Архив за 1964 год
Состав катализаторного раствора для прямого жидкофазного окисления этилена в ацетальдегид
Номер патента: 163602
Опубликовано: 01.01.1964
Авторы: Арбатский, Григорьев, Клименко, Макарова
МПК: B01J 27/13
Метки: ацетальдегид, жидкофазного, катализаторного, окисления, прямого, раствора, состав, этилена
...12 + СН 4 "+ РЙС 1СН 48. РдВг 2+ С 2 Н, -)- Рг 1 Вг СН,Пример 1. При ного раствора. Готовят катализа 0 щего состава (в г/л хлорное железо 51,лимоннокислое жел 15,6, ацетат меди (в9. РдСа С,Н, +НаО-+-Рд+2 НС 1+ СН,СНО10. РдВг, С.,Н,+Н,О Рд+2 НВг+ СНСНО ( 11, 2 РеС, + Рд - )- 2 РеС 1, + РдС 1,12, 2 Ге Вг, + Рд -+ 2 РеВг, + РдВг,13, 2 СцС 1, + Рд - з СцС 1+ 2 РдС 1,14. 2 СцВг 2+ Рд2 СцВг+ РдВг,15. 4 СцС 1+ 4 НС 1+ Оз - -4 СцС 1, + 2 Н,О16. 4 СцВг+ 4 НВг+ О,-+-4 СцВг, + 2 Н,О17. 2 СцВг+ Вг, - )-2 СцВг,18. 2 РеВгв + Вга2 РеВг,Окисление Сц+ Окисление Ре Другие галоидозамещенные Составитель Р, Эрлих Редактор Л. К. Ушакова Техред А. А, Кудрявицкая Корректор Н. И, Кирилина Заказ 1631,3 Тираж 600 Формат бум, 60 Х 901/8 Объем 0,07 изд, л. Цена 6...
Способ получения цитраля•-gt; amp; » u, . • -rti i; •••• gt; amp; il: iil) •. 44p п.; . й. ла, 1i; -•”. лт1; л
Номер патента: 163603
Опубликовано: 01.01.1964
Авторы: Артемьев, Гурджи, Натуральных, Сидоров, Филиал
МПК: C07C 45/52, C07C 47/21, C11B 9/00 ...
Метки: ла, лт1, цитраля•-gt
...1 от раствором сульфита натрия и иодкисляют. Получеииые водорастворимые гидросульфоио 11 ь е соедш;ения отделяют от 1 спрореагировавшего масла сепарироваиием и 1;аправляют в эжекциоииый смеситель, где 2 с ии перемешивак 1 тся с 10",-иым раствором ц;елочи. Образовавшаяся эмульсия поступает иа суперцентр:пругу, иа которой цитраль отс ляется от отработа иного раствора сульфита. 3 П р и м е р. Из 200 кг обработанного сульфитом натрия кориандрового масла сепарироваиием иа молочном сепараторе типа сУрал получают 193,3 кг раствора гидросульфоиовых соединений и 6.7 кг иепрореагировавшего масла, Раствор п 1 дросульфоиовых соединений иаправляют в сборник, откуда его через переливиое устройство и ротаметр типа РС-За с помощью плуижериого...
Способ получения бензальтиосемикарбазона я-ами нометиленсульфоната натрия (тиацетазона растворимого)
Номер патента: 163604
Опубликовано: 01.01.1964
Авторы: Арюзина, Савицка, Щукина
МПК: C07C 303/22, C07C 309/15
Метки: бензальтиосемикарбазона, натрия, нометиленсульфоната, растворимого, тиацетазона, я-ами
...50 г технического тиосемикарбазона и-аминобензальдегида и 25 225 мл дистиллированной воды при перемен ивании нагревают до 70 С и приливают 95 мл 4100-ного раствора формальдегидбисульфита натрия. Реакционную массу нагревают 50 мин при 85 - 90 С, поддерживая рН 30 среды в пределах 7,5 - 8,0 периодическим добавлением (по 2 - 3 мл) насыщенного раствора бикарбоната натрия (всего 52 мл). Горячий раствор отфильтровывают от перастворившегося осадка, который быстро промывают 50 лл подогретой до 80 - 90 С дистиллированной водой. Выпавший после охлаждения раствора желтый кристаллический осадок отфильтровывают, промывают этанолом и эфиром и сушат при комнатной температуре. Получают 38,9 г технического тиацетазона растворимого, т. разл. 223 - 225...
