Архив за 1964 год

Номер патента: 166329

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Комарова, Шостаковский

МПК: C07C 201/12, C07C 205/42

Метки: виниловых, кислот, нитробензойных, эфиров

...нитробензойных кислот путем перевинилировапия винилацетатом при нагревании при температуре 30 - 50 С в присутствии смешанного катализатора - уксуснокислой рту ти и эфирата трехфтористого бора.Использование в качестве второго компонента катализатора - эфирата трехфтористо- ГО оора зпачителыо улучшает процесс, сокрс шает время реакции (почти в 100 раз), умень шает расход випилацетата и упрощает метал ыделепи 1 ц(,.(пых про,унтов.Пример 1. Получение винилово го эфира 11-иитробепзойпой кисло- Г ы. В трех орлую круглолоппую колбу па 25 100 1 л, сиаб)кеппую мешалкой, обратным холс;Ильпиком и термометром, помещают 20 ял свекеперегиапиого Випилацетата, 0,1 Гял эфирата трехфтористого бора и 10 г 11-иитробеизойпой кислоты и следы...

Номер патента: 166330

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 209/68, C07C 211/23, C07C 211/28 ...

Метки: 5-диарил-1-диалкиламино-алкинов

...раствором едкого патра. Выделившийся продукт извлекают эфиром, в течение получаса сушат безводной ВаО и быстро перегоняют.5 Получают 7,85 г (86,500) вещества с т. кип.73 - 75 С при 5 лтм рт. ст.; 63 - 66 С при 2 мм рт. ст,; п1,4750. Перегонка диэтиламицобутинилхлорида не обязательна, для дальнейших реакций можно использовать его вы сушенцый эфирный раствор. 5,5-Дифенил-диэтиламинопентин. К растгсру амида калия в жидком аммиаке (из 2,8 г металлического калия, 150 м.г аммиака и не большого количества нитрата железа) приливают за 10 мин раствор 12,2 г дифенилметана, 20 м г сухого эфира. Полученный оранжевокрасцый раствор размешивают полчаса, после чего в течение 10 - 15 мин к нему добавляот 20 10 г диэтиламицобутицилхлорида,...

Номер патента: 166331

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Кирсанов, Левченко, Сесою

МПК: C07C 381/10

Метки: бис-арилсульфонилиминодвуокисей, серы

...формулы: Аг 302 Х= п - СНЗС 6 Аг, где Аг - С,Н С 1 С 6 Н и ВгС 6 Н)м - Х одействие х ьфонилимин льфамидом.хлористого И ла и 002 г мо ают при 105 - 1 ер. Взаим фенилсул бензолсу 0,02 г лсоль иминотиони мида нагрев йс бщиьевойают рист тем, что, с цел амиды арил имолекулярныотл ич аю рения сырлот нагревствами хлоонила,ью расши- сульфокисми количе- илиминотифенилль бен С до с э ого Подписная группа44) Зависимое от авт, свидетельстваявлено 31.111.1962 ( 772109/23-4. В. Кирсанов и Е. С. Левче Известен способ получения бис-арилсульфонилиминодвуокиси серы общей формулы: г 5021 Ч=Я=И - ЗОАг, где Аг - С 6 Н.и - СНВСОН, и - С 1 СОН, и - ВГСОН,м 1)02 С 6 Н при нагревании К, И-дихлорамидов аренсульфокислот с эквимолекулярными количествами...

