Способ выделения 3-нитроанилин-4-сульфокислоты

Номер патента: 164273

Авторы: Асташин, Бел, Малышева

ZIP архив

Текст

:комитет по делам изобретений и открытий СССР;эта опубликования описания 18,И 1.1964 вс соа:;.,1,"а; .;-. ф"здс а-ф -Авторы и: обретения Л. Д. Асташин, Л. И. Малышева и Т. П, Беляева СПОСОБ ВЫДЕЛЕН ИЯ 3-Н ИТРОАН ИЛ И Н-СУЛЬФО КИСЛОТЫ Тодаиснал гругьчи 44 Известен способ выделения 3-нитроанилинсульфокислоты из водного раствора я-нитрофенилгидроксиламиндисульфокислоты путем приливания последнего к 40",-ному раствору серной кислоты. По известному способу получаемый целевой продукт плохо фильтруется,С целью получения 3-нитроанилин-сульфокислоты более крупных кристаллов предложен способ его выделения из водного раствора л-ннтрофенилгидроксилахгиндисульфокис лоты приливанием последнего к 40 ого-ному раствору серной кислоты, в который добавлены поверхностно-активные вещества в количестве 0,04/1 от веса выделяемого целевого продукта, 15 Г 1 р и м е р: В аппарат емкостью 3750 .г загружают раствор сульфпта натрия с содержанием 185 - 186 г/,г раствора сульфита и нагревают до 67 С. В это время туда ке загружа ют 6,16 кг раствора едкого натра до ясно щелочной реакции), считая на 100, вес. Затем в аппарат через люк загружак)т .ч-динитробензол - 258,7 кг, считая на 100, вес., и выдерживают в течение 1 часа до полного ра створения ДНБ (лг-динитробензола), После этого загружают из меринка 526,2 кг раствора бисульфита натрия с концентрацией 22,5,( считая на 50. Загружаемое количество бисульфита натрия делят на четыре порции и за гружают в течение 1 час 50 згин. Первая порция составляет 263,1 кг, а остальные три - по 87,7 кг.После 15 згин выдержки массу в аппарате охлаждают до 8".С и спускают в течение часа при остановленных мешалках в следующий аппарат на охлажденную до 10-С 40%-ную серную кислоту под уровень. Туда же вносят 50,. ОП, в виде 5 в ,(,-ного водного раствора, Затем реакционную массу выдерживают 2 час оез перемешивания при 15 - -20-С. По окончании выдержки массу подогревают до 70"С и выдерживают при этой температуре 2 гас, причем из реакционной массы выделяется сернистый газ. Для полного удаления его из массы через свинцовый барботер в аппарат пускают сжатый воздух и подключают к аппарату вакуум через систему щелочных ловушек. Одновременно в рубашку аппарата подают охлаждающую воду. По окончании удаления сернистого газа и охлаждения до 35 С реакционную массу направляют в корыто барабанного вакуум-фильтра площадью 3,25 хг-, на котором готовый продукт отделяют от маточника в виде однородной пасты светло-желтого цвета с 34 - 40"-ной концентрацией основного вещества. Выход целевого продукта составляет 64,7,оо.164273 Предмет изоорете ния Составители Г. М. Шаталова Р,лактор Л, Г. Герасимова Тепрел А, А. Камышникова Корректор Н, И. КирилинаЗаказ 1903,11 Тираж 600 Формат бум. 60 Х 90 в Объем О, пзд. л. Цена 5 коп. ЦНИР 1 ПР 1 Государственного комитета по делан изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4.Типографии, пр. Сапунова, 2. 1, Способ выделения 3-нитроанилин-сульфокислоты из водного раствора л-нитрофенилгидроксиламиндисульфокислоты путем приливания последнего к 40%-ному раствору серной кислоты, отличающийся тем, что, с целью получен 1."я целевого продукта в более крупнон кристаллической форме, к 40 % -ному раствору серной кислоты добавляют поверхностно-активные вещества, например ОП, ОПи Сапаль.5 2. Способ по п. 1, отличающийся тем,что поверхностно-активные вещества вводят и количестве 0,04 в от веса выделяемого целевого прочукта.

Смотреть

Заявка

826639

Л. Д. Асташин, Л. И. Малышева, Т. П. Бел ева

МПК / Метки

МПК: C07C 211/52, C07C 303/44, C07C 309/40, C07C 309/46

Метки: 3-нитроанилин-4-сульфокислоты, выделения

Опубликовано: 01.01.1964

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-164273-sposob-vydeleniya-3-nitroanilin-4-sulfokisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ выделения 3-нитроанилин-4-сульфокислоты</a>

Похожие патенты