Архив за 1964 год

Номер патента: 165724

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Зиновьев, Кулакова, Соборовский

МПК: C07F 9/46

Метки: алкилхлорфосфинистыхкислот, эфиров

...(еле другого инертного растворителя), затем реакционную смесь перемешнвао ют в течение 2 часов. Осадок хлоргедрата основания отфильтровывают и в вакууме отгоняют растворитель. Остаток перегоняют в вакууме. Все операции проводят в атмосфере азота. Выделенные эфиры алкилхлорфосфиее стых кислот и их физические константы превелены в таблице. тимеита эфиров алслот предлагается ех, заключающийся осфиеы подвергают тами в присутствии ледующим ооразом.сфнеа в инертномденни перемешиваютличествами спирта еого инертного раст.драта основания от%С Выхо емперату кипения Веществ Вычислено а адесо,452 9821 32 8,81 8,63 18,20 Иодасная группа Л 3 44 Для расширения ассор килхлорфосфин истых ки способ получения послед в том, что алкелдихлорф взаимодействию...

Номер патента: 165725

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Богатырев, Волгоградский

МПК: C07F 9/202

Метки: триалкилтритиофосфитов

...перегнанпого продукта 85%. Продукт характеризуется следующими показателями: т. кнп. 103 - 07 С (при 4 мм рт. ст.); п =1,5858; п = 1 5873; с 14 = 1,1220. Содержание фосфора 14,63% (теоретически 14,40%).П ример 2. Получение 5,5,5-трибутилтритио фосфита.В трехгорлый реактор, снабженный мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, помещают 0,5 моль (45 г) н, бутилмеркаптана и 0,05 г безводно. го хлористого цинка и при постоянном пере. мешивании в течение 30 л 1 ин при температуре 20 С приливают 0,15 лголь (20,5 г) треххло. ристого фосфора. Затем содержимое реак я триалкилтригами при нагреба, предлагается фиты взаимодей. ра с алкилмерристого цинка в каталиовышает т прово- темпераии крат. ы 100 - 15 гичества сльно п...

Номер патента: 165726

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Нифантьев, Тусеев

МПК: C07F 9/141

Метки: диили, тригликофосфитов

...получения ди- и тризаключается в том, что диглиы подвергают соответственно 5 взаимодействию с углеводами. дят при нагревании до 60 - е синтезированных соединений данными физического и злелиза, 10 П р и м е р 2. Получение бис,2-5,б-диизопропилиденглюко - 1,2-3,4-диизопропилиденгалактофосфита,2,17 г б-тетраэтилдиамидофосфита 1,2-3,4- диизопропилиденгалактопиранозы и 2,6 г 1,2- 5,б-диизопропилиденглюкозы нагревают в атмосфере инертного газа 3 часа при 120 - 130 С (200 мм до прекращения выделения диэтиламипа). Выход тригликофосфита близок к количественному. Т. пл. 49 - 51 С, Я=0,94. ение 1,2-5,б-диизопропи иизопропилиденгалакто диамидо ктопира люкозы го газа п к перего 1,2-5,6-допилидекип. 200 -айдепо, %: С 53,21; 53,16,95; 7,51;Н;гО,Р...

Номер патента: 165727

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Кошурин, Нифантьев, Тусеев

МПК: C07F 9/141

Метки: всесоюзная, ш-is-дfesgt, шммшпг

...взаимодейсной кислотой. Подписная группа Л 9 44 Известен спосоо получения моногликофосфитов взаимодействием углеводов с фосфористой кислотой в присутствии карбодиимипа. Выход целевых продуктов 75%,С целью увеличения выхода моногликофосфитов, предложен способ, заключающийся в том, что диамидогликофосфиты подвергают взаимодействию с муравьиной кислотой, Выход конечного продукта почти количествен. пый,П р и м е р. Получение б-фосфит 1,2-3,4-дии. зопропилиденгалактопиранозы, В перегонный прибор помещают 8,68 г 6-тетраэтилдиамидофосфита 1,2-3,4-диизопропилиденгалактопира. позы и в токе инертного газа добавляют по каплям 1,84 г муравьиной кислоты, Через 20 лиц отгоняют образовавшийся диэтилформамид и выдерживают остаток в вакууме,...

