Способ полученияцис-, цис-, дяс-октадекатриен-э, 11, 13 овой кислоты

Номер патента: 164272

Авторы: Драбкина, Краевский, Преображенский, Прохоров

ZIP архив

Текст

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик Ю Кл. 12 о, 21 Заявлено 04 У 11.1963 г. О 84521323-1) МГ 1 К С 07 с Государственный комитет по дедам изобретений и открытий СССРОпубликовано 13 Х 111.1964 г. Бголлетс нь Хд 15 УДК Ц Рос 1 пи:; Г:-11 Г",;", . ф,у 1- .;1 ата опубликования описания 18.Л 11.1964 Г=Л. Авторы гзсгбретеггия А. А, Краевский, А. А, Драбкина, А. Б. Прохоров и Н. А. Преображенский СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦОС-, ЦИС-, ЦИС-ОКТАДЕКАТРИЕН, 11, 13-ОВОЙ КИСЛОТЫ Предмет нзооретения 20 Гад(гг(сная грг(ига 44 Пред(гокен способ получения цис-, цис-, цис-октадекатриен, 11, 13-овой кислоты конденсацией октадиинас 10-бромдецин-овой кислотой с последующим селективным гидрированием.П р и м е р. О к т а д е к а т р и е н, 11-13-оная к и с л о т а. К раствору 2,6 г октадиина,3 (т. кип. 45 - 47" С при 18 зг.гг рт. ст сР 40 0,9166; и 0 1,4751; МК( 32,63; С 8 Н 101 2, вычисленное 35,14), 2,7 г хлористоводородпого гидроксиламина, 21,6 г этаполамипа и 0,05 г хлорной меди ь 30 лг,г метанола при 8 - 10 С за 30 агин приливают 5,3 г 10-бромдецин-овой кислоты (т, пл, 42 - 43 С) в 25 м,г метанола. Смесь 15 яин перемешивают при той же температуре. Реакционную массу подкисляют 180 л.г 2 н. серной кислоты (рН 4 - 5) и вещество извлекают хлористым метиленом (5 раз по 40 .чл), Соединенные экстракты сушат сернокислым натрием, растворитель удаляют, остаток (7,0 г) кристаллизуют из 10 гл гексана в течение 4 час при 65 - 60"С; т. пл. 49,(- -50,5"С.Найдено,",: С 79,54, Н 8,83.Н.О.Вычислено, ,": С 79,50; Н 8,89. Цис-, цис-, цис-октадекатриен,1113-о в а я к и с л о т а. 4,9 г октатриин,11,13 свой кислоты в 50 1 гл метанола гидрируют при перемешнванип в присутствии 1,0 г палладие 5 ного катализатора при 20 - 22 С в тегение 2 час 15 яин (поглощается 1196 зг г водорода,вычислено 1214 л.г), Катализатор отделяют и промывают 1 О згл метанола. От соединенных экстрактов отгоняют растворитель, а остаток 10 перегоняют. Выход 4,7 г (93,9%); т. кип. 154 -157 С (0,09 я.гг рт. ст.); с 14 0,8984, п(0 1,4682; МК( 86,14, СьНзггОГг; вычислено 85,46; И 0,67 в тонком слое на кремниевоц кггслоте. 15 Растворитель - петролейный эфир с т. кип. 40 - 65 С и эфир в отшнпени;г : 1 по ооъемм,Ик-спектр: 740 с. 947 ср. и 972 счг. сн

Смотреть

Заявка

845213

А. А. Краевский, А. А. Драбкина, А. Б. Прохоров, Н. А. Преображенский

МПК / Метки

МПК: C07C 51/36, C07C 57/12

Метки: дяс-октадекатриен-э, кислоты, овой, полученияцис, цис

Опубликовано: 01.01.1964

Код ссылки

<a href="https://patents.su/1-164272-sposob-polucheniyacis-cis-dyas-oktadekatrien-eh-11-13-ovojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ полученияцис-, цис-, дяс-октадекатриен-э, 11, 13 овой кислоты</a>

Похожие патенты