Архив за 1964 год
Кран для регулировки подачи пека в пекококсовые печи
Номер патента: 162501
Опубликовано: 01.01.1964
МПК: C10B 31/12
Метки: кран, пека, пекококсовые, печи, подачи, регулировки
...отсекающий 2 и дозирующий Д, Отсекающий клапан предназначен для полного отключения подачи пека к дозирующему клапану при ремонте или ревизии последнего. Дозирующнй клапан представляет собой цилиндрический вращающийся золотник с калиброванными отверстиями, Всего имеется четыре фиксированных положения дозирующего клапана: в первом выход для пека в печь закрыт; в остальных трех для пропуска пека в печь открыто одно из калиброванных отверстий, Управляют дозирующим клапаном с помощью рьчага 4На кране установлены четыре концевых выключателя 5, с помощью которых на нупкг управления загрузкой пековых печей посылается электрический сигнал о том, в каком положении находится дозирующий клапан.Оба клапана 2 и 3 помещены в центре корпуса и...
162502
Номер патента: 162502
Опубликовано: 01.01.1964
МПК: C10F 5/02
Метки: 162502
...на фиг. 2 - то же, вид сбоку.Навесная ворошнлка для фрезерного торфа состоит из трех ферм 1, шарнирно соединенных между собой и выполненных из труб. Фер. ма оснащена ворошительными элементами 2, которые с помощью державок т подвешены на осях 4, прикрепленных проушинами к трубам всех трех ферм,Каждая из крайних ферм покоится на опорном колесе 5, которое не допускает боковую качку, и подвешена на регулируемых растяжках 6 к стойке 7 средней фермы; к этой же стойке присоединен элемент навесной гидравлической системы 8, смонтированной на тракторе, Ворошилка имеет опорный каток 9, укрепленный на средней ферме, При рабочем и транспортном положении ворошилки он повернут относительно оси своего кронштейна на 90. В рабочем положении...
162504
Номер патента: 162504
Опубликовано: 01.01.1964
МПК: B01D 53/18
Метки: 162504
...б, в которое входит цилиндрическая перегородка 7,Ситчатая тарелка представляет сооой перфорироьанпую решетку 8 с отверстиями 9. Ситчатая тарелка имеет порог 10. В центре тарелок находится переливная труба 11 (от днища 12 вышелсжащсй сскпип) с гидрозатвором 13.Газ проходит со скоростью 20 - -30 л 1 сек через кольцевое пространство между ко 1 зп сом 1 и перегородкой 5, попадает в пространство над трубками 3 и направляется вместе с пленкой жидкости по трубкам 3 сверху вниз. Скорость газа в трубках 3 20 - 30 л/сек,Выходя из трубок 3, газ и жидкость сепарируются в пространстве пад днищем 12 вследствие уменьшения скорости газа до 1 - 2 люрсен и резкого изменения направления его движения. Далее газ проходит через отверстия 9 решетки 8,...
162505
Номер патента: 162505
Опубликовано: 01.01.1964
МПК: B04C 9/00
Метки: 162505
...заключается в том, что суспензию подают в гидроциклоны, а оттуда сливиуго фракциго наиравлярот в отстойник,Предлагаемый способ отличается тем, что предварительно в гидроциклонах очищают только часть суспеизии, а в отстойник подают смесь остальной суспензии со сливной фракцией гидроциклонов,Благодаря такому ведению процесса увеличивается производительность отстойника по съему чисгой жидкости в результате увеличения скорости осаждения взвешенных частиц и уменьшения объема отстаиваемой суспензии при удоьлетворительной скорости уплотнения шлама.1-1 а чертеркс изображена схема установки, рабоающей по предлагаемому способу. Исходную суспензию насосом 1 подают двумя готоками на очистку в гидроциклон 2 и на смешивание со сливной...