Номер патента: 166332

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Кирсанов, Левченко

МПК: C07C 381/10

Метки: бис-арилсульфонилиминодвуокисей, серы

...5) л - 1 хОСюН, Выход,5 1) 82; 2) 69; 3) 88; 4) 67; 5) 79. Растворцтельдля кристаллизации: 1) бензол; 2) бензол+петролешый эфир; 3) бе 11 зол; 4) бензол; 5) бензол. Температура плавления, С: 1) 109 - 110;2) 119 - 120; 3) 142 - 144; 4) 160 - 162,10 5) 147 - 148,П р и м е р 2. Взаимодействие дцхлорамидонаренсульфокцслот с двухлористой серой.0,04 г зо,гь двхлористой серы и 0,08 г лолоднхлорамида аренсульфокислоты нагреваюг15 н колбе, снабженной обратным холодцльнц.ком. Прц 60 - 70 С пачннается бурная реак.ция, заканчивающаяся затем без дальнецшегонагревания в течение нескольких минут.После этого температуру смеси подннма 1 ог20 о 100 - 110 С . поддержнва 1 от до нрекраще.ния ы;1 еленця хлора (50 - 60 лив).,Чля уда,1 еция хлора...

Номер патента: 166333

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Ведерников, Зсе, Максимов

МПК: C07C 315/02, C07C 317/04

Метки: диметилсульфона

...нни газов можно использовать в варочном процессе.Прошедшце через скруббер газы охла к- ДаЮТ В ПОВЕРХН(1 СТНОМ ВОДЯЦОМ ХОЛОДИЛЬНИКЕ, причем конденса отводят в мернпк белого 20 Педока.Полученную таким образом парогазовую СМЕСЬ, СОДЕРжаЩУЮ, В ОСЦОВНОМ, ДИМЕТИЛСУЛЬ- фид и следы метил:еркаптян(1, няправляОт в нспарнтель с жндким диметилсульфпдом, 25 Оторосом цеха очистки сульфатного скипи. дара. В нспарителе регулируют уровень дцметилсульфида ( 220 1 м), его температуру, а также колцчссгво газа, прошедшего через него в окцслительную колонну со скоростью 3 15 1/лик. Таким образом можно регулировать содержание дцметцлсульфида в газе-носителе. Парогазовая смесь, пройдя сепаратор для брызгоуноса, поступает в окислительную ксло 1 шу;1 ля сороцци...

Номер патента: 166334

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Воловельский, Зсесдюзная

МПК: C07J 1/00

Метки: 17-дипропионата, 2а-метилдигидротестостеронпропионата, эстрадиола

...готовых продуктов составляет 97 - 99,50 гг 0 (от теоретического, считая на исходное вещество).П р и м е р. П о л у ч е н и е 2-а-м е т и лдигидротестосте р о ни р оп ион ата и 3,17-дипропионата эстр адиол а. В колбе Эрленмейера растворяют 20 г 2-а-метилдигидротестостерона в 80 мл сухого пири- дина. Колбу охлаждают льдом с солью до температуры реакционной смеси, до минус 8 - 12 С, и при перебалтывании четырьмя порциями в течение 5 - 10 мин прибавляют 20 мл свежеперегнанного хлористого пропионила. Смесь оставляют на 2 час при этой же температуре, затем выливают в 800 мл воды, содержащей 80 лг соляной кислоты, и экстрагируют 3 раза эфиром (по 500, 200, 200 мл).Эфирные экстракты промывают водой,5",г 0-ным раствором едкого натра,...

Номер патента: 166335

Опубликовано: 01.01.1964

Автор: Крохв

МПК: C07F 9/70, C25B 3/00

Метки: арсониевых, низкомолекулярных, соединений, четвертичных

Номер патента: 166336

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Бабарэ, Наметкин, Чернышева

МПК: C07F 17/02

Метки: кремнийорганических, производных, ферроцена

...целью расширения сырьевой базы предложен способ получения кремнийорганическнх производных ферроцена путем взаимодействия ферроцена с галоидорганосиланами гри нагревании до 250 в 3 С и давлении 20 - 60 атм с последующей обработкой полученного продукта магнийбромэтилом.П р и м е р 1, 18,6 г (0,1 моль) ферроцена и92 г (0,8 могь) метилдихлорсилана загружают в автоклав емкостью 0,5 л и нагревают 6 час при температуре 310 вС.После отгонки непрореагировавшего метилдихлорсилана реакционную смесь вводят в ракцию магнийорганического синтеза с этилмагнийбромидом для замены хлора этильным радикалом.Вакуумной разгонкой выделено:9,7 г 1 - 1 г бис- (метилдиэтилсилил) -ферро (выход 25%); мол. вес: вычислено 386, дено 360, 379;по 1,5339; сРО...