Способ получения n-алкиламипоалкилформамидов
Номер патента: 163605
Опубликовано: 01.01.1964
МПК: C07C 231/02, C07C 233/36
Метки: n-алкиламипоалкилформамидов
...и гербицидными свойствами. П р и мер 1, В смесь, состоящую из 590 гХ-метилформамида и 805 г 56 О,-ного раствора метанольного диметиламина (процесс ведут в трехгорлой колбе, снабженной мешал кой, обратным холодильником, термометроми капельной воронкой) вводят каплями при комн атной темпер атуре в течение 2 час.1000 г 30%-ного водного раствора формальдегида. Затем в течение 3 час. поддержи вают температуру 75 С. После вакуумнойперегонки получают 812 г продукта, кипящего при 88 С (16 мм рт, ст,), Выход продукта Оо, от теоретического.П р и м е р 2, В смесь, состоящую из 1010 г 15 г 1-н. бутилформамида и 850 г пиперидина,при комнатной температуре в течение 2 час вводят каплями 1000 г ЗОБО-ного водного раствора формальдегида. Продукт...
Способ получения а-родапонитрилов1 11 и: х: . 1ч.: ; гая
Номер патента: 163606
Опубликовано: 01.01.1964
МПК: C07C 121/00, C07C 331/12
Метки: 1ч, а-родапонитрилов1, гая
...в качестве полупродуктов в органическом синтезе, а также в качестве ядохимикатов,Синтез новых роданистых соединений расширяет ассортимент этих полупродуктов.Предложен способ получения а-роданонитрилов взаимодействием сульфонатов а-оксннитрилов с роданистым калием в инертном растворителе. 1Пример 1. 7,2 г (0,0742 г-лголь) роданистого калия растворяют в 75 ллг абсолютного этилового спирта при нагревании. Затем к раствору прибавляют 11 г (0,052 г-лоль) ляктонитрилбензолсульфоната и реакционну;о 1 смесь кипятят 4 час. Выпадает обильный осадок не растворимого в этаноле бензосульфоната калия. По окончании реакции осадок отфильтровывают, фильтрат подвергают разгонке сначала при атмосферном давлении, за тем в вакууме. Получают 3,8 г (65%)...
Способ получения п-толуиловой кислоты
Номер патента: 163607
Опубликовано: 01.01.1964
Авторы: Агг, Бурмистрова, Несмелов, Терпиловский
МПК: C07C 51/265, C07C 63/04
Метки: кислоты, п-толуиловой
...Оксидат,отбираемый из колонки, имеет кислотное число 80 - 85 мг КОН/г, карбонильное число 20 - 25 лг КОН/г, Степень поглощения кислорода воздуха составляет3%, Степень прев раще,шя п-кснлола за один проход продукта,т. е, за 50 мин, 20%.163607 Таблица 1 Периодическоебарботажноеокисление Непрерывное пенное окисление Параметры процесса 1000 87 0,2Загрузка п-ксилола в г Чистота в 98 л-изомера Загрузка катализатора (кобальтовая соль кислот С - С 1 о) в об Скорость подачи воздуха влаан.Давление в аааВремя пребывания продукта вколонке в час 1,5 1,25 1 1515 Продолжительность реакции в час 2019,2 Степень превращения в 9 б Скорость образования и-толуиловой кислоты (на 100 г сырья в час)Выход в "б (от теоретического):п-толуиловой...
Способ получения простых виниловых эфиров, спиртов или фенолов
Номер патента: 163608
Опубликовано: 01.01.1964
МПК: C07C 41/05, C07C 43/16, C07C 43/205 ...
Метки: виниловых, простых, спиртов, фенолов, эфиров
...г воды, 70 г метилового спирта и 30 г КОН выливают в автоклав (емкостью 2 л), туда же вносят 300 г карбида кальция, завернутого в пергаментную бумагу. 25 Смесь нагревают в течение 4,5 час до 150 ОС, при этом давление развивается до 50 атм. Начало падения давления наблюдают при 130 - 140 С. После охлаждения массы до комнатной температуры остаточное давление 19,7 атл. ЗО Пример 2. Получение винилэтилового эфира, 60 г этилового спирта, 60 г воды, 10 г КОН и 150 г карбида кальция, завернутого в пергаментную бумагу, загружают в автоклав. Автоклав приводят во вращение вначале без обогрева, За счет экзотермического разложения карбида кальция в авто- клаве постепенно развивается давление и повышается температура, Через час давление и температура...