162506
Номер патента: 162506
Опубликовано: 01.01.1964
МПК: B01D 47/06
Метки: 162506
...и создается усиленное перемешивание газа с водой,Вал ротора представляет собой цилиндрическую трубку, один конец которой наглухо заварен, а другой заканчивается штуцером, служащим входом воды в скруббер, В боковой стенке вала, перпендикулярно оси, расположены отверстия 10 для равномерного распределения воды по сечению насадки. Скорость вращения вала регулируют при помощи механизма 11 поворота вала, представляющего собой карданный вал с маховиком.Горячий газ поступает через патрубок 7 в крышке корпуса в полость между корпусом 1 и внешней поверхностью насадки 4 ротора, Из этой полости газ протекает через насадку в полость, образованную продольными перегородками 3 ротора и внутренней поверхностью насадки. Проходя через насадку, газ...
162507
Номер патента: 162507
Опубликовано: 01.01.1964
МПК: F28D 1/06
Метки: 162507
...приведена схема предлагаемогоаппарата,Цилиндрический корпус 1 с внутреннеитрубой 2 для наружного нагрева уплотнен поторцам крышками 3 и 4, Корпус в виде трубы из нержавеющей стали имеет два фланца5 и б, в которых расположены входной 7 ивыходной 8 патрубки для раствора. Наружная труба 9 корпуса образует вместе с фланцами 5 и б рубашку А аппарата, в котороичерез патрубки 10 и 11 циркулирует теплоноситель. На внутренней трубе 2 по наружной ее поверхности нарезана канавка прямоугольного сечения, образующая с трубой 1 корпуса полость Б. На крышке 3 смонтирован обогреватель 12 для внутреннего нагрева трубы 2 и полости В.Аппарат работает следующим образом. Суспеизию зубчатым насосом подают по трубопроводу и через патрубок 7 в полость Б винтовой...
Способ получения кальцинированной соды
Номер патента: 162508
Опубликовано: 01.01.1964
МПК: C01D 7/16
Метки: кальцинированной, соды
...кальцинированной соды путем карбонизации насыщенных поваренной солью водных растворов производных аммиака. В качестве последних применяют амины и амино-спирты алифатического ряда, а также амины ароматического ряда и алкалоиды,Способ согласно данному изобретению предусматривает применение вместо аммиака гексаметиленимина (СН) 6 КН, Этот способ заключается в карбонизации водных растворов гексаметиленимина, насыщенных поваренной солью. Степень использования натрия из поваренной соли повышается при этом до 92 - 97С целью снижения стоимости конечного продукта предложено применять гексаметиленимин, являющийся отходом производства гексаметилендиамина. Способ получения кальцинированной соды путем карбонизации насыщенных поваренной солью...
162509
Номер патента: 162509
Опубликовано: 01.01.1964
МПК: B01J 4/00
Метки: 162509
...проводят выщелачивание Противотоком. В отстойниках непрерывного ДВИСТВИЯ, например, ПрОИЗВОДЯТ МНОГОСТУПВНчатую протиывку (выщелачивание) твердого вещества по принципу противотока. Но приЭТОМ аппарат ЧИСТО ЗЭГрЯЗНЯЭТСЯ И забиваетПредлагаемое приспособление отличается тем, что оно снабжено цилиндрическим патрубком, смонтированным на конце трубы, с диаметром больше диаметра последней.Сущность предложения заключается в проВЕДЭНИИ процессов В ПОТОКЕ СУСПЕНЗИИ, на ыкм-правлением снизу вверх по аппарату. Установленные на конце этих труб специальные стаканы (патрубки) также помогают устранить забивание осадком переточных труб. В стаканах собирается и оседает там выходящая из трубы и твердая фаза.Приспособление для подачи суспензии в...
162516
Номер патента: 162516
Опубликовано: 01.01.1964
МПК: C01B 33/08
Метки: 162516
...автоматизирован. Применение чистой двуокиси кремния и чистого угля исключает образование твердых побочных продуктов, забивающих системы газоходов и реакционное пространство, благодаря чему исключаетсянеобходимость вскрытйя реакторов, что улучшает санитарные условия производства.На чертеже изображена схема технологического процесса, поясняющая предложенный способ.Древесный уголь или нефтяной кокс загружают в электропечь 1, где его прокаливают при температуре 750 - 770 С для освобождения от влаги и других примесей, содержащих водород. Остаточное содержание этих примесей не должно превышать 0,5%.Кварцевый песок сушат в сушилке 3 при температуре 110 - 150 С,В реактор 2 загружают шихту из угля и кварцевого песка на 0,8 высоты, и затем...
