Архив за 1964 год

Номер патента: 164267

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Марцоха, Симонов

МПК: C07C 123/00

Метки: n-3ameluehhbix, амидинов, антраниловых, кислот

...до К-(и-метоксибензил)-антраниловой кислоты) и данным анализа полученное соединение имеет строение амидина И-(и-метоксибензил)-антраниловой кислоты.Найдено, О/: С 70,9, 70,71; Н 6,78, 6,73; М 16,13, 16, 33.56.з спи где: К= г - ССНв - , О - СНзщийся тем, чтщенные индазолрия .или смесьюксилола,2, Способ почто процесс вед НаОС Н С 1 тс ОСсН,. - ; и о 1-аралкила нагревают его с едким р., отличаю- и 1-арилзамес амидом натнатром в среде та).При н ил)-а ный 1 аналоги Пластин та), лег ских ра мер 3, А нтранил (о-метокс чно 1-фе ки имеютко раствостворители д и н 1 ч-(о-м е овой кислот фенил)-индазол илиндазолу. Вь т. пл. 86 - 87 С имые в обычных ях, не растворим о ксиф еы. Исходполучают ход 42%,ОХ 901/8 Объем 0,16 о делам изобретений пр. Серова,...

Номер патента: 164268

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Афанасьев, Слободин, Урецка

МПК: C07C 231/02, C07C 235/84

Метки: амида, кислоты, моноэфира, терефталевой

...мерно 94ина или смесь технически 17 - С 20. После 4 час нагре ре 140 - 170 С получают 1 еакции (включая и 120 г егося в результате реакци целевого продукта близок и равен 1632 г, что состав /О от теории,0 тет изобретения ре Способ талевой терефтал алифати тем, что,тиловый вают со С 1 т - С 20полу кислот евой ческим с цел эфир смесью при 14д яе 170 С. Выход целево94%.Пример. К 772 грефталевой кислоты ли метил овогоприбавляют фира те Огок Йодписная группа4 Моноэфиры амида терефталевой кислоты применяются в качестве загустителя для пластических смазок.Известен способ получения моноэфиров амида терефталевой кислоты действием па хлорангидрид моноэфира терефталевой кислоты смесью гексадециламина, октадециламина и...

Номер патента: 164269

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 273/04

Метки: кристаллической, мочевины

...по трубам 10, 11, 12 через циклон13 и фильтр 14 на переработку методом жидкостного рецикла, Мелкие частицы (ф 10 - 100 лгк) направляются лопастными затворами 1 б по пневмотранспортирующей трубе 17 на 20 склад готовой продукции. Основное количество готовой мочевиныи пыли транспортируют по пневмотрубам сжатым воздухом. При этом мочевпна охлаждает ся до 30 - 40 С, а также удаляется незначительная часть газов, задержавшаяся в аппа.рате с готовым продуктом.Плав мочевины, получаемый в колонне синтеза, распыливается в аппарате 5 в результа те перепада давления в колонне (от 200 атмдо атмосферного).Заказ 3691/2 Тираж 625 Формат бум, 60(90/8 Объем 0,21 изд. л, Цена 5 коп,ЦНИИПИ Государственного комнтега по делам изобретений и открытий СССР...

Номер патента: 164270

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 41/08, C07D 317/50

Метки: 164270

...эфиров двухатомных фенолов ацетиленом в воднодиоксанозой среде в присутствии едкого кали при температуре 200 -220 С.Такие соединения можно использова производства инсектицидов, реппслен также в качестве мономеров для пол сшитых полимеров.В случае гидрохипона и резорцина при ви.нилировании в указанных условиях не образуется побочных продуктов, При винилировании пирокатехина всегда образуется совместно с его дивиниловым эфиром ацеталь следующего строения: П р и м е р. В стальной вращающийся автоклав емкостью 1 я загружают 20 г (0,18,ноль) гпдрохинопа, 5 г (0,09 ло,гь) едкого кали, 100 сл диоксана и 40 с,и." воды, Автоклав продувают ацетиленом до насыщения, нагревают 60 иаи при температуре 200 - 205 С, По истечении этого времени...