Номер патента: 165728

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Близнюк, Хохлов

МПК: C07F 9/32

Метки: винилфосфиповойкислоты, эфиров

...с триэтиламином в присутствии солей бромистоводородной кислоты, например бромистого калия, в органическом растворителе. Выход целевых продуктов около 90%.П р и м е р 1, Диэтиловый эфир винилфосфиновой кислоты.А. Смесь 0,1 гмоль диэтилового эфира р-хлорэтилфосфиновой кислоты, 0,12 г моль бромистого калия и 0,12 г моль триэтиламнна в 50 мл диоксана нагревают при перемешивании и температуре 95 в 1 С в течение 4 час. После охлаждения соли отфильтровывают, от фильтрата отгоняют растворительпродукт выделяют перегонкой: т, кип. 54 - 55 С (1 мм) о 1,4328; сФ 4 1,0586; выход Литературные данньа- о 1,0550; пр 1,4388,Б, Смесь 0,1 г моль днэтилового эфирар-хлорэтилфосфиновой кислоты, 0,02 гмо.гьбромнстого калия н 0,12 г моль триэтнламнна в...

Номер патента: 165729

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Абраменко, Жир, Ьхг

МПК: C09B 23/16

Метки: 2-метилтиено

...цинка при 65 - 75 С и энергичном размешивании в течение часа прибавляют по каплям 32,4 г диэтилацеталя ацетоацетальдегида (0,24 г люль) 20 После окончания прибавления размешивание при той же температуре продолжают еще 1 час, а затем реакционную смесь в течение 1 час доводят до кипения. Смесь охлаждают до комнатной температуры, прибавляют при 25 размешивании 60,0 г безводного плавленого хлористого цинка, нагревают до кипения и размешивают при кипении в течение 2 час. Спирт отгоняют, остаток при охлаждении обрабатывают 10%-ньм водным раствором ед 8 С (при е масло при стояческого). з Г 1 одписная группа45 Предла но-(2,3-в) Способ ной оловя нотиофен дегида в цинка на спирте. Получе зованы в синтезакого натра до щелочнои реакции на...

Номер патента: 165730

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Абраменко, Жир

МПК: C07D 333/50

Метки: 2-метилтионафтено

...в растворе абсолютного этилового спирта при нагревании.Полученные соединения могут быть использованы для получения полиметиновых краси тел ей.Пример 1, 2-Метилтионафтено- (2,3-в) -п и р и д и н. К смеси 76,0 г двойной оловянной соли хлоргидрата 2-аминотионафтена (0,12 г моль), 500,0 мл безводного эта пола и 9,0 г безводного плавленого хлористого цинка при 65 - 75 С и энергичном размешиванни втечение часа прибавляют по каплям 31,8 г диметилацеталя ацетоацетальдегида (0,24 г моль), 20После окончания прибавления диметилацеталя ацетоацетальдегида размешивают реакционную смесь еще 1 час при этой же температуре, затем в течение часа доводят ее до кипения. Смесь охлаждают до комнатной тем пературы, прибавляют при размешивании 90 г...

Номер патента: 165731

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Абраменко, Всесошная, Жир

МПК: C07D 333/50

Метки: 2-метилтиено

...Водным лочной реакции яным паром. виде бесцветных вают, промываердой щелочью, ческого). Т. пл. ии из петролейстинки с т. пл. сполькрасие соединения могут быть получения полиметиновых- желтовато-зеленьт, пл. 184 - 185 С. е пластинки из ено - (2,3-в) .1 метилтиено- (32-в)- иридинвойной оловянной нотиено- (3,2-в) - тиомл безводного этановленого хлористого ргичном размешиванляют по каплям 2етоацетальдегидаез ведут аналогично г (14,9% теоретичесосле кристаллизаци - белоснежные пла Пример 2. 2 т и е н о - (2 3 - в) - иК смеси 55,0 г дхлоргидрата 2-ами(0,085 г моль), 2505,0 г безводного плапри 65 - 75 С и энетечение часа прибавдиметилацеталя ацг моль). Далее синтмеру 1. Выход 2,6Т, пл. 81 - 83 С. Ппетролейного эфираки с т. пл. 83 - 84 С...