162517
Номер патента: 162517
Опубликовано: 01.01.1964
МПК: C01D 15/04
Метки: 162517
...применен для бромлитиевых абсорбцио 1 шых машин,Предмет изобретения Известны способы получения бромистого лития при взаимодействии гидроокиси лития с бромом. Однако получаемый при этом бромистый литий недостаточно чист.Предлагается получать литий в две стадии: первую стадгпо проводят в присутствии перекиси водорода прп постепенном уменьшении рН до 7 - 8, при этом образуется некоторое количество кислородных соединений брома; вторую стадию ведут в присутствии бромистоводородной кислоты при рН(7, при этом разрушаются кислородные соединения брома и получаются растворы, из которых выделяют бромистый литий реактивной чистоты.П р и м е р, Готовят раствор гидроокнси лития из расчета 36 - 40 г/л. В профильтрованный раствор вносят частями...
162518
Номер патента: 162518
Опубликовано: 01.01.1964
МПК: C07C 17/12, C07C 25/18
Метки: 162518
...кислоты (уд, вес 1,84) и 0,4 мл азотной кислоты (уд. вес 1,4). Смесь приэнергичном пере мешив анин нагревают еще 2,5 час охлаждают, осадок отфильтровывают, промывают водой и кристаллизуют из циклогексанона.Выход 4-йодкватерфенила 44/ т. пл, 376 С. Качественная реакция на азот - отрицательная,Найдено в о/,; 1 - 29,35.С 24 Нт 1.Вычислено в о/о: 1 - 29,39.б) 4,4"-д и й о д к в а т е р ф е н и лВ трехгорлой колбе, снабженной механической мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, смешивают 1 г кватерфенила, 3,32 г йода, 15 лл ледяной уксусной кислоты, 1 г мочевины и 2 ил четыреххлористого углерода. В реакционную массу при температуре 120 С в течение 0,5 - 1 час медленно прибавляют серноазотную смесь, состоящую из 3 мл...
162519
Номер патента: 162519
Опубликовано: 01.01.1964
МПК: C07C 17/10, C07C 19/04, C07C 19/10 ...
Метки: 162519
...1; 1 (из расчета на поданные реагенты) и обеспечивает конверсию метиленхлорида 84,6% и выхода хлороформа 73,3%.П р и м е р, В куб ректификационной колонки помещают 50 лл метиленхлорида и нагревают его до тех пор, пока в верхней части колонки не создается режимэмульгирования. Послеэтого в среднюю частьколонки подают хлориз баллона со скоростью 7 г/час, предварительно осушенный пропусканием его черезсерную кислоту. В верхнюю часть ректификационной колонки из бюретки добавляютраствор метиленхлорида, содержащий 1,5%ацетилциклогексилсульфонилпероксида, со скоростью 6,3 мл(час (молярное соотношениемонохлорида и хлора 1: 1 из расчета на поданные реагенты).Температура в реакционной зоне 40 С,Хлористый водород и непрореагировавшийхлор через...
162520
Номер патента: 162520
Опубликовано: 01.01.1964
МПК: C07C 303/22, C07C 303/44, C07C 309/86 ...
Метки: 162520
...- 95 о ПХБСХ с кислотностью 2 - 2.5 "1 о (в пересчете на 11 805), подают на дальнейшую переработку, а отработанную серную кислоту с содержаниемм 2 - 3 "4 возвр ащают в цикл,П р и м е р 1. Периодический метод выделения п.-хлорбензолсульфохлорида,Процесс периодического разложения сульфомассы производят следующим образом,В аппарат емкостью 6 лв загружают 3 1" сульфомассы и разлагают рассчитанным количеством воды при температуре 25 - 30 С. Продолжительность разложения 12 час, После достижения концентрации серной кислоты 90 го массу нагревают до 55 С путем подачи горячей воды в рубашку аппарата, продолжителыОсть разогрева 1 час. Затем разделяют плав ПХБСХ и отработанную серную кислоту во флорентийском сосуде.Мо 162520 Предмет изобретения...