Номер патента: 164271

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Бочарова, Перекалин, Поль

МПК: C07B 35/06, C07C 201/12, C07C 205/40 ...

Метки: кислот, нитроалкенкарбоновых, этиловб1х, эфиров

...получения эфиров агнитроалкенкарбоновых кислот путем ацилирования и дезацилирования эфиров а-нитро-р-окси+ алкилкарбоновых кислот.Предложен способ, заклгочающийся в прямой дегидратации диэтиламмониевых солей эфиров а,-нитро+окси+алки 1 гкарбоновьгх 10 кислот соляной кислотой, разбавленной в соогношении 1: 1. Благодаря такому способу исключаются многочисленные разгонки и упрощается процесс получения целевого продукта.Пример 1. 70 г (025 люль) диэтилам мониевой соли этилового эфира а-н 5 гтро+окси+изопропи.гпропионовой кислоты растворяют в 300 лл дистиллированной воды и постепенно при перемешивании вливают в разбавленную соляную кислоту (1: 1) с кусочкаи 2 льда, Образовавшуюся устойчивую эмульсию выдерткивагот 30 лгин при комнатной...

Номер патента: 164272

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Драбкина, Краевский, Преображенский, Прохоров

МПК: C07C 51/36, C07C 57/12

Метки: дяс-октадекатриен-э, кислоты, овой, полученияцис, цис

...а т р и е н, 11-13-оная к и с л о т а. К раствору 2,6 г октадиина,3 (т. кип. 45 - 47" С при 18 зг.гг рт. ст сР 40 0,9166; и 0 1,4751; МК( 32,63; С 8 Н 101 2, вычисленное 35,14), 2,7 г хлористоводородпого гидроксиламина, 21,6 г этаполамипа и 0,05 г хлорной меди ь 30 лг,г метанола при 8 - 10 С за 30 агин приливают 5,3 г 10-бромдецин-овой кислоты (т, пл, 42 - 43 С) в 25 м,г метанола. Смесь 15 яин перемешивают при той же температуре. Реакционную массу подкисляют 180 л.г 2 н. серной кислоты (рН 4 - 5) и вещество извлекают хлористым метиленом (5 раз по 40 .чл), Соединенные экстракты сушат сернокислым натрием, растворитель удаляют, остаток (7,0 г) кристаллизуют из 10 гл гексана в течение 4 час при 65 - 60"С; т. пл. 49,(- -50,5"С.Найдено,",: С...

Номер патента: 164273

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Асташин, Бел, Малышева

МПК: C07C 211/52, C07C 303/44, C07C 309/40 ...

Метки: 3-нитроанилин-4-сульфокислоты, выделения

...с концентрацией 22,5,( считая на 50. Загружаемое количество бисульфита натрия делят на четыре порции и за гружают в течение 1 час 50 згин. Первая порция составляет 263,1 кг, а остальные три - по 87,7 кг.После 15 згин выдержки массу в аппарате охлаждают до 8".С и спускают в течение часа при остановленных мешалках в следующий аппарат на охлажденную до 10-С 40%-ную серную кислоту под уровень. Туда же вносят 50,. ОП, в виде 5 в ,(,-ного водного раствора, Затем реакционную массу выдерживают 2 час оез перемешивания при 15 - -20-С. По окончании выдержки массу подогревают до 70"С и выдерживают при этой температуре 2 гас, причем из реакционной массы выделяется сернистый газ. Для полного удаления его из массы через свинцовый барботер в аппарат...