Способ получения аллиловых спиртов
Номер патента: 163609
Опубликовано: 01.01.1964
Авторы: Организаци, При, Трегер, Флид
МПК: C07C 29/58, C07C 33/03
...заменить электролитическую медьболее доступной закисью меди,Закись меди может находиться во взвешенном, мелкодисперсном состоянии или на носителе. В качестве щелочного агента могут бытьиспользованы гидроокиси натрия, калия, кальция и аммония, карбонаты и бикарбонаты калия и натрия в интервале рН 8 - 14, 5Периодически реакцию гидролиза аллилхлоридов можно проводить в обычном аппарате с мешалкой, снабженном обратным холодильником. При этом реакционную смесь нагревают при перемешивапии до 80 - 100 С и 20при постоянной температуре перемешивают втечение 1 - 2 час, после чего фракционируютс выделением спирта в виде азеотропа с водой.Реакцию гидролиза аллилхлоридов можнопроводить непрерывно либо в аппарате с 25мешалкой, либо в колонне...
Способ получения фенилтрихлорметилсульфидов
Номер патента: 163610
Опубликовано: 01.01.1964
Авторы: Косткина, Мельник, Шейн
МПК: C07B 39/00, C07C 149/273
Метки: фенилтрихлорметилсульфидов
...92 С лметилсуль- С) и в расе 2 - 3 час, Хлорировахлора 15 - тического),тр офени ния (70течени 100 С. Расход от теор ) редмет изо б получения фенилтрихлормутем хлорирования фенилмазообразным хлором, о т л и ччто, с целью повышенияия качества получаемых пведут в расплаве при 70 -тилсуль- тилсуль- ающийыхода одук Спосо фидов п фидов г ся тем улучшен реакциюдписная группа 44 Фенилтрихлорметилсульфиды являются исходными продуктами для получения красителей, содержащих трифторметильную и трифторсульфопильную группы,Известно получение фенилтрихлорметилсульфидов хлорированием соответствующихфенилметилсульфидов в органическом растворителе при низкой температуре (О - 5 С) и освещении,Предложен способ получения фенилтрихлорметилсульфидов...
Способ очистки трихлорметансульфенилхлорида:
Номер патента: 163611
Опубликовано: 01.01.1964
Авторы: Зеткин, Карапеть, Либман, Недбаева, При
МПК: C07C 313/08
Метки: трихлорметансульфенилхлорида
...пе выше 100 С. Чистота полученного продукта не менее 97%. 0,3 0,7. Ректификацию ве е эффективностью 1 искусственной смеси , от которого в ос учую фракцию. Котпой стеклянной дут на ваку теоретичеи реакционновном отголонку заполнасадкой в 1 онохлористая сеХМСХ 25 75 5 При ректификации, описанной в пример фракции, % вес.: роводимо1, получа аналогичнот следующие ы загружают 80става, % вес,: продук СероуглеродЧетыреххлористый углерод 0,5 8,5 фракция - монохлористая сежащая 2,1% ТХМСХ содер 8 Подписная группаПример умной колонк ских тарелок ного продукт няют легколеняют стандар форме витковВ куб коло следующего с При ректификации получают следующиефракции, % вес.:1 фракция (при 150 мм рт. ст.) -четыреххлористый углерод 7,311 фракция -...
163612
Номер патента: 163612
Опубликовано: 01.01.1964
Метки: 163612
...капельной воронкой, трубкой для ода газа и ероером, помещают 8 г металлического натрия в виде порошка в 150 мл ксилола или анизола. Затем при перемешивании насыщают смесь ацетиленом при 95 - 100 С до полного превращения натрия в белый порошок натрийацетилена. После этого при нагревании и перемешивании прибавляют эфирный раствор магнийбромэтила, приготовленный из 12 г магния и 54 г бромэтила. Температуру реакционной смеси постепенно поднимают до 80 С и перемешивают содержимое колбы при такой же температуре до прекращения выделения этапа.Образуется тяжелый осадок светло-серого цвета. Органический слой сливают с осадка и тщательно промывают его серным эфиром от избытка реактива Гриньяра, а затем обрабатывают жидким аммиаком для удаления...