Номер патента: 166337

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07F 7/08

Метки: триалкилэтинилсиланов

...г (0,565 г атома) т ного металлического натрия или анизола. Затем при пе держимое колбы насыщают температуре 95 - 97 С до по ния натрия в белый порошок лен, После этого при комнат и энергичном перемешивани каплям 0,85 глголь трисфосфата, приготовленного из гидрида и гексаметилдисил илэтинилсилана. колбу емкостью холодильником, льной воронкой, ввода газа поменко раздроблен- в 250 мл ксилола ремешивании соацетиленом при лного превраще - натрийацетиной температуре и прибавляют по триметилсилил)- фосфорного анксапа или из Г 1 р и м е р 3, Синтез триэтилэтинилсилана. Аналогично нз 0,5 г моль натрийацетилена и 0,75 г люль трис-(триэтилсилил) -фосфата получают 46 г (71%) триэтилэтинилсилана с т. кпп, 137,5 (735 млг); п 1,4315; д 4 щ 0,7876,...

Номер патента: 166338

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Голубцов, Жигач, Организаци, Сир, Соловьев, Шапатин

МПК: C07F 5/02, C07F 7/12

Метки: декабориненорганогалоген-силапов

...33,8 35,7 38,5 878 9,38 7,77 10,07 9,5 б7 На) Н (С СНВгоНга) ИДБ - изопропилдекабориненовая группаф Определено с серебром при сжигании.в Определено титрованием со щелочью. ри меч ан редм изобре ия а, отличающи ия способа, в нена использ ый подвергаю м, что, с целью тве производных алкенилдекабор имодействию с ся текачесуютт вза инеи още абор отор нен идписная группас присоединением заявкиИзвестен способ получения декабориненорганогалогенсиланов путем взаимодействия диметилдекабориненов с органогалоидсиланами.Предложено получать декабориненгалогенсиланы взаимодействием алкенилдекаборине на с гидридоргано- или гидридгалоидсиланами при нагревании до 150 - 300 как в присутствии катализатора, так и без него, Новый способ проще известного.П р...

Номер патента: 166339

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Крохв, Пдт

МПК: C07F 9/54, C25B 3/00

Метки: иизкомолекулярных, соединений, фосфониевых, четвертичных

...с цеоргаш) ческими солями или гидроокцсями щелочных 1 металлов в трехкамерцом электролизсре с катиоцообмеццой и аниоцообмеццыми мембранами,Б ацодиое пространство залцвается раствор исходной четвертцчцой фосфоциецоц соли, в 1 катодпое - раствор цеоргацического соедицеиия, ациоп которого желательно иметь в коцешом фосфоциевом сое,цц)еции, в срс- июю камеру - дистиллировапцая вода. Чегвертичные фосфоииевые катиоцы свободцо 2 проходят через катиоиообмеццую мембрану в среднюю камеру, где удерживаются апиоцообменной мембраной. Ациоцы через аиио ообменную мембрану проходят в среднюю камеру из катодцого пространства и дают цеоб ходимое четвертичное фосфоциевое соедиценце. ния когорои в ацолит поддерживают раствор цасыщеццым до конца...