Номер патента: 164274

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Барановска, Кремлев

МПК: C07C 311/16

Метки: бензолсульфимидоксилолов

...холодильником помещают 150 мл (1,63 г люль) обезвоженного м-ксилола, 13,56 г (0,06 г моль) К,К-дихлорбензолсульфамида и 0,12 г моль натриевой соли и-толуол- или бензолсульфамида.Содержимое колбы кипятят на песчаной бане 3 - 4 час до прекращения реакции на активный хлор по иодкрахмальной бумажке.Затем горячее содержимое колбы фильтруют и промывают осадок горячим м-ксилолом. Для освобождения от хлористого натрия осадок промывают водой при наружном и внугреннем охлаждении льдом, отжимают от воды, промывают этиловым эфиром, высушивают в вакуум-эксикаторе и получают основную часть бензолсульфимидо-м-ксилола.Ксилольный раствор после охлаждения отфильтровывают от выпавшего осадка и-толуол- или бензолсульфамида.вакууме м-ксилол.Остаток...

Номер патента: 164275

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Былин, Ельницкий, Ольдекоп

МПК: C07C 409/34

Метки: ацетилбензоила, перекиси

...окислением бензальдегида в смеси с уксусным ангидридом кислородом воздуха, причем в качестве катализатора используют углекислый кальций. Однако по извест ному способу требуется значительное количество катализатора (10 - 120(, от веса исходных веществ) .С целью снижения расхода катализатора и повышения выхода конечного продукта пред ложен способ, согласно которому проводят окисление бензальдегида кислородом воздуха в избытке уксусного ангидрида и в присутствии в качестве катализатора безводного уксуснокислого натрия в количестве 0,10 от ве са исходных веществ.Выделение перекиси ацетилбензоила в этом случае более удобно, чем с применением углекислого кальция; выходы перекиси выше, а количество уксусного ангидрида, используе мого в...

Номер патента: 164276

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Галочкин, Першина, Томский, Тронов, Цес

МПК: C07F 9/165, C07F 9/56, C07G 1/00 ...

Метки: 0-иминилтиофосфатов, лигнина

...ой среде в присутств фатов симы под- ртиои пподписная группа М Известно получение о-иминилтиофосфатов взаимодействием солей оксимов жирных кгтонов, с о,о-диалкилхлортиофосфатами,Согласно предложенному способу о-иминилтиофосфаты получают взаимодействием оксимов гидролизного лигнина и его производных с рассчитанным количеством (по процентному содержанио гидроксильных групп) о,о-диэтихлортиофосфата при 1901 С в течение 2 час в присутствии пиридина в щелочной среде.Предлагаемый способ позволяет использовать гидролизный лигнин, являющийся отходом гидролизной промышленности.П р и м е р. В трехгорлую колбу, емкостью 250 лгл, снабженную механической мешалкой, капельной воронкой, обратным холодильником, термометром и помещенную в термостат,...

Номер патента: 164277

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07F 7/16

Метки: 164277

...в том, что процесс ведут сначала при температуре 290 - 310 С, а затем при 370 - 390 С в присутствии хлористого водорода.П р и м е р. Для проведения синтеза по предлагаемому методу в реактор диаметром 400 мл загружают 450 кг сплава кремния с 13% меди, содержащего в качестве промотирующей добавки 0,0050 а сурьмы.В течение 30 час вводят 2000 кг хлористого этила. Спустя 15 час в реакционную зону дополнительно вводят хлористый водород, при этом температура в реакционной зоне повышается до 380 - 390 С, Всего вводят хлористого водорода 240 кг.Результаты опыта приведены в таблице. В том числ укт 3о оЕ х Кремнии введь Сплав кремнемедный лористь этил,7 Отработанный креинемедныйсплав 80 КремнийМедьУглерод 00 59 10 Абгазь 80 рсилаиов...

