилациркония

...циркопия взаимодействием циклопентадиенила натрия с четыреххлористым цирконием в среде инертного органического растворителя в атмосфере инертного 5 газа, например азота. Полученное соединение может быть использовано в качестве исходного материала при нанесении тугоплавких покрытий.П р и м е р. В четырехгорлой колбе емко стью 750 мл, снабженной мешалкой с ртутным затвором, обратным холодильником, капельной воронкой, термометром и трубкой для ввода азота, проводится реакция получения циклопентадиенила натрия при взаи модействии 4,6 г (0,2 люль) мелкораздробленного натрия и 16 5 г (0,25 люль) сухого мономерного циклопентадиена в 400 мм диэтилового эфира.После завершения реакции растворитель 20 отгоняют, к осадку приливают...

Номер патента: 166690

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Гчгг, Ивин, Промоненков

МПК: C07B 39/00, C07F 9/48

Метки: хлортиохлоралкилфосфинатов

...капельной воронкой и термометром помещают 0,2 лголь двухлористой серы и при интенсивном перемешивании прикапывают 0,15 моль 0,0-диэтилвинилфосфината. Температурареакционной массы поддерживается вследствие тепла реакции в пределах 25 - 30 С. По окончании прибавления перемешивание продолжают еще 4 - 5 час при 30 - 35 С. Затем не вступившие в реакцию вещества отгоняют в вакууме.После выдерживания в вакууме продукт реакции представляет собой густую жидкость желтого цвета с запахом сельфенилхлоридов.Выход %68 3 75. г ао 1,3548; про =1,5001; МК о найдено 57,98; МКо вычислено 58,31. Найдено, %: С - 26,90; А - 3,87; Р - 11,48;1,52; С - 26,70 СоНгзРО.СВычислено, %: С - 26,96; Н - 4,87; Р - 11,61;- 11,99; С 1 - 26,58. ОС 2 Н 4 С 1ОС...

Номер патента: 166691

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07F 9/09

Метки: выделения, высокомолекулярных, кислот, моноалкилфосфориых

...концентрируют путем обработки технического продукта водным раствором соды при р 1-1 9,5 - 10. При этом одновременно происходит частичная очистка от триалкилфосфата н непрореагнровавшего спирта. Водный рас 1 вор затем подкисляют серной кислотой до р 1.1 1 и алкилфосфорные кислоты экстрагируот бензолсм с получением раствора с концентрацией 20 - 40% по алкилфосфорпым кислотам. Затевг в бензольный раствор добавляют твердый едкий кали в количестве, необходимом для полной нейтрализации, и смесь перемешивают до полного растворения щелочи. В полученный таким образом раствор при перемешиванип добавляют в течение 1 час воду пз расчета 1 моль воды на 1 моль мополаурнлфосфорной кислоты (МЛФК). При этом происходит выделепие из раствора...

Номер патента: 166692

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07F 9/173

Метки: диалкил-8-(а-хлорметил)винилфосфатов

...моль) метил) -винилф 104 С/0,03 мм,= 6791; МКр 5 На йдено, О/О 12,33; С 1 - 13,Вычислено,13,04.,76; С 1 -0 Предмет изобретения Способ получения дпалкил-Б- (а-хлорметил)-винилфосфатов, отличиюигийся тем, что Б-хлордиалкилтиофосфаты подвергают взаимодействию с алленом,Подписная группа М 4 Способы получения дтил) -винилфосфатов, такдинения, не известны.Предлагаемый способ заключается в том, что Я-хлордиалкилтиофосфаты подвергают взаимодействию с алленом в органическом растворителе при охлаждении, Полученные соединения могут применяться как инсектициды и исходные продукты для получения фосфорсодержащих полимеров.П р и м е р 1. Получение диэтил-(а-хлор- метил)-винилфосфатаК раствору аллена (0,4 моль) в четырех хлористом углероде в...