Номер патента: 166340

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07F 9/22

Метки: 166340

...2 о вл еа ч Й с рргЙа Рд створитель для перекри- сталлиза- ЦИИ Внешний о Ж 41эег Ха Т. пл.,Брутто формулавид продукта Эфир Призмы Этанол ЭфирЭтанол Пластины Метанол Призмы Эфир Призмы В Иглы Призмы10 фильтровывают (выход 100%), бензол отгоняют в вакууме, В остатке получают Я-дифенил.фосфоноЧ-арил-Х"-арилгуанндин в виде густой бесцветной жидкости или кристалличе.ского вещества. Жидкость очищают много кратным переосаждением из бензольных растворов петролейным эфиром.Свойства К-дифенилфосфоно-Х-арил-М"- ар 1 ипгуанндинов - АГИН = ЯРО (ОС,Н,) ДЖАНК приведены в табл. 3. П р и м е р 3. Получение И-диарилфосфоно- Я-арил-И"- арилгуанидинов,К раствору 0,01 гмоль ароматического амина 0,01 гллоль триэтиламина в 70 мл бензола при охлаждении...

Номер патента: 166341

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Гупало, Земл

МПК: C07F 9/165

Метки: диалкиламиноалкилтрйтиофосфорных, кислот, полных, эфиров

...изобретения Подписная гругга44 Предложен спосоо получения полных эфиров о-диалкиламнноалкилтритиофосфорных кислот путем взаимодействия солей диалкиламиноалкилтритиофосфорных кислот с соединениями, содержащими подвижный галонд, при нагревании до 35 - 60 С,Предложенный способ и получаемые соединения являются новым 4. Они могут быть использованы в качеств физиологически активных веществ,Пример. К 13,4 г ,04 моль) дикалиевой соли о-диалкиламиноалкилтритиофосфорной кислоты прибавляют 27,2 г (0,16 моль) йодистого пропила. Смесь нагревают с обратным холодильником при температуре 43 - 45 С на протякенни 3 - 3,5 гас. Осадок отфильтровывают и промывают абсолютным эфиром. Из фильтрата в вакууме водоструйного насоса удаляют эфир и избыток...

Номер патента: 166342

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Вовси, Гаврилин, Осесоюз

МПК: C07F 9/32

Метки: «-оксиалкилфосфиновыхкислот, зфйров

...й температуре на иная масса полталлическпй продаляют трнэтилаад серной кислоимеет т. пл. 92 - г,осчгисная сругггга Л 4 Известен способ получения эфиров а.оксиалкилфоофиновых кислот взаимодействиемдиалкилфосфористых кислот с альдегидамин катонами в присутствии алкоголятов щелочных металлов, При этом способе продукты 5конденсации иногда получаются с очень низким выходом, При взаимодействии дибутили диизобутилфосфористых кислот с кротоновым альдегидом продукты присоединения выделить не удалось. 10С целью повышения степени чистоты и выхода продукта предложен способ полученияэфиров а-оксиалкилфосфиновых кислот, в котором в качестве катализаторов применяюттретичные амины. 15Способ состоит в том, что взаимодействиедиалкилфосфористых...

Номер патента: 166343

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Деркач, Иванова, Институт, Штепанек

МПК: C07F 9/02

Метки: изоцианатов, фосфора

...ь 2 г лоль ц 11 аДля получеш 1 я алкиловыхиатофосфорпой кислоты пахлоруретапа необходимо бркилдихлорфосфита. изоцпапа гопсоединений овым эфиром лоты.щийся в том, фосфора под- -дихлоруретадп- аледмет пзооретепп 1 оль М,1 Ч-Диперем:шива- прибавляют сил-, диариядиар 1 лхлорреакцпо 11 уо 0-С. Раствопяют в вакупй изоциа 1 ат 1. Способ получепия изоцпанатовпа основе соед 1 шений трехвалептпогра, отличающийся тем, что, с црощепия способа, соединения трехвфосфора подвергают взапмодействхлоруретанамп при охлаждении,2. Способ по и. 1, о т л и ч а ю ш ичто охлаж,1 сп 11 с веда т до О 21. фора сфо- упного Д 11 Фос о Ф елы леи о Подписчая гру 1 гпа М 4 Известен способ получепияфосфора путем взаимодействиятрехвалептого фосфора с...

Номер патента: 166344

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Близнюк, Ивершина, Коломиец

МПК: C07F 3/10, C07F 9/09, C07F 9/40 ...