Номер патента: 164278

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Алимов, Федорова

МПК: C07F 9/24

Метки: n-диалкилфосфорилированныхглицинов

...двухстадиен.С целью упрощения процесса предложен способ, состоящий в том, что хлорангидриды диалкилфосфорных кислот подвергают взаимодействию с глицинами в присутствии третичных аминов в водной среде.П р и м е р 1. Получение К-диэтилфосфорилированного глицина. К раствору 7,5 г (0,1 моль) глицина и 10,1 г (0,1 моль) триэтиламипа в 36 мл воды при температуре от - 10 до - 15 С прибавляют хлорангидрид диэтилфосфорнои кислоты (СНО) РОС 1 17,25 г (0,1 моль). Затем реакционную массу перемешивают в течение 2 час при - 15 - 0 С, Продукт реакции извлекают хлороформом (80 мл). Раствор сушат Мц 504.После удаления растворителя в вакууме получают 16,75 г (79,40/,) веществ в виде густой сиропообразной жидкости, Для очищения вещество растворяют в...

Номер патента: 164279

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07F 9/50

Метки: 164279

...при нагревании в б,ц г сухого пири- дина, к жидкости добавляют 0,72 л,г 1, 1,3,3- тетраэтокси-метилпропапа и смесь нагрева ют в течение 4 час прн 105 - 110-С (на бане).После охлаждения реакционную смесь обрабатывают 200,чл сухого эфира, эфирный раствор упаривают, остаток растворяют в хлороформе и хроматографнруют на окиси алю миния в бензоле.Выход 0,48 г (60%), т. пл. 199"-С. После однократной кристаллизации нз спирта образуются желтые иглы с т. пл. 207=С.Найдено, %; С 81,34; 81,24, Н 5,42; 5,40.25 Р 6,53; 6,42.С;ОН. 5 О.Р.Вычислено, %: С 80,87. Н 5,62. Р 6,91.Пример 2. Трифеннлфосфннбензо ил(сгэтил)-а к р ол е ил-ацетилен.ЗО 1,8 г трнфенилфенацилфосфонийхлорида ра164279 10 Предмет изобретения Составитель И. СпешиловаРедактор Л....

Номер патента: 164280

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Богатырев, Бондаренко, Либман, Мельник, Севитов, Филиал, Черепанов

МПК: A01N 57/20, C07F 9/40

Метки: хлорофоса

...- 500 лл рт. ст, Газообразные продукты реакции вместе с испаряющимся хлористым метплом выводят черсз обратньш холодпльникс проводят через водяной и щелочной скрубберы, где улавливается хлористый водород, сушат в колонке серной кислотой, фильтруюг, после чего хлористый метил компремируют и собирают в сборнике жидкого хлористого метила.После прилива метилового спирта реакционную смесь выдерживают 30 - 60 мин. при той яе температуре и давлении и подают на отпарку. Отпаривают смесь при температуре 90 С и остаточном давлении 40 лл рт. ст. В кубе остается 208,7 г (81 ) технического продукта е содержанием активного начала 88%. Пример 2, Непрерывный процесс. В реактор емкостью 200 лл непрерывно по сифонам дозируют со скоростью 28 лл,час 4 г...

Номер патента: 164281

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07F 9/40

Метки: 164281

...получения Я-(диалкилтиокарбаминоил) - диалкилдитиофосфинатовпутем взаимодействия И,Х-диалкиламидодиалкилфосфинитов с сероуглеродом и последующей обработкой полученных продуктов 10серой., Пример 1. К 3,8 г (0,05 моль) сероуглерода в 100 мл эфира добавляют в токе азота8,06 г (0,05 мо,гь) диэтиламидодиэтилфосфинита с такой скоростью, чтобы температурасмеси не поднималась выше 30 С. При этомраствор окрашивается в красный цвет и выпадает темно-красный осадок комплексат. п. 52 - 54 С (разложение).Найдено, %: С 45, 94, 45, 80; Н 8, 29, 8, 09; 20Р 12,70, 12,88; 8 26,83, 27,05,С 9 Н 2 оМР 2Вычислено, %: С 45, 54; Н 8, 49; Р 13, 05;Я 27,02.Через 3 час при комнатной температуре осадок растворяется, и раствор становится бледно-желтым, К раствору...