Способ очистки технического метилфенилдихлор-силана
Номер патента: 163613
Опубликовано: 01.01.1964
Авторы: Гинзбург, Ефремов, Клейновска, Озл, Стребков
МПК: C07F 7/20
Метки: метилфенилдихлор-силана, технического
...езуль- ихлоррую фракцию исле 20. Отбор к температура в инает падать в р ия метилфенилд лора 37,65%, содержаго с кремнием, 0,012%). отающей мешалке под егородку подают влажтью 90 л(час в течениевлажность воздуха а реакционной смеси ажным воздухом техни=1,1782, содержание хние водорода, связанноПри интенсивно рабперфорированную перный воздух со скорос9 час. Абсолютная5,2 г(на, температур20 С. Обработанный вл" фракции 266,0 д 4 оличество вт Подписная группа М 44 М, А, Клейновская, М,Я. Д, Зельвенский, А,явитель Организация Госкомитета химическии метилфенилдихлорсилан подвергают ректификации на колонне эффективностью 25 теоретических тарелок при остаточном дав.ленни б л,н рт. ст,5 Прп ректифпкации отбирают две фракции.Первую фракцгно...
Цлткпгно. j 7ехип-гс. •;: ; иь -v.:
Номер патента: 163614
Опубликовано: 01.01.1964
Авторы: Нифантьев, Петров, Сопикова
МПК: C08B 15/00
...1 л диме- онат целфосфора, использоащие по оьиях из ллюлозь ют фени и 272 -; усл ) г и олуч кани створ твори теля мо ели, не оорет едм е фосфона ы органи тличаю я способа фосфора ися тем, раствориодписная группа М 4 Известен способ получения фосфонатов целлюлозы обработкой целлюлозы днхлорангидридом метилфосфиновой кислоты с последующим гидролизом образующихся хлорангидридов. Однако выделяющийся прп осуществлении способа хлористый водород разрушает продукты реакции.Предлагается способ получения алкнл(арил) фосфонатов целлюлозы обработкой целлюлозы раствором метафосфоната в среде органического растворителя.П р и м е р. 3,9 г ангидрида метилфосфнновой кислоты растворяют в 10 - 15 лл диметилформамида и в раствор добавляют 0,54 г целлюлозы,...
Способ одновременного получения дихлор-
Номер патента: 163615
Опубликовано: 01.01.1964
Авторы: Ивин, Караванов, Лысенко
МПК: C07C 120/00, C07F 9/42
Метки: дихлор, одновременного
...=1,3460. Содержа ние азота 34,1%. П фракция кипит при 162 в 1 С, плавится при 31 - 32 С. Для СНЗРОС 1. т. кип. 163 - 165 С, т. пл. 32 С.П р и мер 2. Получение СНзРОС 1 з и НСМ. В трехгорлую колбу с обратным холодильником, мешалкой и капельной воронкой помещают 50 г СН,РС 1А 1 С 1 З и приливают 150 - 200 нл сухого СС 14. При перемешивании при комнатной температуре из капельной воронки постепенно прикапывают смесь, состоящую из 7 г НСОХНх и 12,5 г сухого пиридина, одновременно при помощи сухого азота отдувают НС 1. Затем содержимое колбы нагревают до температуры кипения СС 14 и выдерживают при этой температуре до прекращения выделения хлористого водорода.На протяжении всей реакции летучая синильная кислота с небольшим количеством СС 14...
163616
Номер патента: 163616
Опубликовано: 01.01.1964
МПК: C07F 9/40
Метки: 163616
...к нему 6,5 г (0,04 моль) р-хлорэтилдитиохлорида. Температур а реакционной массы поддерживается за счет тепла реакции в пределах 35 - 40 С. По окончании прибавления перемешивание продолжают еще 4 час при 30 - 35 С. Затем не вступившие в реакцию исходные вещества отгоняют в вакууме.После выдерживания в вакууме продукт реакции представляет собой густую жидкость желтого цвета, обладающую запахом сернистых соединений. Выход 96,2%; 1240 1,2909; пз 1,5132; МКо найденное 76,02; МКр вычисленное 75,88; мол. вес 327,33.Найдено, %: Р 9,21; 9,34; С 1 22,52; 21,17; Б 18,60; 18,91,СзН 7 РОзС 1932.Вычислено, %: -Р 9,48; С 21,71; 3 19,59.Аналогично проводят следующие реакции. 1) р-Хлорэтилтидиохлорида с р,р-дихлордиэтилвинилфосфином. Получают...