Метки: моноалкилфосфиновыхкислот, моноидиалкилфосфорных, солей, этилртутных

...качестве пестицидов.Пример.Получение этилмеркурдибутилфосфата. К раствору 0,1 г хгогь диэтилртути в 50 хгг петролейного эфира при перемешивании прибавляют в течение 30 - 40 агин раствор 0,1 г мо,гь дибутилфосфата в 50 мл петролейного эфира, поддерживая температуру реакционной массы около 50 С. Смесь выдерзкивают при той же температуре до прекращения выделения этана (собран в газометре с теоретическим выходом), в вакууме отгоняют растворитель и в остатке получают продукт в виде прозрачной жидкости, с 1,1 - 1,5320, по = 1,4612.Найдено, %; Нд 45,8.Вычислено, %: Нд 45,8.СгоН 201 НдР,Получение этилмеркурдиоктилфосфата. Получен аналогично синтезу этилмеркурдибутилфосфата из 0,1 г моль диоктилфосфата и 0,1 г моль диэтилртути, Прозрачная...

Номер патента: 166345

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Завлин, Мошкин, Рубцова, Соколовский, Шнер

МПК: C07F 9/24

Метки: n-ehc-(p-okch3thjl)-р

...полиэфи- кислоты в растворе аос. спирта обрабатываров и полиуретанов, ют алкоголятом натрия, приготовленным изПредложен способ получения фосфорсодер,92 г натрия в 25 мл абс. спирта. Раствор отжащего гликоля11 бЬтс-(3-оксиэтил)-В- деляют от выпавшей поваренной соли и выаминоэтилового эфира дифенилфосфорной 10 паривают. В остатке получают Н-бнс-(Ь-оксикислоты, заключающийся в действии диэтано- этил)таминоэтиловый эфир дифенилфосфорламина на дифенил-З-хлорэтилфосфат. Из ной кислоты. Выход 50%. полученного хлоргидрата свободное основа- Температура кипения с разл. 167 С ние выделяют с помощью алкоголята натрия (1,2 мм рт. ст); п 1,5192. в спиртовом растворе с выходом 500/0 от тео Найдено, 0/0; р 8,15, 8,25; Ы 5356 ретического. С 18 Н 24...

Номер патента: 166346

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Белавенцев, Кнун, Сокольский

МПК: C07C 303/24, C07C 305/06, C07C 305/26 ...

Метки: трифторвинилхлорсульфата

...Выход продукта составляет 80%, Нагревание ведут при температуре 120 - 130 С.П р и м е р. В дрексель со стеклянным по ристым барботером помещают 23,3 вес. ч. хлорсульфоновой кислоты и при нагревании до 120 - 130 С пропускают медленный ток газообразного тетрафторэтилена (20 вес, ч.). Газообразные продукты реакции направляют 1 последовательно через ловушку, охлаждаемую до 70 С, в дрексель с водным 1 Х едким натром и собирают в газометре. После пропускания 20 вес. ч. тетрафторэтилена (двойной избыток) в дрекселе остается 11 вес. ч, 2 темно-коричневой жидкости; в ловушке собирается 18,5 вес. ч, бесцветного кондепсага; привес щелочи составляет 3,6 вес, ч.; в газо- метре собирается газ (половина исходного количества),2Содержимое ловушки...

Номер патента: 166347

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Герцев, Макаров

МПК: C07H 7/04

Метки: с-гликозидов

...с произствии хлористого ;си тем, что, с й базы и упрощсронзводных мопоз ы углеводо. с-глик углево присут юш,и ырьево стве пэфир Способ получения 15 цией ароматическихводными моноз в алюминия, отл и ч а целью расширения с ния процесса, в каче 20 используются борные 11 одпггсная груггпа ЛЖ 4 Известен способ образования с-замещенных углеводов путем гликозилирования ароматических углеводородов ацетогалогенозами в присутствии хлористого алюминия.При взаимодействии ароматических углеводородов с ацетохлорглюкозой в условиях конденсации по Фриделю-Крафту происходит замена хлора на углеводородный радикал. 1 езводный хлористый алюминий дезацетилпрует ацетилглюкозу и образующийся при этом .хлористый ацетил вступает во взаимодействие с...