Номер патента: 165732

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Запевалова, Соколова

МПК: C07D 201/08, C07D 205/08

Метки: р-лактамов

...от теорети еского). Кроме того, он пе устраняет образования ца. рг 1 ду с Основцыы продуктом диалкилгидразица исходной карбоцовой кислоты.Предлогксццы спосоо заключается во взаимодействии несимметричных диалкилзамсщецных гидразицов со слогкц.ми эфирами а.р-ценасышеццьх злифатических кг 11 бонозых кис,. От.Выход готового про,гукта достигаог теоретического.П р и м е р 1. Смесь, содержащую(0,25 г гиоль) диметнлги;разина (г 145 лг,г воды, встряхивают в течение суэ и непрореагировавшис ДМГ и МЛгот в вак 1 ме, твердыи остао псрскризовывагот из ацетона; выход перекристванного про;гукта составляет 601), отясского, т, пл. 91 - 92 С.Продукт представляет собой 1-дименоазетидиноц, Оц це дает депрессгцратуры плавления с заведомым образц.ученным из...

Номер патента: 165733

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Молдавер, Халецкий

МПК: C07D 231/32

Метки: 1д, iisj, вилиот«а, всесоюзная, тно, •gt

...холодной водой и перекристаллизовывают из спирта; выход 3,1 г (66,5/) белого кристаллического вещества с т. пл. 157 - 159 С. При использовании двойного количества пиридинсульфогриоксида выход составляет 90,3%.Найдено, %; К 8,81, 9,10; Я 6,70, 6,валент титрования щелочью - 464,Вычислено, 11/,; 1 х 1 8,99; Я 6,86; эквивалент 467,5.2,0 г полученной пиридиниевой соли 1,2-дифенил-н-бутил - 3,5-диоксопиразолидипсульфо-кислоты в 100 мл воды пропускают через колонку с катионитом КУ(натриевая форма), Элюат упаривают досуха и чолучают количественно натриевую соль 1,2-дифенилн-бутил,5-диоксопиразолидпп - 4-сульфокислоты,Найдено, %: 1 6,74, 6,75; Я 794, 7,46С,Н 19 М 2 ХаО;Я.Вычислено, %: 8 7,81; М 6,82.Аналогичным путем получают...

Номер патента: 165734

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Годовикова, Гольдфарб

МПК: C07D 471/04

Метки: арил, з-алкилмеркапто-2-алкил

...в том, что 3-бром-алкил(арил)-пиримидазол подвергают взаимодействию с литий- органическими соединениями, полученный при этом продукт обрабатывают элементарной серой и галоидным алкилом или диалкил дисульфидом.Пример 1. Получение Зэтилмерк а и т о-ф е н и л п и р и м и д а з о л а. К раствору 10,2 г 3-бром-фенилпиримидазола в 400 лиг абсолютного эфира при размешива нии в токе азота прибавляют при 20 - 22 С 52 мл (0,041 г люль) эфирного раствора н,бутиллития, Смесь кипятят 1,5 час, прибавляют прн 20 С 5 г диэтнлдисульфида в 20 льг эфира, кипятят 5 час и охлаткдают. 20Полученную при этом реакционную массу обрабатывают 10%-ной соляной кислотой, Зфирный слой отделяют, водный - экстрагируют 100 мл эфира и подщелачивают 10%-ным раствором едкого...