162521
Номер патента: 162521
Опубликовано: 01.01.1964
МПК: C08J 11/02
Метки: 162521
...превращается в практическую нелетучу 1 о соль, хорошо растворимую в воде. Ректификация полученной смеси позволяет количественно отогнать ДМФК, образующий с во. дой гетероазеотропную смесь, кипящую при 98,1 С и содержащую около 18 вес. % ДМФК. При расслаивании отогнанного азеотропа можно получить ДМФК с содеркапнем воды 1 - 2%, Далее остаток натриевой соли МАК подкисляют концентрированной серной кислотой до исходного рН (2,5) и отгоняют МАК в виде азеотропа с водой. МАК образует с водой азеотроп, кипящий при 99,0 С при содержании МАК 21,3 вес. %. Выделяют МАК из отогнан- ного азео 1 допа обычными приемами. П р и и е р. К 5000 кг водного раствора, который содержит по 2 вес. % МАК и ДМФК с рН 2,5, добавляют 8 н. КаОН в количестве,...
162522
Номер патента: 162522
Опубликовано: 01.01.1964
Метки: 162522
...ксцлита растворяют в 100 я 400/-ного водного раствора аммиака и нагревают и автоклаве пр 120 С в течение 25 час. После отгоцкц и вакууме изоытка аммиака и воды остается амицоксилитац. Дл идентификации цебольшос количество амицоксилцтаца растворяют в абсолютном этцловом спирте, высаживают сухим хлористым водородом ц затем серным эфиром. Полученный при этом соляцокислый амицоксилитац после перекрцсталлцзацци из П рсдмет изобретения Способ получения 5-амццопроизводцых 1,4- ацгцдроксцлцта цагреваццсм производных 1,4-ацгцдроксилита с раствором аммиака цлц амццамц, отл цча юшц йс я тем, что, с целью расширения сырьевой оазы, в качестве производных 1 4-гцгидроксцлита используют 1,4 - 3,5-диацгцдроксц;цг цлц его 2-метцло.вый эфир. ГГ. Е....
162523
Номер патента: 162523
Опубликовано: 01.01.1964
МПК: C07C 41/16, C07C 43/10
Метки: 162523
...обратным холодильником и лвх мя капелы ь ми воров ках 11. В ко;оу пох 1 сп(а 10 т ра створ этиленгликоля и 30 ч,-пый водно-щелочной раствор едкого патра и при 3035 С по степенно лобавля 1 от;1 иметилсульфат, поддерживая р 1-1 реакцио пой среды в предела., 7 - 8.П р ис р. В ко;Оу, спаожепиук 1 мешалкой, термометром, обратным холо,игыико и двумя капельпыми воронками, помещают раствор б 2 г этилегликоля (1,1 о,ь) и 30 1.," 30 д/о-ного во;ного РаствоРа едкого патРа и при 30 - 35 С постепснио добаляют 89 г;1 иметилсульфата ( 1,5 лОлв), поддерживая р 1-1 реакционной среды 7 - 8-порционным при бавлепием 30%-тОго раствора щелочи по 5 - 7 1 л каждый раз).Всего расходуют около 200 11, щелочиого раствора. После прибавгспи лиметилсульфата...
Способ получения оксии алкоксиалкиловьх эфиров салициловой, г-оксибензоииой и— р-оксинафтойной кислот
Номер патента: 162524
Опубликовано: 01.01.1964
МПК: C07C 67/14, C07C 69/78, C07C 69/88 ...
Метки: i••, алкоксиалкиловьх, г-оксибензоииой, кислот, оксии, р-оксинафтойной, салициловой, эфиров
...получают монодиэтиленгликолевый эфир салицилогой кислоты с т. кип.113 л 1 л рт. ст.) 195 С. Выход 92 в 7 в. Вещество представляет собой бесцветную жидкость, растворимую в разбавленной щелочи, серной кислоте, ацетоне, спирте и гликоле, дает интенсивное фиолетовое окрашиваппе с хлорным железом.Найдено, %; С 58,95; 59, 04; 1-1 6, 62; б, 32. Вычислено, %; С 58,4; Н 6,238. Число омыления найденное 243; вычисленное 247.Так же получают )3-окспэтиловые эфиры салициловой и и-оксибензойпой кислот, добытые ранее через натревые соли и этпленхлоргидрин,П р и м е р 2. Получение окспэтплового эфира р-окси 11 афтойпои кислоты,В раствор, содержащий 11,2 г этплещлпколя натрия в 40 л.г этилепгликоля при 50 - 60"С, прибавляют при размешиванпи 27...