Номер патента: 166348

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Ельцов, Крылов, Пок, Старых, Чигарёв

МПК: C07D 207/06

Метки: cehs, n-арилпирролидилкетонов, n-арилпирролидилкетонов-x-nqагсбн5, аг=свн5, заключающийся, замещенный, колбе, обр, общей, предлагается, том, тят, формулыгде, х=сосн2сн2—

...общей формулы 1,45 1,50 9,61 9,6 9,24 9,30 0,18 0,24 9,73 9,78 идин конденсируют с парафор. иными фенилкетонами.ые соли аминокетонов (11 - И) , 2,95 г (0,02 г моль) 3-фенилрастворяют в 12 мл безводного рализуют до кислой реакции ртовым раствором НС 1, добав- (0,04 гмоль) параформа и оответствующего кетона и кипя- обратным холодильником 6 час.166348 Предмет изобретения Аг-Х - К6 нз 1 10 Составитель Израильская Редактор Б. С. Нанкина Техред А. А. Камышиикова Корректор А. А, Березуевд Заказ 414/3 Тираж 500 Формат бум. 60 Х 90 Чв Объем 0,13 изд. л, Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 В случае соединения 11 реакционную массу...

Номер патента: 166349

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07D 207/06

Метки: 166349

...формулы где Аг=СвНь, Х=СН 2 - ; - С=С - ; - СН=- =СНСО, заключающийся в том, что 3-фенилпирролидин конденсируют с хлористым бензилом, или с хлорангидридом фенилуксусной кислоты или хлорангидридом коричной кислоты в присутствии триэтиламина в среде безводного бензола. И-Замещенные пирролидины предложено использовать в качестве центральных антиадреналинных и никотинолитических средств.1-бензил-фенилпирролидии. 7 г (0,048 гмоль) 3-фенилпирролидина и 3 г (0,024 г моль) хлористого бензила в 15 лгл безводного бензола кипятят 3 час. Бензольный слой встряхивают с 10 мл концентрированного раствора К 2 СО Добавляют 10 мл хлороформа. Бензольно-хлороформенный раствор сушат К 2 СОЗ, растворители отгоняют, остаток перегоняют. Получают 4,7 г (85%)...

Номер патента: 166350

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Ельцов, Крылов, Старых, Чигарев

МПК: C07D 207/06

...полу енилпирролид что 3-фенилп нилацетиленом катализатора пронин) -3- фенилпирролидин.оящую из 3,06 г (0,03 г моль)ена, 1 г (0,03 г моль) параформа,г моль) З-фенилпирролидина,тил0,03 Х - Н б% аблиц Вычислено, м айдено, м т, кип. (р в"мм. рсп ссп 1 сое- ине- нии Вычис лено аа н ормула Найде иос азу т. пл., ос аствор, дл кристаллиз формула,3 танол Подписная группа45 Предл агаепропин) -3 щийся в томсируют с фприсутствииспирте.1-(3-фениСмесь, сосфенилаце4,4 г ( и 10 мл безводного спирта, ки. Добавляют к реакционной массе подкисляют соляной кислотой еакции, экстрагируют эфиром мл), водный слой подщелачива.щелочной реакции, экстрагиру.раза по 25 мл), Эфирные выК 2 СОз, эфир отгоняют, остаток Получают 5,7 г (72,5%) вязкой166350 Предмет...