Номер патента: 164282

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Баина, Организаци, Попов, Соборовский

МПК: C07F 9/32

Метки: 0-алкиловых, килами, новин, р-диал, фосфиновьехкислот, эфиров

...описан, Соединения можно использовать в качестве исходных для получения фосфорсодержащих полимеров.Предложенный способ заключается во взаимодействии акилхлор фосфатов с ацетальдегидом и диалкиламином в среде органического растворителя,П р и м е р. В четырехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, капельной воронкой, обратным холодильником и термометром, загружают 17,25 г (0,1 моль) диэтнлхлорфосфата, 4,4 г 0,1 моль ацетальдегида н 250 юг сухого бензола. Затем при охлаждении и перемешивании к смеси приливают 14,6 г бензольного раствора диэтилампна (0,2 моль) в 25 мл бензола, при этом температуру реакционной массы поддерживают от - 5 до+10 С.Затем к смеси прибавляют 0,5 - 1,0 г ингибитора полимернзации (неозон) и нагревают 3 час нри...

Номер патента: 164283

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Зиновьева, Химченко, Чумаков

МПК: C07D 213/09

Метки: алкилпиридинов

...вылх в примере 1,ые продукты (си-метил-этопиранаствор аммиакммонияг 1,9 г 3-этил 109 С при 55,ата 146 - 148 С т в условиях ьзуя следую лняюисполг):си-( Приме лриведеннь 15 щие исходи 2-н-Бутокгде Кг - алкил, К. - Н или алкил, заключается во взаимодействии 2,6-диалкокси(1-алкоксиалкил) -тетрагидропиранов или продуктов их омыления с аммиаком в автоклаве лри нагревании до 220 С,П р и м е р 1. Во вращающийся автоклав из нержавеющей стали емкостью 250 лл ломещают 16 г свежелерегнанного 2,б-ди-н-бутокси-(Г-и-бутоксиэтил) -тетрагидролирана (т. кил. 146 - 156 С при 2 лл рт. ст., пг 0 1,4404), 60,0 згл 25%-ного водного аммиака и 0,25 г ацетата аммония. Смесь нагревают в течение 2 час при 220 С. Содержимое автоклава извлекают, подкисляют...

Номер патента: 164284

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Луговска, Пликтпа, Чумаков

МПК: C07D 213/10

Метки: 4-фенилпиридинов

...алкенилалкилового эфира с последующим омылением полученного соединенич в 1,5-дикарбонильные соединения, циклизуемые затем с гидроксиламином,11 р и м е р 1. Ф е н и л п и р и д и и 2-и-б ут о к с и-ф е и и л,4-д и г и д р о,2-п и р а и. Вещество получают конденсацией 36 мл (39,6 г, 0,3 г моль) коричного альдегида и 38 мл (29,6 г, 0,3 г моля) винил-и-бутилового эфира в присутствии 0,08 г (0,1070 от веса реакционной массы) гидрохипона в автоклаве из нержавеющей стали при 180 С (давление 8 - 10 атм) в течение 10 час. При перегонке выделяется фракция с т, кип, 135 - 167 С при 100 мм рт. ст., при повторной перегонке получают 43,9 г (60% от теоретического) 2-инил,4-дигидро,2-пирана с т, 5 С при 5 мм рт. ст,; пгг 0, 1,5163;Заказ...

