Способ получения n-дeцил-n-фehил-я-фehилен-диамина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Респ 1)блик,ятя опубликования Описа)ия 18 Л 111.196-1 Л 1 ВТОРЫ зобретегп Гляделова 21. А. Скрипко СОБ ПОЛУЧЕНИЯ Х-ДЕЦИЛЧ-ФЕН ИЛ-)г-ФЕНИЛДИАМИНА П р и м е р, В трехгорлую колбу емкостью 20 250 л)л, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником и градуированной ловушкой с холодильником для отгона реакционной воды, загружаОт 40 г (0,217 г лга гь) л-ах)инодифениламина с т. пл. 74- -75" С, 25 137,44 г (0,868 г лгал н-децилового спирта и 8 г катализатора. Катализатор %-Ренея получают из никельалюминиевого сплава, выщелачиванием последнего 25 оо -ным раствором 1 Х 1 ЯОН при 50 - 60 С в течение 2 час. Перед 30 Конечный продукт (Х-децнл(-фен 11; -а-фснилендиам)1 н) отгонгпот при температуре 204 - 208 С и 2 )ял рт. ст. в виде маслянистой жпдОО)22(сНа.( гр 2)2 а Х-Алкил-М-фенил-)г-фенилендиамины с числом углеродных атомов от 3 до 12 являются эффективными стабилизаторами пластмасс н моторного топлива, противостарителями резины и других полимерных материалов.5Известен способ получения М-(Сг - С 9)-алкил-М-фе 1 ил-)г-фе 21 илендиахгина алкилированием а-аминодифениламина смесью алифатических спиртов Сг - С нормального строе 1 ия при температуре 110 в 1 С и атмосферном 10 давлении в присутствии %-Ренея.С целью расширения сырьевой базы предложено алкилировать )г-аминодифениламин и-дециловым спиртом. Процесс проводят прн температуре 118 - 175 С и атмосферном дав ленни в течение 1 час.Получают М-децил Х-фенил-)г-фени,е 1 диамин с вьходом 92,6)(о от теоретического. употреблением %-Ренея промывают н-децнловым спиртом.Включают мешалку и реакционную массу подогревают на масляной бане. При 118 С реакционная масса закипает; при 150=С ячинает отгоняться реакционная вода с небольшой примесью н-децилового спирта, который собирается над водой. Реакционную массу выдерживают при температуре 118 - 175 С, и интенсивно работающей мешалке в течение 1 час (синтез можно проводить при 118 - 200 С с выдержкой в 10 лгггн),Полноту реакции алкилировгп(ия онредсля 10 т хроматографически (по )сто,1 икс кяпс 1 ьио 2 о анализа до отрицательной реакции 2 а первичный амин) и по количеству отогнан 1 ой рсякционной воды.Реакционпу;о массу при 65 в -70 С отфильт)овывяОт От катя;1 изаторя. К)1 тялизятор иромыва)от 15 лгл и-децилового спирта. Затем массу разгоняют под вакуумом, Отгоняют избыточный н-дециловый спирт при температуре 95 - 97"С и давлении 10 л(,2 рт. ст. (отогнанный и-дециловый спирт после разгонки при атмосферном давлении можно употреблять в посседуОщггх синтезах) .164295 Предмет изобретения Составитель И, Виха 1 едактор А. Г. Герасимова Тгкрсн А. А. Кагиышиикова Корректор И. И, КирилинаЗаказ 1905,14 Тнраис 575 1 ормат оум. 60 Х 93/в Объем 0,1 нзд. л. Цена 5 коп,ЦНИИГ 1 И Гостдарственного комитета по делам изобретений и открытий СССРТипография, пр. Сапунова, 2. кости светло-желтого цвета, быстро кристаллизующейся в приемниках; т. пл, 56 - 58" С.Выделено 65,31 г К-децил-."фенил-и-феннлендиамина 192,6 фо от теоретического, считая на и-аминодифениламин). Найдено, ", С 81,2; Н 9,67; М 8,5.С аНа 1.,Вычислено, ). С 81,4; Н 9,94; Х 8,64. Способ получения .-децил-Е-фенил.п.фенилендиамипа алкилированием и-аминодифениламина алифатическим спиртом при повышеной температуре и атмосферном давлегнин в присутствии М 1-Ренея, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью расширения сырьевой базы, в качестве алифатического спирта использу 1 ог 10 н-дециловый спирт.
СмотретьЗаявка
786351
Л. А. Скрипке, В. Г. делова
МПК / Метки
МПК: C07C 209/16, C07C 209/18, C07C 211/54
Метки: n-дeцил-n-фehил-я-фehилен-диамина
Опубликовано: 01.01.1964
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-164295-sposob-polucheniya-n-decil-n-fehil-ya-fehilen-diamina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения n-дeцил-n-фehил-я-фehилен-диамина</a>
Предыдущий патент: Способ получения n-гekcил-n-фehил-г-фehилehдиамина
Следующий патент: Способ получения е-аминокапрогидроксамовойкислоты
Случайный патент: Композиция для получения эластичныхматериалов