Номер патента: 166351

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Корнилова, Маркачева

МПК: C07D 209/82

Метки: антраценовой, каменноугольной, карбазола, количественного, смолы, фракции

...(аитрацеиа, феиаитреиа флуорена., ацеиафтеиа и др.) хроматографированием иа бумаге, пропитанной пикриновой кислотой, восходящим способом в гептане. Затем пибазола разлагают водой, хроматонием иа бумаге восходящим спотно карбазола элюируют и опредеим из известцых методов.е р. Хроматографируют смесь комсырого аитрацена или отдельных полученных после его дистилляции, восходящей хроматографии на по- маги шириной 1 2 - 2,0 см.ые полоски перед нанесением иа ы пропитывают на расстоянии 3 см го края и на 5 с.к по высоте пасы- спиртовым раствором пикриновой Беизольный раствор анализируемой еюсят ца бумагу ца пикриновую кисоматографируют гептаном.После разделения хроматографирование в гептапе прекращают хроматограмму высушивают и снова...

Номер патента: 166352

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Молдавер, Халецкий

МПК: C07D 231/32

Метки: 2-дифенил-4(п-сульфофенил)3, диоксопиразолидина

...образуется 2 88 г пиридиииевой соли4- (гг-сульфофепил) -1,2-дифенил,5-диоксопиразолидипа с т, пл, 230 - 231 С. Выход 59,2%.Найдено, %: К 8,53; 8,26; 5 6,92; 7,05; эквиалсп- титровапия щелочью 244,5; 243,0,С.,.,11,.; К,;О;.Вычислено, 0/0; К 8,62; Я 6,58, эквив. 243,7.Злюат, получспиый пропусканием растворапиридипиевой соли через катионит КУ(вцатриевой форме), упаривают досуха ца водяиой ба.п Остаток кристаллизуют из смесиспиртэтилапстат (1: 5) с образованиемигольчатого осадка иатриевой соли епола(псульфо гил) -1.2-дифепил,5-диоксопиразолидина рис гво 1 гимого в воде, спирте, нерастворимого в эфире, этилапетате,Найдено, %; К 6,51; 6,42; Ь 7,27.СогН 44 К К а 05Вычислено, %. К 6,19; Я 7,10. 2) 1,0 г 1,2,4-трифенил,5-диоксопиразолидина...

Номер патента: 166353

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Алтыкис, Мгсмая, Сандомирска

МПК: C07D 231/46

Метки: антипирина, производных

...действия, в которые ис. ходный нитрпт натрия вводят медленно, чтобы избежать повышенной температуры. При таком длительном ведении синтеза нитрозоантипирин теряет свою кристаллическую струк туру и переходит в аморфное состояние, что затрудняет отделение его от маточного раствора и промывку.Сущность предлагаемого способа заключается в том, что процесс ведут непрерывно при 15 постепенном повышении температуры реакционной массы примерно от 2 до 10 С. Это позволяет повысить качество целевого продукта и сократить продолжительность его получения. 20На чертеже изображена схема предложенного устройства.Устройство представляет собой горизонтальный шестисекционный аппарат 1, в первую секцию которого в заданном соотношении 25 непрерывно подают...

Номер патента: 166354

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07D 277/64

Метки: n-алкилбетаинов2-р

...сернистокислого натрия в 5 мл воды. Через 20 минвыделяется тяжелое красное масло, котороепостепенно закристаллизовывается. На следующий день осадок отфильтровывают ипромывают водой и ацетоном. Для более полной очистки продукт растирают с 5 мл ацетона и снова отфильтровывают. Выход 1,25 г(72,50/,), т. пл. 233 - 236 С,После однократной кристаллизации из500/о-ного этилового спирта в присутствии активированного угля получают желтоватыекристаллы с т. пл. 239 - 240 С. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Продукт легко растворяется в воде, трудно в спирте и ацетоне.П р и м е р 6. 3-этилР-сульфопропенил- метоксибензтиазолийбетаин,К раствору 3,05 г хлорэтилата 2+хлорпропенил-метоксибензтиазола в 25 мл воды приливают при 15 - 20 С раствор 2,6 г...