Номер патента: 164285

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07D 207/20

Метки: 164285

...к 1 уголь фурфурола). Реакционная смесь приобретает цвет, разогревается. После смешения реагентов реакцион ную массу, представлявшую собой темно-красную жидкость, помещают в термостат на 7 час при 40 С. После выдержки реакционной массы к пей добавлгнот 15 лл ацетона и смесь выдерживают еще в течение часа при 20 40 С, Раствор ацетона отфильтровывают (го. рячим фильтрованием), при охлаждении из него выпадают розовые игольчатые кристаллы. Перекристаллизованные трижды из питрометана кристаллы имеют т, пл. 205 - 20 бС. 2 Т ица Раство- римость Раство- рнтель аство нтель воримость Растворяетсяпри нагреванинТо жеНе растворяетсяОбразуется смолообразная масса воряетри нагваннно же офор тилацетат ся Ннтрометан Днллорэтан Ацето Бензо Этанол аств...

Номер патента: 164286

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Мастафанова, Рубцов, Яхонтов

МПК: C07D 453/02

Метки: хинуклидин-3-уксуснойкислоты

...выдержки при комнатной температуре (-25 С) к реакционной смеси прибавляют в течение 25 мин свежеприготовлевпую при 8 - 10 С порцию аниона из 1,8 г диэтилового эфира карбэтоксиметилфосфииовой кислоты в 7 лгл диметилформамида и 0,55 г этилата натрия в 3 мл безводного этанола, Реакционную массу оставляют иа 30 лисн при комнатной температуре, после чего вновь прибавляют по каплям свежеприготовлеппый раствор аниона, полученный из 0,9 г диэтилового эфира карбэтоксиметплфосфицовоц кислоты. Затем реакционную смесь упаривают в вакууме, остаток тщатсльио извлекают безводным эфиром.При перегонке получают 1,53 г (98% от теоретического) 3-карбэтоксиметиленхинуклидина, представляющего собой бесцветную подвижную жидкость с запахом амина, т. кип. 94...

Номер патента: 164287

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07D 295/00

Метки: 164287

...катализатора в интервале температур 150 - 250 С при давлении до 300 ат,и. Выход пиперазина 35 - 45% при высокой конверсии моноэтаноламина, в присутствии избытка воды при температуре 240 С максимальный выход ппперазина 500/в пересчете на вошедший в реакцию моноэтаноламин при конверсии моноэтаноламина 97%.Предложенный способ получения пиперазнна отличается от известного тем, что, с целью повышения выхода и чистоты продукта, процесс проводят в присутствии смешанного катализатора, состоящего из металлов И 11 группы и твердого катализатора, обладающего кислотно-основными свойствами, например кобальта и никеля, нанесенных на активную окись алюминия, алюмосиликата, природных глин, силикагеля, окиси циркония, или титана, или магния, или...

Номер патента: 164288

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Зворыкина, Каверзнева

МПК: C07D 473/38

...Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 вносят в раствор 1,05 г (0,07 моль) б-меркаптопурина в 25 л.г 1 н. КаОН, Смесь размешивают при комнатной температуре и в течение 15 мик нагревают до 100 С. После обычной обработки, перерастворения в бикарбонате, подкисления и перекристаллизацип выделенного продукта из 50 о/в-ного спирта получают 1,01 г (60%) бесцветного вещества с т, пл, 107 - 110 С.Найдено в %: С - 53,57; 53,41; Н - 4,56;4,60; Я - 8,59; 8,75.С 1 вН 1 вИ ОзЯ/4 НвО.Вычислено в %: С - 53,11; Н - 4,29; Я - - 8.,84.П р и м е р 5. П о л у ч е н и е Х- (6-п у р и л)- тиоацетил Р-фенил+аланина. К раствору 1,06 г (0,007 лоль) б-меркаптопурина в 13,6 лл 1 н....

