ZIP архив

Текст

Союз Советских Социалистических Республик1 л. 120, 26 щ Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 15.Х 1.1963 ( 865665/23-4) А 1 ПК С 07 с с присоединением заявкиПриоритет Государственный комитет по делам изобретений и открыткй СССРОпубликовано 13 Л 111.1964 г. Бюллетень15 УД 1 Дата опубликования описания 9,1 Х 1964 Авторыизобретения А, В. Казымов, Т, Н. Воскобоева иВсесоюзный научно-исследовательский А. Кухти но отоинститу аявит Б 11 ОЛУЧЕНИЯ ТРИФЕНИЛфОСФИНБЕНЗОИЛ( -АЛ КИЛ)-АКРОЛ ЕИЛ)-МЕТИЛ ЕНОВ и-алкил) -акроы; С,Н;), - Р =С - СН =1 Н- углеводисаны,едложенньенилфенац где не й способ состоит глфосфонийхлорид ом, чт- СН,1С=Оф"1 11Ъ еталями замещенныхобщей формулы; тетра гидо онденсируют с малоновых аль Н - С 1-1ОА 11 А 1 КО одписная грггггпа 44 Трифенилфосфинбензоиллеил 1-метилены общей формродный остаток, в литературе 2где К - углеводородный остаток, прн нагрева.нии в течение 4 час при 105 - 110 на бане в сухом пиридине.Выход конечных продуктов 60%.5 Полученные соединения можно применять вразличных областях органического синтеза, в частности, в синтезе фосфорсодержащих сенсибилнзирующих красителей.Пример 1, Трифенилфосфинбен з о ил-(а-метил)-акр олеил 1-метил ен.0,8 г трифенилфенацилфосфонийхлорида растворяют при нагревании в б,ц г сухого пири- дина, к жидкости добавляют 0,72 л,г 1, 1,3,3- тетраэтокси-метилпропапа и смесь нагрева ют в течение 4 час прн 105 - 110-С (на бане).После охлаждения реакционную смесь обрабатывают 200,чл сухого эфира, эфирный раствор упаривают, остаток растворяют в хлороформе и хроматографнруют на окиси алю миния в бензоле.Выход 0,48 г (60%), т. пл. 199"-С. После однократной кристаллизации нз спирта образуются желтые иглы с т. пл. 207=С.Найдено, %; С 81,34; 81,24, Н 5,42; 5,40.25 Р 6,53; 6,42.С;ОН. 5 О.Р.Вычислено, %: С 80,87. Н 5,62. Р 6,91.Пример 2. Трифеннлфосфннбензо ил(сгэтил)-а к р ол е ил-ацетилен.ЗО 1,8 г трнфенилфенацилфосфонийхлорида ра164279 10 Предмет изобретения Составитель И. СпешиловаРедактор Л. Герасимова Техред Л. К, Ткаченко Корректор Г. Е. Опарина Зак. 2074/7 Тираж 600 Формат бум, 60 Х 90/8 Объем 0,13 изд. л. Цела 5 коп,ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, и. 4Типография, пр, Сапунова, 2. створяют при нагревании в 15 лл сухого пиридина, к жидкости прибавляют 3,24 мл 1, 1, 3, 3-тетраэтокси-этилпропана и смесь нагревают в течение 4 час при 105 - 110 С (на бане). После охлаждения реакционную смесь обрабатывают 350 ил сухого эфира, эфирный раствор упаривдют и остаток хроматографи. руют на окиси алюминия в бензоле.Выход 1,04 г (58 в/в), т. пл. 163 - 164 С.После однократной кристаллизации из спирта образуются желтые иглы с т, пл.178.Найдено, %: Р 6,64; 6,63.Сз 1 Нз,ОвР.Вычислено, %: Р 6,70. 1, Способ получения трифенилфосфинбензоил-(а-алкил)-акролеил-метиленов общей формулы: К1%конденсируют с тетраацеталями замещенных 15 малоновых альдегидов общего строения; Аао,ОАа К СН - СН - СН А 1 Ю ОАПгде К - углеводородный остаток, при нагревании в среде органического растворителя.2. Способ по п, 1, отличающийся тем, что процесс ведут при температуре 105 - 110 С.3. Способ по пп, 1 и 2, отличающийся тем, что в качестве растворителя применяют сухой пиридин,

Смотреть

Заявка

865665

МПК / Метки

МПК: C07F 9/50

Метки: 164279

Опубликовано: 01.01.1964

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-164279-164279.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">164279</a>

Похожие патенты