Способ получения алкилдихлорфосфиноксидов и 1, 2 дихлоралканов
Номер патента: 163617
Опубликовано: 01.01.1964
Авторы: Ивин, Караванов, Лысенко, Организаци, При
МПК: C07F 9/42
Метки: алкилдихлорфосфиноксидов, дихлоралканов
...смесь 50,0 г комплексного соединения метилтетрахлорфосфина с хлористым алюминием 11,5 г свежепрокаленного хлористого калия. В реакционную смесь, охлажденную до - 15 С, при перемешивании медленно через барботер пропускают 6,8 г окиси этилена.Реакция протекает с р сь приобретает темно-кори ое ком плтетр ао алюр и сутРеакцию Из 500 гхлорфослористого лорэтана1,2535; хлорфос 1,3758;Заказ 1778/7 Тираж 600 Формат бум. 60 Х 90/, Объем 0,13 изд. л. Цена 6 кон. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр, Серова, д. 4Типография, пр, Сапунова, 2 Найдено, %; С 1 48,49; Р 21,18.С,Н;ОСЬР,Вычислено, %: С 1 48,37; Р 21,06.Пример: 3. Вза и м од ей ств и е ко м илексного соединения метилтетрахлорфосфина с...
163618
Номер патента: 163618
Опубликовано: 01.01.1964
МПК: C07F 9/40
Метки: 163618
...взаимодействия хлорангидридов кислот фосфора с ацетальдегидом и триэтиламином с выходом 30 - 35%.С целью повышения выхода и расширения сырьевой базы, предлагается способ, заключающийся во взаимодействии кислых эфиров алкилфосфиновых кислот с дивинилртутью при нагревании.Пример 1. П о луч ен и е винил-н, бут и л м е т и л ф о с ф и н а т а. В колбе для перегонки смешивают эквимолекулярные количества кислого бутилового эфира метилфосфиновой кислоты и дивинилртути. Смесь постепенно нагревают до 100 С и выдерживают при этой температуре 4 - 5 час, При этом выделяется соответствующее количество этилена и металлической ртути. Перегонкой реакционной массы получают винил-н. бутилметилфосфинат с выходом 50%; т. кип. 58 - 58,5 (при 1,5 лл рт....
Способ получения тиолового изомера метилмеркаптофоса
Номер патента: 163619
Опубликовано: 01.01.1964
Авторы: Вадшавский, Иванов, Либман, Малуги, Мандельбаум, Мельников, Троицкий, Фукс, Шкурина
МПК: C07F 9/165
Метки: изомера, метилмеркаптофоса, тиолового
...с целью зводства и увели. дукта в качестве еисой р-х ро про Подггисная группа Заявитель. Всесоюзный научно-исследо зИзвестен способ получения тиолового изомера метилмеркаптофоса реакцией взаимодействия диэтилхлортиофосфата с р-оксидиэтилсульфидом и дальнейшей обработкой содержащейся в реакционной массе соли диалкилтиофосфорной кислоты р-хлордиэтилсульфидом. Выход конечного продукта составляет 26%.Предложенный способ состоит в том, что вещество получают из сточных вод производства метилмеркаптофоса и диметилхлортиофосфата, получаемых при взаимодействии о, о-диметилхлортиофосфата с р-оксидиэтилсульфидом в присутствии щелочи. Часть о, о-диметилхлортиофосфата в результате щелочного гидролиза превращается в натриевую соль...