Номер патента: 164289

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Кочергин, Цыганова

МПК: C07D 233/56, C07D 233/92

Метки: 2-метил-4

...1 н проводят, как зто описано впримере 1. Получают З,О г 2-мстил(5) -ннтпоимидязоля с т. и,. 260 262"С (рязл.1. получения 2-метил(5рованием 2-метилимидаз П р с д м с т н 3 О б р се н51 Способ зола ВЫХО дя и 1 дпснпл групи Лб 45 Известны спосооь )- нитроимидазола нит ола,Указанные способы предусматривают применение в качестве нитрующего агента смеси концентрированных азотной и серной кислот н не позволяют получать целевой продукт удовлетворительного качества с высоким выходом.Предлагаемый способ заключается в том, то нитровяние 2-метилимидязоля Ведут неор ганическими нитратами, например азотнокислыми солями натрия или калия, в сернокислом растворе прн температуре около 130 - 140 С. Это позволяет получать 2-метил(5)-нитроимидазол...

Номер патента: 164290

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Будовский, Зобрете, Никольска

МПК: C12N 9/16

Метки: фосфодиэстеразы

...среднеазиатской змеи эфы фракционированием ацетоном. Выход фосфодиэстеразы при этом не превышает 80/О.Сущность предлагаемого способа заключается в том, что водный раствор яда змеи, например порзы, обрабатывагот раствором хлористого цинка. Это позволяет повысить качество и выход целевого продукта.П р и м ер. 60,1 гг сухого яда порзы растворяют в 50 1 г,г воды и центрифугнругот в те гение 5,тгин при 5000 об 1 гин. Прозрачную чадосадочную жидкость нагревают в термосгате до 60" С, приливают равный объем 4,8 10 з ло,и раствора хлористого цинка, также нагретого до 60"С, перемешивают и выдерживают при этой температуре 10 .1 гин. Затем смесь охлаждают и выдерживают 48 час при 0 С. Выпавший осадок отделяют центрифугированием г,10 лин, 6000...

Номер патента: 164291

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Гавурина, Лебедев, Логинов

МПК: C08F 212/14

Метки: полиамфолитов

...половине исходного объема. Из этого раствора сополимер выделяют путем выл ивания в смесь ацетона с метанолом (80:20) в виде белых гранул, хорошо измельчающихся в тонкий порошок.После тщательной промывки ацетоном нафильтре Шотта сополимер высушивают в вакууме при комнатной температуре. Полученный продукт растворим в воде и прн обработ ке его соляной кислотой выделяет кристаллический осадок фумаровой кислоты, нз чего следует, что оп удерживает часть мономеров из-за солевых связей. Для того чтобы иметь в дальнейшем чистый сополимер, его перво начально превращают в гидрохлорид обработкой соляной кислотой при 90 С в течение 1 час, При этом на 1 вес, ч. сополимера берут 10,0 вес, ч. 5 - 7%-ного раствора соляной кислоты. Полученный таким...

Номер патента: 164292

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 209/10, C07C 211/52, C07C 213/02 ...

Метки: 4-динитроанизола, 4-динитрооксиэтиланилина, 4-динитрооксиэтиланилинаno, 4-динитрохлорбензола, взаимодействием, г-моль, моноэтаноламииом, предложен, пример

...сняты на приборе ИКСв вазелиновом масле. В спектрах обнаружены характеристические частоты ОН-группы (3640 сл - 1), бензольного кольца (1042 ся, 1085 см, 1135 сл), актисимметричного колебания КО.-группы (1575 см - 1). Частоты колебания вторичной аминогруппы и симметричного колебания КО-группы обнаружить нельзя, так как в этой области поглощается масло, в котором исследуются ИКС-спектры, поэтому ИКС-спектры снимают в растворителе (бензоле). В них обнаружены характеристические частоты колебания ИН- группы (3435 см - 1 и симметричного колебания И 02-группы (1350 сл - 1). особ получения 2,4-динитровзаимодействием 2,4-дицитли 2,4-динитроанизола с мо 0,01 г воль 2,4-динитрохл4-диццтроацизола добавляоламица, через 10 - 15 линси...

Номер патента: 164293

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Кузнецов, Либман

МПК: C07C 209/66, C07C 211/23, C07C 211/28 ...

