Способ получения а-ацетиленовых аминов

Номер патента: 164293

Авторы: Кузнецов, Либман

ZIP архив

Текст

164293 Союз Советских Социалистических Республик(л. 12 Ц, 512 р, 101 явлено 29 Л 1.1963 г. ( 844552/23-4 К С 07 с С 07 д Государственныйкомитет по деламизобретенийи открытий СССР бликовано 13.И 11,1964 г, БюллетеньК та опубликования описания 17,ИП.196 Авторыизобретени, Кузнецов ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а-АЦЕТИЛЕНОВЫХ АМИНО льных произием ацетилеамина, Но п тем сое иПредмет и тени цетиленовых аминов,что металлические подвергают взаимо- солями в среде оргари температуре кипе. Йоописная группа М 4 Известно получение аминометиводных ацетиленов взаимодействнов, формальдегида и вторичногоассортимент получаемых таким унений ограничен.Предложен способ получения любых аминоалкильных производных ацетиленов. Способ заключается во взаимодействии ацетиленидов металлов и иммониевых солей.Аминоалкилирование проводят в диэтиловом эфире.Пример 1. Получение 1-фенил- метил-Здиметиламинобутина - 1. К фен илацетилениду лития, полученному из 3,5 г фенилацетилена и эквивалентного количества фениллития или амида лития в 40 мл диэтилового эфира, прибавляют мгновенно 4,5 г кристаллического перхлората диметилизопропилидениммония. Смесь кипятят 1 час, при этом соль постепенно переходит в паствор. По охлаждении реакционную массу выливают на лед, эфирный слой дважды извлекают разбавленной соляной кислотой и промывают водой. Объединенные водные экстракты подщелачивают, выделившийся продукт извлекают эфиром. После сушки эфирный раствор разгоняют при 120 - 121 С (15 мм рт. ст.) и получают 3,82 г (84,00 считая на перхлорат иммония) продукта.Хлористоводородная соль амина после пере 2кристаллизации из смеси хлороформа и эфираплавится с разложением при температуре около 250 С,Пример 2. Получение 1- (И-пипер идии но) -1- (2-фенилэтинил) -ци к л ог е к с а н а. К магнийбромфенилацетилену, полученному из 5,5 г фенилацетилена и эквивалентного количества магнийбромэтила в диэтиловом эфире, быстро прибавляют твердый хло 10 рид циклогексилиденпиперидиния, полученногоиз 6,6 г циклогексенпиперидина при обработкеего эфирного раствора спиртовым хлористымводородом и высушенного в вакууме над серной кислотой, Смесь кипятят 1 час, после чего15 реакционную массу обрабатывают так же, какв примере 1. Получают 2,3 г продукта (20,5),перегоняющегося при 168 - 170 С (3 мм рг.ст.) и закристаллизовывающегося при стоянии,Перекристаллизованный из пентана продукт20 плавится при 59 - 60 С. Его хлоргидрат имеетт. пл. 217 - 218 С (из ацетона). 25 Способ получения а-аотличающийся тем, производные ацетиленов действию с иммониевыми нического растворителя п 30 ния реакционной смеси.

Смотреть

Заявка

844552

Н. М. Либман, С. Г. Кузнецов

МПК / Метки

МПК: C07C 209/66, C07C 211/23, C07C 211/28, C07D 295/033

Метки: а-ацетиленовых, аминов

Опубликовано: 01.01.1964

Код ссылки

<a href="https://patents.su/1-164293-sposob-polucheniya-a-acetilenovykh-aminov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения а-ацетиленовых аминов</a>

Похожие патенты