162525
Номер патента: 162525
Опубликовано: 01.01.1964
МПК: C07C 15/44, C07C 4/06
Метки: 162525
...диарилэтапов с применением в качестве катализаторов природных глин.Предлагаемый способ отличается от известного тем, что для осуществления крекиига используют катализатор следующего состава (в %); Благодаря предложенному способу выход целевых продуктов повышается (более 90%).Предлагаемый катализатор, приготовленный в виде 2 - 3 ля таблеток, загружают в реактор и постепенно нагревают в токе воздуха в течение 8 - 10 нас до 580 С, после чего в прпсутстш 1 и водяного пара температуру снижают до 500 - 510 С.На таком катализаторе проводят крекинг дитолил- и диксилилэтацов,П р и м е р 1. Крекинг дитолилэтаца. Температура крекинга 500 - 510 С, объемная ско. рость 1,0 об. на 1 об. катализатора в час, от. ношение вода: дитолилэтаи 8: 1,...
162526
Номер патента: 162526
Опубликовано: 01.01.1964
МПК: C07B 49/00, C07C 33/48
Метки: 162526
...получают галоидгидрины из циклогексенилацетилена и 3-пропилгексен-ина. В качестве диалкнлмагниевых соединений спользуют диэтилмагний, дибутилмагний и дифе. нилмагний,П р и м е р. В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, капельной воронкой и мешалкой, к 0,26 лсоль диэтилмагния в 300 лсл абсолютного этилогого эфира по каплям прибавляют 27,5 г (0,27 моль) фенилацетилена в равном количестве абсолютного эфира при перемешивании,После прибавления фенилацетилена в течение 1 час реакционную массу нагревают наПодп. к печ, 23/Ъ - 64 г, Формат бум 60 Х 90/в Объем 0,23 изд. л.Заказ 1066/10 Тираж 600 Цеа о копЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССРМосква, Центр, пр. Серова, д, 4. Типография, пр,...
162527
Номер патента: 162527
Опубликовано: 01.01.1964
МПК: C07C 51/36, C07C 57/12
Метки: 162527
...при 20 - 23 С, причем через 8 час повторно прибавляют 100 мг катализатора, затем разлагают 72 мл 2 н. серной кислоты (рН 4 - 5) Осадок удаляют, органический слой отделяют, из нижнего слоя вещество извлекают хлористым метиленом (6 раз по 40 мл), Соединенные экстракты сушат сернокнслым натрием и растворитель удаляют. Остаток растворяют в 30 м,г толуола и вещество переводят в насыщенный водный раствор карбоната натрия (6 раз по 10 м,г). Воднокарбонатные извлечения промывают толуолом (2 раза по 5 мл) и подкисляют 2 и. серной кислотой до рН 4 - 5. Из водного слоя кислоту извлекают хлористым метиленом (6 раз по 15 мл), соединенные экстракты сушат сернокислым натрием. Растворитель удаляют, остаток разбавляют в 12 м,г метанола и оставляют на 3...
162528
Номер патента: 162528
Опубликовано: 01.01.1964
МПК: C07C 303/28, C07C 309/65, C08K 5/42 ...
Метки: 162528
...перерабатывать известными методами.Пример 2, 880 вес. ч. хлорида алкилсульфокислоты (средняя длина цепи С 15), содержащего 7% гидролизующегося хлора и 40% нейтрального масла, смешивают в сосуде с мешалкой со 170 вес. ч. оксоспиртовой смеси (С, - С) и 111 вес. ч. крезоловой смеси, состоящей главным образом из крезола. После этого в сосуд для этерификации при охлажде. нии и размешивании вводят 380 вес. ч. 25%-ного водного натронного щелока, и следят, чтобы реакционная температура не превышала 150 С. Потом полученную смесь промывают водой, отделяют от нижнего щелока и отгоняют с водяным паром от непрореагировавшего нейтрального масла. Получают 455 вес. ч. чистого эфира; взятое количество пара и 365 вес. ч. нейтрального масла осаждают в...