Метки: а-ацетиленовых, аминов

...лития, полученному из 3,5 г фенилацетилена и эквивалентного количества фениллития или амида лития в 40 мл диэтилового эфира, прибавляют мгновенно 4,5 г кристаллического перхлората диметилизопропилидениммония. Смесь кипятят 1 час, при этом соль постепенно переходит в паствор. По охлаждении реакционную массу выливают на лед, эфирный слой дважды извлекают разбавленной соляной кислотой и промывают водой. Объединенные водные экстракты подщелачивают, выделившийся продукт извлекают эфиром. После сушки эфирный раствор разгоняют при 120 - 121 С (15 мм рт. ст.) и получают 3,82 г (84,00 считая на перхлорат иммония) продукта.Хлористоводородная соль амина после пере 2кристаллизации из смеси хлороформа и эфираплавится с разложением при температуре...

Номер патента: 164294

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Делова, Скрипко

МПК: C07C 209/16, C07C 209/18, C07C 211/54 ...

Метки: n-гekcил-n-фehил-г-фehилehдиамина

...250 м,г, снаоженпуго мешалкой, термометром, обратным холодильником для отгона реакционной воды, загружают 40 г (0,217 г зголь) п-аминодифениламина с т. пл. 74 - 75 С, 88,72 г (0,868 г тгогь) и-гексилового спирта и 10 г катализатора %-Реггея. Затем включагот мешалку и реакционнуюмассу подогревают на масляной бане. При 122-С реакционная масса кипит и прп 132 - 135 С начинает отгоняться реакционная вода с небольшой примесью и-гексилового спирга, который собирается над водой.В дальнейшем реакционную массу выдерживают при 122 - 143 С и интенсивно работающей мешалке в течение 1,5 - 2 час.Полноту реакции алкилирования определяют хроматографически по методике капельного анализа до отрицательной реакции на первичный амин и по количеству...

Номер патента: 164295

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Делова, Скрипке

МПК: C07C 209/16, C07C 209/18, C07C 211/54 ...

Метки: n-дeцил-n-фehил-я-фehилен-диамина

...и-дециловым спиртом. Процесс проводят прн температуре 118 - 175 С и атмосферном дав ленни в течение 1 час.Получают М-децил Х-фенил-)г-фени,е 1 диамин с вьходом 92,6)(о от теоретического. употреблением %-Ренея промывают н-децнловым спиртом.Включают мешалку и реакционную массу подогревают на масляной бане. При 118 С реакционная масса закипает; при 150=С ячинает отгоняться реакционная вода с небольшой примесью н-децилового спирта, который собирается над водой. Реакционную массу выдерживают при температуре 118 - 175 С, и интенсивно работающей мешалке в течение 1 час (синтез можно проводить при 118 - 200 С с выдержкой в 10 лгггн),Полноту реакции алкилировгп(ия онредсля 10 т хроматографически (по )сто,1 икс кяпс 1 ьио 2 о...

Номер патента: 164296

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Зильберман, Светозарский, Стрижаков, Филиал

МПК: C07C 259/08

Метки: е-аминокапрогидроксамовойкислоты

...цвета, содержащая непрореагпровавш н й кап рола)(там.Последний исчерпывающе экстрагнруют кнО пящим трихлорэтиленом прн перемешиваннн(четыре раза по 500 л.г).Остаток после экстракцнн трнхлорэтнленомрастворяют в 2 .г кипящего сухого метанолаи фильтруют в горячем состоян)ш через5 сг(ладчатый фильтр В г(рнсталлнзатор. Выпавший при испарении метанола кристаллическийосадок желтовато-розового цвета отделяют отраствора (остается б 0 лл) н сушат на воздухе. Сухой продукт растирают в ступке, псреО носят на фильтр Шотта и промывают 100 ллхслодного метанола, продукт бледно-розовогоцвета с весом 347 г (89)/о от теоретического,в расчете на сернокнслую соль е-аминокапрогидроксамовой кислоты). После пере 5 кристаллизации нз метанола получают...