Способ получения диэтиламиноэтилового эфира гетероциклических кислот пиридина и пиперидина
Номер патента: 163620
Опубликовано: 01.01.1964
МПК: C07D 211/60, C07D 213/79
Метки: гетероциклических, диэтиламиноэтилового, кислот, пиперидина, пиридина, эфира
...Получают 30 г диэтиламипоэтплового эфира 1,65 диметилпипеколиновой кислоты, что составляет 2500 от теоретического, считая на исходный 2,б-лутидин,П редлагасмыйвыход цслевого п30 логическую схему дписная группа4 б Изобретение относится к способам получения диэтиламиноэтилового эфира гетероциклических кислот пиридина и пиперидина обработкой их эфиров диэтиламиноэтанолом,Известные способы указанного типа, например способ получения диэтиламиноэтиловог эфира 1,6-диметилпипеколиновой кислоты, являющегося основным полупродуктом в синтезе препарата диколина, обладающего ганглиоблокирующим действием, переэтерификацией этилового эфира 1,б-диметилпипеколиновой кислоты тщательно высушенным диэтиламиноэтанолом в присутствии каталитических количеств...
Способ получения циклосерина из эфиров серина
Номер патента: 163621
Опубликовано: 01.01.1964
Авторы: Карпейский, Ковалев, Северин, Хомугов
МПК: A61K 31/42, C07D 261/04
Метки: серина, циклосерина, эфиров
...выдерживают 1 - 2 час при 0 С, после чего выделяют циклосерип любым из известных способов. Выход препарата 45 - 50 О от теоретического.Предлагаемый способ весьма прост и может быть успешно использован для промышленного получения циклосерина. сооы предусматривают про.в несколько стадий, что запроцесс получения циклоС целью упрощения синтеза лекарствего препарата эфир серина, например хгидрат этилового эфира, растворяют виентрированпой серной кислоте и перемевают, предохраняя реакционную массу отпадания влаги воздуха, Полученный растприбавляют к охлажденной смеси солянолого гидроксиламина и едкого патра идерживают 1 - 2 час при 0 С. Выделцелевого продукта осуществляют известми приемами.Для получения циклосерина к конценрованной (100...
Способ получения циклосерина из эфиров серииа
Номер патента: 163622
Опубликовано: 01.01.1964
Авторы: Карпейский, Северин, Хомутов
МПК: A61K 31/42, C07D 261/04
Метки: серииа, циклосерина, эфиров
...30 Подписная группа Ло 45 Известны способы получения го препарата циклосерина, при лечении туберкулеза, нз эфир пример обработкой метилового метиленхлоридом и пятихлор ром с последующим дейст -фторацетангидрида, а затем миака. выдерживают 12 час при ком ратуре и прибавляют спиртовой ристого водорода. Выпавший ос тровывают, а фильтрат упарива досуха. Остаток при охлажден в концентрированной серной к лученный раствор прн охлажд ляют к 20 ОО-ному водному рас патра. Через 1 - 2 час выделяют любым из известных способов,П р и м е р. К раствору 0,1 ло.гь хлоргидрата этилового эфира сернна в спирте при постоянном перемешивании н охлаждении последовательно прибавляют спиртовые растворы 0,1 мо.гь алкоголята натрия, 0,11 ло.гь основания...
Способ получения нафтизик. л
Номер патента: 163623
Опубликовано: 01.01.1964
Авторы: Вишневска, Изобре, Литвинчук
МПК: A61K 31/4164, A61P 27/02, A61P 29/00 ...
Метки: нафтизик
...этой температуре ц 1 гас при 250 - 270" С, охлаждают до 120 - 140 С, разбавляют 100 - 150 5 ил кипящей воды и фильтруют. Фильтрат обрабатывают при кппсции 2 г активировацного угля, вновь фильтруют, охлаждают до 20 С и осаждают текИ- чсскос основание иафтпзциа добавлением 85 - 90 зг,г 40)о-ного раствора едкого патра, Чаточный раствор 7 - 8 раз обрабатывают бсцзолом (по 180 в 2 хг.г), присоединяя бецзольиый экстракт к основному продукту. После высушивапия иад едким кали п отгонки беизола получают 85 - 98 г те(иического основания иафтизица, которое без дополнительной очистки загружают в колбу Вюрца, добавляют 108 -163623 Составитель В. А. Таратута Редактор А. И. Байнова Техред А. А, Камышникова Корректор Н, И. Кирилина Заказ 1676/1 Тираж...