162529
Номер патента: 162529
Опубликовано: 01.01.1964
МПК: C07J 1/00
Метки: 162529
...эновид и др,При мер 1. В трехгорлую колбу, изолированную от окружающей среды и снабженную мешалкой, трубкой со щелочью и капельной воронкой, из баллона заливают 250 лл жидкого аммиака, прибавляют раствор 5 г 3-метилового эфира эстрадиола,17 Р в 150 ил этилцеллозольва и при перемешивании вносят 3,75 г металлического натрия. Через 10 мин к реакционной массе добавляют около 500 ил воды. Выделившийся осадок отфильтровывают, промывают водой до нейтральной реакции и сушат в вакууме над щелочью. Получают с количественным выходом технический 3-метиловый эфир Л Б(1 о) -эстр адиенд 1 ола,17 Р с т. пл. 108 - 110 С и содержанием исходного продукта около 1 - 2%. После пере- кристаллизации из смеси бензола с петролей162529 Предмет изобретения...
162530
Номер патента: 162530
Опубликовано: 01.01.1964
Метки: 162530
...35%. Увеличение количества алюмината в реакционной смеси ведет к снижению выхода трис(трифенилсилокси) -алюминия за счет образующегося одновременно с ним нерастворимого в органических растворителях продукта состава (в (о,): 3102 12,5; А 120 в 17,96; Иа 20 7,63; С 46,34; Н 5,20.Снижение коЛичества алюмината не увеличивает выхода трис- (трифенилсилокси) -алюминия, так как .при этом ухудшаются условия перемешивания.Для очищенных кристаллов трис-(трифенилсилокси) -алюминия найдено, %: С 73,40; Н 5,30; Я 9,26; А 1 2,89; вычислено, %: С 74,40; Н 5,90; Я 9,65; А 1 0,09,Вещество представляет собой белое твердое вещество, растворимое в бензоле и диэтиловом эфире, кристаллизующееся из этих растворителей в виде дендритов со слабым...
162531
Номер патента: 162531
Опубликовано: 01.01.1964
МПК: C08F 130/08, C08F 4/48
Метки: 162531
...для поддержания заданной температуры, загружают 5 г (0,05 логь) триметилвинилсилана (СНз)в 81 СН=СНв. По достижении 25 С к триметилвинилсилану при перемешивании добавляют 14,3 л.г раствора этгдллития в и. гептане концентрацией 2,8 . 10-4 г, ло гь/лг,г. Полимеризацию проводят в течение 8 час при 25 С, Полимер осаждают этиловым спиртом, промывают спиртом, 20%- ным водным раствором соляной кислоты и водным раствором спирта. Промытый полимер высушивают в вакуумном сушильном шкафу при 50 - 60 С, Выход полимера 4,48 г (89,6% от теоретического). Температура плавления 280 в 3 С.Найдено, %: Ы 27,1; 27,0.(СНв)а 51 СН = СН 2.Вычислено, %: 5128,03. П р и м е р 2, В реактор загружают 8,1 г (0,05 моль) диметилфенилвинилсилана. По достижении...
162532
Номер патента: 162532
Опубликовано: 01.01.1964
МПК: C07F 9/06
Метки: 162532
...СодерданиеО Н-групп, а ив Сг . 10 20 о Удельный вес, гСг н" Название Внешний вид формула найдено вычислено РсЧ (ОСан,он).)зРМ (ОС,НьОНИзРСЧ (ОС Н ОС Н ОН) )зРЧ (ОС НзСН(ОН)СНеОН)1 з 1,4821 1.,4960 1,4921 1,4892 Вязкая жидкость1,20 1,19 Вязкая жидкость Вязкая жидкистьГексаоксиэтиленокситрифосфонитрилГексаоксибутилепокситрифосфопитричГексаоксидизтиленокситрифосфонитрилГексаокси-гидроксипропилено- кситрссфосфонитрил чания приливания раствора трифосфонитрилхлорида реакционную смесь нагревают до кипения и поддерживают эти условия до тех пор, пока раствор не станет нейтральным. Затем содержимое колбы охлаждают и фильтруют от поваренной соли, а из фильтрата в вакууме отгоняют спирт и толуол. Остаток в колбе промывают три раза большим...