Номер патента: 165735

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Годовикова, Гольдфарб, Тшш

МПК: C07D 471/04

Метки: 3-оксиалкилмеркапто2-алкил(арил, пиримидазолов

...действием элементарной серы и окиси этилена заменяют на оксиалкилмеркаптогрупК раствору 10 г 3-бро 1 хт-фепилпиримидазола в 500 мл абс. эфирапв токе азота при размешивании прибавляют 25 мл (0,037 г-моль) эфирного раствора н. бутиллития при 5 С. Смесь кипятят 30 шин, охлаждают до 10 С прибавляют 1,2 г серы И кипятят в течение 1 час. Эфирный раствор жидкой окиси этилена, взятый в 10-кратном избытке против рассчитанного количества, прибавляют при 12 С и массу перемешивают 2 час, при этом температура самопроизвольно возрастает до 20 С. На следующий день смесь обрабатыва Под/тисная группа М 452 ют водой. Эфирный слой отделяют и фильтруют от содержащегося в нем осадка (около 0,7 г, т. пл. 151153 С). Из эфирного слоя,высушенного над...

Номер патента: 165736

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Горелик, Кононова, Красителей, Научно

МПК: C07D 271/12

Метки: биклотека

...обрабатывают при нагревании водным раствором бисульфита щелочного металла и окислителем.Обработку бисульфитом щелочного металла осуществляют в среде пиридина.П р и м е р 1. Смесь 5 г 1,2-антрахпноноксздиазола, 20 мл 5 М раствора бисульфита натрия, 1 мл пиридина и 50 мл воды нагреваютпри 95 - 100 С и вносят 9 г хлористогоия. По охлаждении осадок отфильтровыпромывают раствором хлористого патразмешивают в 50 мл воды. Суспензао исляют соляной кислотой, вносят цитрит натрия до появления избытка азотистой кислоты и нагревают до 60 С. Продукт высалп. вают хлористым натрием п отделяют. Выход продукта 5,2 г (70(, от теоретического). Светло-желтые пластинки (цз воды). В аналогичных условиях, по без ппрпдица около 30% исходного вещества пе...

Номер патента: 165737

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Губницка, Деркач

МПК: C07F 9/24

Метки: азот, гетероциклических, содержащих, соединений, фосфор

...Подписная группа М 4 а Предложен способ получения нового класса гетероциклических соединений, содержащих фосфор и азот, общей формулы взаимодействием К-хлорбепзамидина с трифенилфосфитом в бензольном растворе при температуре 20"С с последующей обработкой реакционной массы триэтиламином.Полученные соединения представляют интерес как полупродукты для синтеза новых п- лимеров, физиологически активных вешеств и новых типов фосфорсодержащих гетероциклических соединений.П р и м е р. К раствору 0,01 г моль М-хлорбензамидина в 30 мл бензола при перемешивании и охлаждении холодной водой прибавляют раствор 0,01 г моль трифенилфосфита в 10 мл бензола; смесь оставляют стоять при 20 С в течение 8 час. К полученной смеси прибавляют 0,01 г...

Номер патента: 165738

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Лебедев, Любченко, Финкельштейн, Шишкин

МПК: C07D 251/32

Метки: tlxh, кислотытй, пши4, циануровой, ьixijinoteka

...в случае необходимости может под.вергаться перекристаллизации.Пиролиз мочевины при остаточном давле.нии 10 мм рт. ст. позволяет получить продуктс содержанием циануровой кислоты до 98%(техническая циануровая кислота). Получен и иролизоммочевины ышленноезначение,Известны способы получения циануровойкислоты пиролизом мочевины или биуретапри 260 в 3 С с ретуром до 70% циануровойкислоты. При этом процесс аминирования циануровой кислоты протекает с образованиемвредных примесей (смесь аммелида, аммелина и меламина). С целью исключения аминярования циануровой кислоты, образующийсяаммиак удаляют различными способами, например введением инертных разбавителей иливеществ, активно связывающих аммиак.Предлагается способ получения циануровой 1кислоты...