Способ получения n-формиланабазина
Номер патента: 163624
Опубликовано: 01.01.1964
Авторы: Алиев, Романова, Фрейдлин
МПК: C07D 401/04
Метки: n-формиланабазина
...11 содержит сырой М-формиланабазина каталитических: карбонилированием базин (870/0 от теоретического). При повторанабазина окисью углерода под давлением ной разгонке выделяют 38,8 г вещества, кипяСО 130 атм при температуре 130 С в течение щего при 194195 С (4 мм рт. ст.) п : 30 мин в присутствии метилата калия. 5 = 15500 (122 =11318 молекулярный Вес;Найдено в 0/0: С69,70; Н7,47. Во вращающийся автоклав емкостью 0,5 л 15 С 11 Н 14 М 2 О.54 мл метилового спирта, содержащего 1,3 г В ИК-спектре определена частота 1700 см-А втеталлттческого калия, и подают СО до давле- характерная для амидной СО-группы в гетения 130 атм. Автоклав нагревают 30 мин при роциклических соединениях.130 С затем охлаждают до комнатной темпе ратуры и выгружают...
Способ получения n, n-диamил-n-фehилehдиamиha
Номер патента: 163625
Опубликовано: 01.01.1964
Авторы: Аск, Жукова, Скрипко, Тгх
МПК: C07C 209/16, C07C 209/18, C07C 211/50 ...
Метки: n-диamил-n-фehилehдиamиha
...получают из никельалюминиевого сплав а вышел ачив анием 25%-ны мраствором КаОН при температуре 50 - 60 Св течение 2 час. Перед употреблением % Ренея промывают н.амиловым спиртом, Затемвключают мешалку и реакционную массу 30 подогревают на масляной бане. При температуре 115 С реакционная масса закипает; прп 130 С начинает отгоняться реакционная вода с небольшой примесью н.амилового спирта, который собирается над водой.Реакционную массу выдерживают при температуре 115 в 1 С и перемешивании в течение 2,5 час, Полноту реакции алкилирования определяют хроматографически (по методике капельного анализа до отрицательной реакции на первичный амин) и по количеству отогнанной реакционной воды,Реакционную массу при температуре 60 С...
Способ получения n, n-дидeц, ил-г-фehильhдиaлlиha
Номер патента: 163626
Опубликовано: 01.01.1964
МПК: C07C 209/16, C07C 209/18, C07C 211/50 ...
Метки: n-дидeц, ил-г-фehильhдиaлlиha
...(92,5" от теоретического, считая на п-фенилендиам ни),Найдено,: С 80,58; Н 12,6; Х 7,02.Вычислено, о,: С 80,34; Н 12,45; Х 7,21,Спос30 диамин Подписная группа М 46 Х, К-Диалкил-п-фенилендиамины, в частности И, Х-дидецил-п-фенилендиамин, представляют интерес как эффективные противоозоностарители резины и других полимерных материалов и как стабилизаторы пластмасс и моторного топлива.Известен способ получения М, Х-дналкилп-фенилендиамина алкилированием гг-фепилендиамина смесью спиртов С-, - С, нормального строения при 110 в 1 С и атмосферном давлении в присутствии % - Ренея.С целью расширения сырьевой базы предложено алкилировать и-фенилендиамин п. дециловым спиртом в аналогичных условиях. С выходом 92,5 О 7 от теоретического...
Способ получения 2-окси-3, 5, 6-
Номер патента: 163627
Опубликовано: 01.01.1964
Авторы: Дзномко, Лгп, Островска, Паршина
МПК: C07C 249/16, C07C 251/86
Метки: 2-окси-3
...С 46,78; Н 2,50; К 7,79;15 Се 29,58.Сг 4 Н 91 х 10,Се .Найдено,39; 1 х 1 7,44; Се29,96; 47,33; 2,26; 7,42; 29,91. П р едме зобретени и, 5, 6-трихлорфесал евой кислоты,что хинондиазид ола суспендируют анавливают хлорита и смешивают с фенилглиоксалевой температуре. 2-окс илглиок тем,инофег восст е спир ором еннойСпособ нилгидразо отличаю 25 3, 4, 6-три в соляной стым олов солянокисл кислоты пполучения на фен щийся хлор-а кислоте ом в сред ым раств ри повышПодписная группа4 о-Оксиарилгидразоны фенилглиоксалевой кислоты могут быть использованы для получения 1 х 1-оксиарилзамещенных формазонов - реагентов на некоторые тяжелые и редкие металлы и полупродуктов для синтеза тетразолиевых солей.Г 1 редложенпый способ состоит в том, что 3, 4,...