Номер патента: 166355

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Липковский, Пошивак

МПК: C07D 239/20

Метки: гистамина

...раствором аммиака, и осаждают целевой продукт при рН =3 органическими растворителями, например спиртом и ацето ном. дписная группа45 Известен способ получения гистамица путем бактериального декарбоксилирования гистидина. Указанный способ неудобен цз-за продолжительности производственного цикла и применения взрыво- и огнеопасных веществ.Для осуществления предложенного способа бактериальный раствор, очищенный от балластных веществ, подкисляют до рН =4 - 5 и пропускают через катионообменную смолу КБс последующей десорбцией гистамина водным раствором аммиака. Далее элюат подкисляют до рН 3 и осаждают целевой продукт спиртом и ацетоном. Это позволяет улучшить качество продукта и ускорить производственный процесс. Пример.В 20-л стеклянную...

Номер патента: 166356

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Артемкина, Березовский, Хомутова, Шлимович

МПК: A61K 31/525, A61P 27/02, C07F 9/09 ...

Метки: натрия, рибофлавип-5-фосфата

...едкого патра до рН 5,1 - 5,2, Очистку полученного препарата производят фракционированным отделением примесей при упариванииконцентрированного раствора.Пример. К 160 мл хлорокиси фосфора приперемешивании и охлаждении в течение 1 час5 приливают 140 мл безводного метиловогоспирта, поддерживая температуру 16 - 24 С.Перемешивание при комнатной температурепродолжают еще 20 час, после чего к полученному диметилфосфохлоридату прибавляют0 50 г рибофлавина и нагревают 1 час при 40 -45 С. Затем смесь охлаждают, осторожно приперемешивапии разлагают избыток фосфорилирующей смеси 120 мл воды, нагревают 1 час при 60 - 65 С, охлаждают,5 прибавляют 1000 мл и. бутилового спиртаи оставляют для кристаллизации на 14 часпри 0 - 3 С. Получают 54 г...

Номер патента: 166357

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 211/23, C07C 85/12, C07C 87/26 ...

Метки: 166357

...представляет собой диэтиламинобромацетилен - светло-желтую жидкость с специфическим запахом. Иногда при стоянии продукт приобретает зеленую окраску, В этом случае для остаточной очистки необходимо его промыть горячим раствором щелочи и еще раз разогнать под вакуумом. о После этой обработки продукт получаетсячистым без последующего изменения.Диэтиламинобромацетилен имел следующие свойства: т. кип. 85 - 86 (0,2 51,к) и 94 - 95 (2 л,и); п 20 1,4754 с 10 1,1654.5 Анализ: найдено, О/О: К 7,96; 8,05 и 8,10;Вг 46,50; 47,02 и 44,81.Мол. Вес (криоскопический в бензоле)172,5 и 174,0.С 61-1 о В г 1 М,о Вычислено, %: К 7,95; Вг 45,50 ол, вес176,0.Для более полной характеристики диэтиламинобромацетилена была получена с почти количествепнь 1 м выходом...

Номер патента: 166358

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Оваким, Панкратова, Скворцов

МПК: C07C 227/40, C07C 227/42, C07C 229/04 ...

Метки: oj-аминоэнантовой, гсислоты, извлечения

...ХН,С 1 амццо 1 сислот Может быть тем же экстракциошгым методом разделена ца %44 С 1 иоо-амццокислот с прцмеглецием тех же растВОрителей,П р и м е р. 100 г сильно загрязценпого смолистыми примесями полусухого маточцика,1;олуегИого при жидкоаммиачцом методе аммоцолиза со-хлорэцаитовой кислоты ц содержащего 60 о КНлС 1, 18% со-амицоэцацтовойкислоты (АЗК) и около 22 о/о оргацическихпримесей, противоточцо-трехступенчато обработацы прц комцатцой температуре ц перемешцваииц в каждой ступени по 150 лслкомбииироьаццого растворителя, составленного цз метацола и дцхлорэтаца в соотцошегплц 0,5: 1 пообъему ц содержащего около 1% .Н;.После каждой ступсцц форэкстракшш рафццаты 1, 11 ц 111 отделе:1 ы от форэкстрактов1, 11, 111 фильтрацией....