Номер патента: 165739

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Биб, Деркач, Дрегваль, Сесоюзная

МПК: C07F 3/00, C07F 5/00, C07F 7/00 ...

Метки: элементодиазолов

...приэтой температуре в течение 10 час. Хлоргидрат триэтиламица отфильтровывают, сушат 25(выход 100%). В остатке - фецилфосфорспиродиазол в виде мелкокристаллического порошка, который очиггсасот переосакдесггссм изэфирного раствора пстролейным эфиром, выход 76%, т. пл, 50 - 53 С. 30 Найдено в %: Р - 8,02; 8,15. Мол. вес 4 ОС 28 Х 404 РВычислецо в %; Р - 7,92. Мол, вес 392.Аналогично получецы титацо- и оловоспиродиазолы - густые вязкие жидкости, которые при - 60 С превращаются в стеклообразцьсе массы.П 1 и и е р 2. С и ц т е з э л е м е ц т о с п иродиазолов из дихлорэлемецтодиа зол о в. К смеси 0,0 г лсоль диэтилового имцноэфира щавелевой кислоты 0,02 глсо,гь т 1 сгэтсслалсссса ц 60 лсл эфира прц эцсргчгчсгом цсрсмсшипаццц ц...

Номер патента: 165740

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Баев, Горшковг, Крутилина, Мирзабеков

МПК: C07D 473/00, C08B 37/00

Метки: выделения, кислот, нуклеиновых, полисахаридов

...пере обретени клеин хиб ов причто в вляют водят овых кислот и поссолевых водных помощи цетавлообразовавшуюся зиэтиловый эфир в интерфазу.одписная группа4, А. Баев, А, Д. Мирзабеков, А. И Известны способы выделения нуклеиновых кислот и полисахаридов из растворов осаждением их органическими растворителями, кислотами, переводом в не растворимые в воде соли. Эти способы недостаточно количествен ны в случае использования сильно разбавлен ных растворов и трудоемки.Предлагается способ выделения нуклеино. вых кислот и полисахаридов из растворов с малой концентрацией, содержащих большое 10 количество примесей, жидкостной флотацией не растворимых в воде производных.Способ заключается в том, что к раствору рибонуклеиновой или гиалуроновой...

Номер патента: 165741

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: B01F 3/12

Метки: 165741

...Подггисная группа48 1Известен способ стабилизации суспензий порошков в низкокипящих органических жидкостях путем введения различных поверхностно-активных веществ,Однако получаемые при этом суспензии с течением времени изменяют свои свойства и через 30 - 00 суток разрушаются, выделяя твердую, фазу в осадок.Для предотвращения коагуляции и оседания порошков предлагается в качестве стабилизатора использовать высокодисперсные порошки, например сажу, глину.Предлагаемые высокодисперсные и могут при определенных концентрация зовы вать в органических жидкостях тронные легкоподвижные структурььПо предлагаемому способу стабилизация осуществляется за счет взвешивающей способности коагуляционной тиксотоопной структуры. Стабилизируемая...

Номер патента: 165742

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 209/84, C07C 211/52

Метки: 165742

...от примесей фенольпого характера. Указанные известные методы очистки 3 нитро-ахИОтолуо,1 а не позволяот гОлуитьпродукт, свооодный от фенольных примесей,обнаруженных авторами.Предлагается для упрощения процесса сырой продукт нагревать с разбавлепньв раствором щелочи при 90 - 95"С в течение 2 -2,5 час,Полученную после гидролиза пасту 3-питро-аминотолуола без предварительной отмывки от кислоты обрабатывают водным раствором едкого патра при 90- 95 С в тление2 - 2.5 час. Данный способ позволяет получать 3-нитро-ахннотолуо; с содер; апемчистого всцсства 99 68 и т. пл, 1144 -14 8 С с выходом 70 - 71%, считая 1-Толуцдин,Пример,В трехгорлую колбу с мешалкой и термо 5 метром вливают 25 г 30,",-ного раствора едкого патра, 60 х 1,г воды и вносят...