Усср
Номер патента: 162533
Опубликовано: 01.01.1964
МПК: C07F 9/24
Метки: усср
...мин а.Этилецдиамиды, полученные предлагаемым способом, могут найти применение в качестве ацтипластических средств.П р и м е р. Раствор смеси 0,02 лго гь этилецимица и 0,02 моль триэтиламица в 50,пгниг бецзола помешают в трехгорлый реактор с механической мешалкой и воздушным холодильником снабженным хлоркальциевой трубкой;)гпри комнатной температуре приоавляют с помощью капельцой воронки в течение 30 яин раствор 0,015 моль хлор ангидрида 0-фенилХ-ди- (2-хлорэтил) -амида фосфорной кислоты в 50 ил бензола.Реакционную смесь продолжают перемешц. вать еще 2,5 час, после чего выпавший осадок хлористоводородцой соли триэтиламица отсасывают и промывают бензолом (два раза по 10 мл). После отгоцки бецзола в вакууме при 30 - 40 С в остатке...
162534
Номер патента: 162534
Опубликовано: 01.01.1964
МПК: C07D 213/127
Метки: 162534
...т. кип. 124 - 131 С (26 мм рт. ст); п1,4963. Выход 55,1%, считая на 4-этилпиридин.Уксусную кислоту отщепляют от 4-(а ацетоксиэтил)-пиридина в трубке из пирексового стекла диаметром 22 мм с обогреваемой зоной 230 м и, заполненной битым кварцевым стеклом (размеры отдельных элементов не более 4 - 5 мм). Раствор 25 г 4-(а-ацетокси)- этилпиридина в 125 л 1 л бензола пропускают в токе азота при 500 С со скоростью 30 капель в минуту примерно 2,5 час. Продукты реакции собирают в хорошо охлаждаемый приемник, предварительно покрытый порошком гидрохинона. Катализат промывают 25 мл 20 о,-ного водного раствора едкого натра и высушивают поташом. Бензол отгоняют с дефлегматором в вакууме, а остаток подвергают вакуум-перегонке.Получают 10 г...
162535
Номер патента: 162535
Опубликовано: 01.01.1964
МПК: C07D 471/04
Метки: 162535
...подвергают взаимодействию с хлорокисью фосфора и диметилформами;1 ом, Процесс ведут при температуре 35 С и течение 45 лин. Выход 3-формил-азаицдолов 70 - 76% от теоретического. П р и мер, К 7,5 лл перегцаццого диметилформамида, охлажденного до 10 С, приба- ляют по каплям 2,5 лл хлорокиси фосфора, поддерживая температуру 10 С, К потемневшей реакционной массе добавляют при комнатной температуре (20"С) раствор 5,2 г 1- фецил-метил-азаицдола в 7,5 лл диметилформамида. После выдержки в течение 45 лнн. при 35 С реакционную смесь выливают ца 50 г льда и затем обрабатывают раствором 4,8 г едкого патра в 20 лл воды, Полученную извесь нагревают до кипения, охлаждают до комцатцой температуры и извлекают бецзо лом, Бецзольцый раствор сушат...
162536
Номер патента: 162536
Опубликовано: 01.01.1964
МПК: C07C 37/20, C07C 39/16
Метки: 162536
...от известного тем, что применяют гидроперекись изопропилбензола концентрации более 801% и молярное соотношение фенола и гидропере киси )5,Получают 8 Р,", дифенилолпропана с т, пл.154 в 1 С.П р и м е р. В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, термометром и капельной воронкой, загружают 90,2 г фенола, 1,2 мл концентрированной соляной кислоты и при интенсивном перемешивании и температуре 41 - 42 С прибавляют 87%-ную гидроперекись изопропилбензола. Во время прибавления гидроперекиси колбу охлаждают водой. По окончании внесения гидроперекиси к массе добавляют 2 мл этилмеркаптана,поднимают температуру до 80 С м выдерживают 2 час, Затем отгоняют в вакууме при 20 мм рт. ст. соляную кислоту, меркаптан и избыточный фенол. По...