Способ получения 2-amиho-8-haфtoл-6-(n-фehил-, n-metил) cульфamидa
Номер патента: 163628
Опубликовано: 01.01.1964
МПК: C07C 303/40, C07C 303/42, C07C 311/28 ...
Метки: 2-amиho-8-haфtoл-6-(n-фehил, cульфamидa, n-metил
...масса, кроме того, продолжительность процесса около 25 час.С целью увеличения выхода целевого продукта, а также сокращения времени проведения процесса, предложен способ полуумения 2-амино-нафтол- (Х-фенил-, М-метил-)- сульфамида омылением 2-ацетиламино-бензолсульфокси- (Х-фенил-, И-метил) -нафталинсульфамида щелочью в присутствии вспомогательных веществ, например ОС, ОП, диспергатора НФ, смачивателя НБ.П р и м е р, 25 г 2-ацетиламино-бензолсульфокси- (И-фенил-, К-метил) -нафталипсульфамида нагревают при кипении (110 - 112 С) с 125 мл 25%-ного раствора едкого натра в присутствии 0,15 г ОСв течение ия раствора евой соли сле охлажден садок натри тол- (К-фени торую затемсвободный К-метил)-сулмида; выход 8 - 219 С полутора часов. По...
163629
Номер патента: 163629
Опубликовано: 01.01.1964
МПК: C07C 41/01, C07C 43/205
Метки: 163629
...125 С и давлении 30 атм).Г 1 олучение анизола по предлагаемому спо собу поясняется технологической схемой, изображенной на чертеже.Г 1 редварительно подготовленныйраствор фенолята натрия заливают в тающие попеременно дозаторы 1 и 2, торы;, о поступает далее в нижнююреактора 3. Скорость прохождения р фенолята натрия выбирают такой, что мя пребывания его в обоих реакторах ляло 2 час.Из реактора 3 с терморегулятором 4 жидкость, состоящая из ннзола, водны.; растворов хлористого натрия и непрореагировавшего феполята натрия, поступает:-крез дроссельный вентиль 6 в отделитель 6; при этом давление жидкости с 30 атм снижается до атмосферного. В отделителе выделяется хлористый метил, растворенный в жидкой фазе, которын поступает на конденсацию...
163631
Номер патента: 163631
Опубликовано: 01.01.1964
МПК: C07C 213/04, C07C 215/50, C07C 215/60 ...
Метки: 163631
...-2-бутиламиноэтанола (89",/о от теоретического количества) с т. пл. 130 - 132 С. После перекристаллизации из спирта вещество имеет т. пл. 132 - 134 С,% Составитель В. А. ТаратутаРе.актор А. И. Байиова Техред А. А. 1(амышникова Корректор М. П. Ромашова Заказ 2153/2 Тираж 575 Формат бум. 60;(90/в Обьем О,6 и"д. л. Цска 5 коп. ЦИИИПИ Государственного комитета по аслам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, и р, Серо в а, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 В трехгорлую колбу с мешалкой, термометром и капельной воронкой загружают 220 лл воды и 1 б лл серной кислоты (1,84), охлаждают раствор до комнатной температуры и приоавляют 28,1 г полученного дихлоргидрата. Реакционный раствор охлаждают до минус 2 С и постепенно прибавляют раствор...
Способ получения дисперсий щелочньх металлов
Номер патента: 163632
Опубликовано: 01.01.1964
МПК: B01F 17/00
Метки: дисперсий, металлов, щелочньх
...дисперсий щелочных металов в инертных органических растворителях основаны на применении различного рода диспергаторов, в качестве которых применяют смеси моно- и дикарбоновых кислот, Такие дисперсии отличаются высокой стабильностью и сохраняются без заметной потери активности. Предлагаемый способ состоит в применении в качестве диспергатора дистиллированного таллового масла, отвечающего требованиям ВТУ497-54 (сорт первый), содерхкащего, %: Применение различных частей дистиллированного таллового масла обеспечивает получспие дисперсий с размером частиц щелочного металла, пе превышающих 40 ш;, имею щпх средний размер частиц 10 - 15 лк.Дисперсии обладают высокой стабильностью и при хранении в течение месяца не тсряют своей активности...