Номер патента: 165743

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Иоффе, Хче

МПК: C07C 209/58, C07C 209/62, C07C 211/27 ...

Метки: ксилилендиаминов

...способ получения ксилилендиами нов из фенилендиуксусных кислот действием на них азотистоводородной кислоты в присутствии серной кислоты.Предлагается способ, позволяющий расши. рить сырьевую базу для получения ксилилендиаминов и получать последние с высоким выходом.Способфенилендворами гконцентраобычно п Пример 1. 102 мл 6%-ного (1,61 н.) раствора гипохлорита натрия с содержанием щелочи 3,16%, полученного при пропускании хлора в 10%-ный раствор едкого натра, охлаждают до 0 С в течение 5 мин, затем загружают 7,5 г диамида м-фенилендиуксусной кислоты. Смесь перемешивают 3 час при 0 С, затемдо. бавляют 25 мл 50%-ного раствора едкогс натра, реакционную массу нагревают до 85 С и при 85 - 95 С выдерживают 1,5 час. При охлаждении смеси...

Номер патента: 165744

Опубликовано: 01.01.1964

Автор: Крохв

МПК: C07C 211/62, C07C 211/63, C25B 3/10 ...

Метки: аммониевыхсоединений, четвертичных

...процесс,предлагается получать четвертичные аммонисвые соединс 11 и 51 Г трсхкамерном электролизере с селективцымн ионообменными мембранами.Сущность предлагаемого способа заключается в следующем.В анодное пространство трсхкамерногоэлектролизера (см. чертеж) заливают водный раствор исходной четвертичной аммопиевой соли известной концентрации. Если четВертичная аммон 11 ева 51 соль плохо растворимав воде, то в аподное пространство заливаютнасыщенный раствор ес и добавляют туда же 20кристаллическую тетрасоль,В катодное пространство заливают воднынраствор неорганической соли, имеющей анион, который желательно ввести в конечнуючетвертичную соль. 25Среднюю камеру элсктролизера заливаютдистиллировашон :одой, Ацодное пространство отделяют от...

Номер патента: 165745

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Близнюк, Голубева, Коломиец

МПК: C07C 303/30, C07C 309/69, C07D 203/08 ...

Метки: производных, таурина, ы-замещенных, эфиров

...аммониевых солей, а также образуют хорошо кристаллизующиеся соли со щавелевой кислотой, 15Этот способ прост и легко осуществим,П р и м е р 1. Фениловый эфир 1 ч,1 ч-диметилтаурина.Раствор 0,12 гмоль диметиламина в 50 лтл бензола добавляют при помешивании к раст вору 0,1 г моль фенилового эфира винилсульфокислоты в 50 мл того же растворителя, поддерживая температуру в пределах 10 - 15 С. Затем реакционную массу медленно нагревают до 35 - 40 С и выдерживают в тече ние 3 - 4 час, после чего растворитель отгоняют и продукт выделяют перегонкой в вакууме. Выход 85%, т. кип 139 - 141 С, Р 4 1,1803,1,5140 и МКо 58,50.Найдено, о/о: К 5,91; Я 14,22. 30 Вычислено, %: 1 ч 6,12; Я 13,97.Иодметилат фенилового эфира 1 ч,1 ч-диметилтаурина.0,03 г моль...

