Способ получения е-аминокапрогидроксамовойкислоты

1 оаз Советскигг Социалистических Республик,ПК С 07 с осударственныйомитет по делам изобретений открытий СССР Опубликовано ЗХ 11.964 г, Енолетень5 Яата опубликования описания Я.Х.19 АвторыизобретенияЗаявитель: Е. Н. Зильберман, О. Д. Стрижак Филиал организации Госкомпромышленности при Госплане СССР ов и С. В. Све скии ета химическоиолговятского совнархоза ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Гь-АМИНОКАПРОГИДРОКСАМОВО КИСЛОТЬПодггисная грута Л Аминокапрогидроксамовая кислота может быть использована как ценный аналитический препарат, а та)ке для различных синтетических целей.Предлогкен способ получения в-аминокапрогидроксамовой (АКГ) кислоты нагреванием е-капролактама и гидроксиламиносуль(рата в молярном соотношении 2: 1 с последующен обработкой реакционной массы метанолом и трнхлорэтиленом. Полученную сернокислую соль АКГ кислоты обраоатывают аммиаком н пслучают свободное основание е-амннокапрогидроксамовую кислоту.П р и м е р, В стеклянный цилиндрический реактор емкостью 1700 лл, снабженный мешалкой, загружают 22 б г (2 доль) е-капролактама и расплавляют его путем нагревания на водяной бане. После этого в реактор за. гружают 164 г (1 лоль) тонкорастертого сернокислого гидроксиламина и при интенсивном перемешивании грегот на кипящей водянок бане в течение 10 час. Через 4,5 час от начала нагревания в ставшую густой реакционную массу приливают 200 лл метанола и продолжают греть на кипящей водяной бане и максимально возможном перемешивании еще в течение 5,5 час. Затем в еще горячую реакнионную массу, не прекращая перемешивания, приливают 500 лг метанола, Через 10 лин разделение реакционной массы на слои обыч. но исчезает. Этот метанольный раствор декантнруют от твердых частиц - непрореагнровавшего сернокнслого гндроксиламнна(18,3 г) н упарнвают на водяной бане прн5 персмешнваннн до прекращения кипения. Остается густая стекловидная прозрачная массакрасного цвета, содержащая непрореагпровавш н й кап рола)(там.Последний исчерпывающе экстрагнруют кнО пящим трихлорэтиленом прн перемешиваннн(четыре раза по 500 л.г).Остаток после экстракцнн трнхлорэтнленомрастворяют в 2 .г кипящего сухого метанолаи фильтруют в горячем состоян)ш через5 сг(ладчатый фильтр В г(рнсталлнзатор. Выпавший при испарении метанола кристаллическийосадок желтовато-розового цвета отделяют отраствора (остается б 0 лл) н сушат на воздухе. Сухой продукт растирают в ступке, псреО носят на фильтр Шотта и промывают 100 ллхслодного метанола, продукт бледно-розовогоцвета с весом 347 г (89)/о от теоретического,в расчете на сернокнслую соль е-аминокапрогидроксамовой кислоты). После пере 5 кристаллизации нз метанола получают белоекристаллическое вещество с т. пл, 102 С (сразложением). Вещество хорошо растворяетсив воде, окрашивает хлорное железо в интенсивно красный цвет, с ацетатом меди образуетО зеленый осадок,164296 Составитель И. И. БочароваРедактор Л. Г. Герасимова Техред А. А. Кудрявицкая Корректор Ю. М. федулов: Лак. 2309,9 Тирак 575 Формат бум. 60 р(901 гв Объем 0,13 изд. л. Цена 5 коп. Цг 1 ИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр, Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 Рассчитано для С 1 НзоИ 40 вЯ, %: С 37,00; Н 7,70; Н 7,70; Я 8,20.Найдено, %: С 36,81; Н 7,60; Я 8,5.300 г сернокнслой соли е-амннокапроп 1 дроксамовой кислоты растворяют в кипящем метаноле. В раствор пропускают газообразный аммиак до полного осаждения сульфатов. Раствор фильтруют в горячем состоянии и оставлгнот в холодильнике для кристаллизации, Через два дня выпавшие розоватые кристаллы е-ампнокапрогидроксамовой кислоты отфильтровывают. Выход 96 г (86 о, теоретического), т, пл, 121=С (с разложением). После повторной перекрнсталлнзацин из сухого метанола получают АКГ кислоту с т. пл. 124 - 125 С (с разложением), е-амннокапрогидроксамовая кислота хорошо растворяется в воде, образуя при этом сильно щелочной раствор (р 1.1 10), окрашивается хлорным железом в красный цвет (5 мл 0,002/е-ного водногораствора кислоты с 0,02 лл одномолярногораствора хлорного железа дают вполне отчетливую окраску),5 Ацетат меди окрашивает водный растворкислоты в ярко-зсленьй цвет,Рассчитано для АКГ кислоты,",: с 49,30;Н 9,58; К 19,30; Мол. вес. 146.Найдено 4: С 49,10; Н 9,58; Х 19,23;10 Мол. вес. 153. Предмет изобретения1. Способ получения е-аминокапрогидроксамовой кислоты, отличающийся тем, что 15 е-капролактам нагревают с сернокислымгидроксиламином при молярном соотношения 2; 1.2. Способ по п. 1, отл и ч а ющи й с я тем,что нагревание ведут до100 С.