Способ получения n-гekcил-n-фehил-г-фehилehдиамина

Номер патента: 164294

Авторы: Делова, Скрипко

ZIP архив

Текст

О П И С А Н И Е 164294И ЗОБ РЕТЕН ИЯ Союз СоветскихСоциалистическиРеспублик Кг 12 ц 5 явлено 02 Л 1.1962 г. ( 1 г 780924/2 ПКСО осударственный губликовано 13.И 11.1964 г. Бюллетень М 15 комитет по дел изобретений и открытий СССУДК Дата опубликования описания 18.И 1.1964 Авторыизооретепи я Гляделова П. А. Скрипко ПОЛУЧЕНИЯ М-ГЕКСИЛ-М-ФЕНИЛ-гг-ФЕНИЛЕ ДИАМИНА П 2/овгггсиая гругггга 46 Х-Алкил-М-фенил-гг-фенилендиа мины являются стабилизаторами пластмасс и моторного топлива, противостарителями резины и других полимерных материалов.Известны способы получения Х-алкил-М-фенил-гг-фен иледиам и нов восстановительным алкилированием гг-ахгино-, л-нитрозо- или инитродифениламина алифатическими альдегидами или кетонами с числом углеродных атомов 3- - 20 при температуре 100 - 180 С и давлении 30 - 300 атм в присутствии катализатора Р 1/С, Си/ХпО и Сц/Сг О:г.Известен также способ получения М-(Сг - С)алкил-Х-фенил-гг-фепилендиамина алкилированием гг-аминодифениламина смесью спиртов Сг - С, нормальпого строения прп температуре 110- 190"С и атмосферном давлении в присутствии Хг-Ренея.Гредложенный способ заключается в алкилированип гг-аминодифеггиламина и-гекспловым спиртом при 122 в 1 С. Давление и катализатор аналогичны последним в известном способе.П р и м е р: В трехгорлую колбу, емкосгью 250 м,г, снаоженпуго мешалкой, термометром, обратным холодильником для отгона реакционной воды, загружают 40 г (0,217 г зголь) п-аминодифениламина с т. пл. 74 - 75 С, 88,72 г (0,868 г тгогь) и-гексилового спирта и 10 г катализатора %-Реггея. Затем включагот мешалку и реакционнуюмассу подогревают на масляной бане. При 122-С реакционная масса кипит и прп 132 - 135 С начинает отгоняться реакционная вода с небольшой примесью и-гексилового спирга, который собирается над водой.В дальнейшем реакционную массу выдерживают при 122 - 143 С и интенсивно работающей мешалке в течение 1,5 - 2 час.Полноту реакции алкилирования определяют хроматографически по методике капельного анализа до отрицательной реакции на первичный амин и по количеству отогнанной реакционной воды.Реакционную массу при 50 - 55 С отфильтровывают от катализатора. Катализатор промывают г 5 я.г и-гексилового спирта. После этого реакционную массу разгоняют под вакуумом. Вначале отгоняют избыточный и-гексиловый спирт при 59 - 62 С и давлении 100 ггм рт, ст. (отогнанный и-гексиловый спирт после разгонкн при атмосферном давлении можно употреблять в последующих синтезах).Конечный продукт (К-гексил-Х-фенил-и фенилендиамин) отгоняют при 162 - 167 С и1 мл рт. ст. в виде маслянистой жидкости светло-желтого цвета с зеленоватым оттенком, кристаллизующейся в приемниках, т. пл. 44,5 - 45,5 С.30 Получаю г м -фенил-гг-фени164294 Предмет изобретения Составитель Г. Д. Голева Редактор Л. Г. Герасимова Техрсд А. А, Камышникова Коорсьтор Н, И, КирилинаЛакан 1905,15 Тираж 575 Формат бум. 60 Х 907 в Обьсм 0,1 ивд. л. Цена 5 кои. 111 ИИПИ Государственного комитета ио делам изобретений и открь)тнй СССРТипография, ир. Сапунова, 2. лендиамина, что составляет 97,2 в 7 в от теоретического, считая на п-аыинодифениламин.Найдено, /; С 80,53; Н=9,07; К=10,55,СтвН 1 К;.Вычислено, с; С 80,54; Н=-9,01; Х =.10.55. Способ получения К-гексил-М-фени:1-и-фенилендиамина, отличающийся тем, что 5 и-аминодифениламин алкилируют н-гекси:ювым спиртом при повышенной температуре и присутствии %-Ренея,

Смотреть

Заявка

780924

Л. А. Скрипко, В. Г. делова

МПК / Метки

МПК: C07C 209/16, C07C 209/18, C07C 211/54

Метки: n-гekcил-n-фehил-г-фehилehдиамина

Опубликовано: 01.01.1964

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-164294-sposob-polucheniya-n-gekcil-n-fehil-g-fehilehdiamina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения n-гekcил-n-фehил-г-фehилehдиамина</a>

Похожие патенты