Номер патента: 165746

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Амиантов, Бекасова, Вигасин, Ехйу, Марочко, Уаров, Чекалина, Шебуев, Шикаповаг

МПК: C07C 303/06, C07C 309/50

Метки: 165746

...ц др.) и синтезе тцоцц;Иго.1,пьх ц азокрасцтелей; 1,5-НАС применяется в си:тезе азокрасителей, ссрццстых и меховых красителей.Изестец способ получецця 1,5 - 1,8-цафтил:Ицсуль(1 Окисл(т (11 АС) сульс 1 Ироваицем .афтслица сс;рцой кислотой 97 - 98" при 50 - -80 С, цитровацием 63% Н.О сульфомассы с сдержацием в цей серной кислоты 88% при 15 - 33 С с последуюцей цейтрализаццей, восстацовлецием цитропроцзводцыхвыделением 1,8-НАС из смеси (1,5 и 1,8- 1 АС) в виде се 1 х)а-солсЙ посре.ством высаливация (хаСС с последусшсцх переводом их в свободцце кцслоть.Предлагаемый способ получения 1,5 - 1,8- ЦафтЦЛЯМЦСЛЬфОКЦСЛОТ СОСТОИТ В ТОМ, ЧТО сульфц ров ацце ведут при последовательном ступецчатом измецециц концентрации серной кс,Оты и температуры,...

Номер патента: 165747

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 331/32, C07D 239/69

Метки: 165747

...соединения могут быть использованы в качестве исходных продуктов для синтеза физиологически активных соединений, инсектицидов, гербицидов и т. д.Пример 1. Изотиоцианат о-метоксифенилазохлоруксусной кисл от ы. К суспепзии 0,5 г (0,0022 зго,гь) хлор- ангидрида о-меч оксифенилазохлоруксусной кислоты (т. пл. 131 С) в 6,5 лл ацетона прибавляют при взбалтывании 0,2 г (0,00247 кого)сухого, тонкоизмельченного роданистого натрия, При этом взвесь переходит в раствор, и5 температура повышается с 16 до 25 С, Спустя1 - 3 иин раствор мутнеет. Затем начинает выпадать желтый, кристаллический осадок,продукт обмена, и хлористый натр. Реакционную смесь оставляют стоять на 3 - 5 час при10 комнатной температуре и периодическомвстряхивании. Выпавший...

Номер патента: 165748

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 243/34

Метки: 165748

...на чают остаток - вязкую желт кость - 1-фенил-О-метилкарбо ход 2 г (72 О, от теоретического растворим в воде, спирте, ацето труднее - в бензоле, петролей кислотами образует соли.Найдено, о: Х 31,07; 31,41. ычислено, О/,: СВН,О, 1 ч 31,15. редмет изобретения Подписная группа4 б Известны способы получения 1-арил-О-метилкарбогидразида, согласно которым эфиры замещенных карбазиновых кислот взаимодействуют с производными гидразина,С целью расширения сырьевой базы предложен способ получения 1-арил-О-метилкарбогидразида, заключающийся во взаимодействии метилового эфира 3-арилкарбазиновой кислоты с гидразингидратоЪ при нагревании.Строение полученных соединений доказано идентификацией продуктов гидролиза и ИК- спектрами ацильных...

Номер патента: 165749

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 243/34

Метки: 165749

...эфиров арилкарбазиновых кислот с арилгидразипами, е содеркащими в арильном ядре электроноакцепторных заместителей, образуются 1,5-диарилкарбогидразиды. 5Предложен способ получения 1,5-диарил- О-арилкарбогпдразидов взаимодействием ари. ловых эфиров арилкарбазиновых новых кислот с арилгидразинами, имеющими в арильпом ядре электроноакцепторные заместители. 10П р и м е р. 0,5 г (0,0017 моль) и-нитрофепилового эфира п-толилкарбазиповой кислоты смешивают в грушевидной колбе емкостью 10 мл с 0,18 г 10,0017 моль) фенилгидразина и нагревают на силиконовой бане при 150 С 15 с обратным холодильником в течение часа. После охлаждения массы приливают 3 мл этапола, Через 30 мин раствор фильтруют. К фильтру добавляют 7 мл 2 о-ной соляной кислоты,...

Номер патента: 165750

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Государственный, Красителей, Полупродуктов

МПК: C07D 311/20

Метки: 6-бензокумарина, производных

...эфиром с использованием в качестве катализатора морфолина.Пример 1. Смесь 4,3 г 2-окси-нафтальдегида и 4,08 г 98%-ного малонового эфира нагревают с обратным холодильником до 50 С и постепенно прикапывают к ней 0,32 г морфолипа. Затем температуру реакционной смеси повышают за 15 мин до 98 С и поддерживают эту температуру в течение 2 час. В конце выдержки реакционную смесь, предствляющую собой жидкость вишневого цвета, выливают в фарфоровую чашку и оставляют стоять при комнатной температуре до полной кристаллизации продукта. Закристаллизовавшуюся массу растирают с 2 мл этилового спирта, затем отфильтровывают, промывают 5 мл этилового спирта и сушат, Получают 24,57 г этилового эфира 5,б-бензокумарин-Зкарбоновой кислоты с т, пл. 112 в 1,2...

Номер патента: 165751

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07D 319/08

Метки: 165751

...перекристаллизации т. пл. 161 С,Пример 2. 2-г-Метокси фен ил-ди 5 о к с а н о- (Згг, 7 а) -и н д а н д и о н,3,Аналогично предыдущему из 9,6 г (0,05 м)1,3-диоксанофталида и 6,4 м г (0,053 м) а-метоксибензальдегпда в 80 мл этилацетата получено 8,9 г (57,4% ) бесцветных кристаллов;10 т. пл. 138 в 1 С из спирта; после повторнойкристаллизации т. пл. 150 С.П р и м е р 3. 2-м, гг-Д и м е т о к с и ф е н и л 5,7-д и о к с а н о- (Зв, 7 а) -и н д а н д и о н,3.Аналогично предыдущим из 4,8 г (0,025 лг)15 1,3-диоксанофталида и 4,3 г (0,026 м) вератрового альдегида в 50 мл абс. этилацетата получено 5,1 г (60,0%) слегка желтоватых кристаллов с т. пл. 138 в 1 С из спирта; послеповторной кристаллизации т. пл. 141,5 С.20 Пример 4. 2 Пиперонилдиокса.н...

Номер патента: 165752

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Йсе, Сто, Федоров

МПК: C07F 11/00

Метки: дитиенилселенидов

...до - 10 С, прибавляют порциями порошкообразый черный селен. Размешивание продолжают еще 0,5 чпс, затем массу выливают в охлажденный 2 Х-раствор едкого патра, Щелочной слой отделяют, эфирный - промывают щелочью, промывку присоединяют к основному щелочному слосо. Щелочный раствор при размешивании прибавляют к охлажденному раствору 100 г красной кровяной соли в 400 лсл воды. Выпавший осадок экстрагируют эфиром. Эфирный слой промывают водой и высушивают над сернокислым магнием, После удалегия растворителя получают 23,58 г Найдено, с%: С 30,10; 30,10; Н 1,98; 2,11.5 Вычислено, %, С 29,64; Н 1,86.СссН,Я Бе.П р и м е р 2. Л. Раствор 2-тиениллития, полученный, как описано в примере 1, из 7 лсл тиофена и 0,2 лсоля бутиллития, охлаждают...

Номер патента: 165753

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 149/36, C07C 149/42, C07C 85/04 ...

Метки: ал1мониевыхсоединений, нолучения, четвертичных

...аце агироботк Из сырого п роду исходные веществаром. Полученная г представляет собой 10 соединение. Оио не створяется в воде, свавшие й эфимасса ниевое шо раде чная аммо хоро Полученные соединения находят применение в различных отраслях народного хозяйства. Они обладают моющими, бактерицидными свойствами и являются ипгибиторами коррозии металлов,П р и м е р. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, загружают смесь стехиомегрических количеств диалкиламинометильного производного алкилфенола или моносульфидалкилфенола и алкилгалоида в растворе этилового спирта и.при перемешивании нагревают на водяной бане в течение трех часов. Г 1 о окончании реакции растворитель отгоняют при атмосферном давлении....