Способ получения 2, 3-дихлорнафтохинона-1, 4

Класс 12 о, 2 оз12 о, 10148040 СССР САНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ одписная грг/ппа Ле 50 ейн, И. А. Троянов, Ю. П Мельник, Е. М Позднякова и М А. Мостославский СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2 3-ДИХЛОРНАФТОХИНОНА4 Заявлено 27 июля 1961 г. за Ме 739783/23-4елам изобретений и открытий при Совете Министров ССС мите ликовано в Бюллетене изобретений Ме 12 за 1962 г. в качестве среды иселезного порошка и 22 г,3- диИзвестен способ получения 2,3-дихлорнафтохинона,4 действиемхлора на 2,3-дихлор,3-дигидронафтохинон,4 в среде уксусной кислоты. Однако применение уксусной кислоты усложняет производство,делая его огнеопасным.Предлагаемый способ отличается тем, чтопользуют водную серную кислоту с добавкой жсмачивателя, что упрощает процесс,С целью сокращения технологического цикла и расширения сырьевой базы, в качестве сырья можно использовать реакционную массу,полученную при хлорировании нафтохинона,4 до 2,3-дихлор,3-дигидронафтохинона;4.При осуществлении способа хлорируют 2,3-дихлор,3-дигидронафтохинон,4 в среде водной серной кислоты при 60 - 80 в течение70 - 90 час без добавок, в течение 40 час с добавками хлорбензола ив течение 13 - 16 час с добавками железного порошка и смачивателя.П р имер 1. К 200 мл 35/о-ной серной кислоты прибавляют 18 г96%-ного 1,4-нафтохинона, 0,5 г смачивателя НБ и 0,5 г железного порошка. При перемешивании при 20 - 40 пропускают хлор в течение20 - 22 час, Осадок фильтруют и промывают водой,Выход 2,3-дихлор,3-дигидронафтохинона,4 составляетТ. пл. 156 - 159. Продукт без очистки пригоден для получения 2хлорнафтохинона,4.П р и м е р 2. Хлорирование ведут, как описано в примере 1,с добавкой 5,5 мл хлорбензола. Продолжительность хлорирования15 - 17 час. Т. пл. 185 - 187. Выход 84,5%. Содержание хлора 31,0%,При мер 3. К 300 мл 35/о-ной серной кислоты прибавляют 30 г2,3-дихлор,3-дигидронафтохинона,4 и хлорируют газообразным хлором при 60 - 80, прибавляя через каждые 5 - 7 час 1,2 мл хлорбензола.148040Хлорирование ведут до тех пор, пока температура плавления пробы продукта не достигнет 185 - 187. Обшая продолжительность хлорирования - 40 час. Осадок фильтруют, промывают и сушат. Выход ЗЗ г (84,5 о). Т. пл. 185 - 186,5, Содержание хлора 30,7%,П р и м е р 4. К 300 мл 70%-ной серной кислоты прибавляют 40 г 2,3-дихлор,3-дигидронафтохинона,4, 1 г железного порошка и 0,5 г смачивателя НБ, Размешивают 30 ариан и хлорируют при комнатной температуре в течение 5 час, затем - при 60 до тех пор, пока темпера- тура плавления пробы продукта не достигнет 183 - 185, Общая продолжительность хлорирования 13 - 16 час. Осадок фильтруют, промывают и сушат. Выход 43,7 г (84,5%). Содержание хлора 31,0%,П р и м е р 5. Суспензию 2,3-дихлор,3-дигидронафтохинона,4 в 35%-ной серной кислоте, полученную хлорированием 18 г 96%-ного нафтохинона в 200 мл 35%-ной НЯО 4 с добавками 0,5 г железного порошка и 0,5 г смачивателя НБ при 20 - 40 в течение 20 - 22 час (пример 1) хлорируют дальше, не выделяя 2,3-дихлор,3-дигидронафтохинон,4,Предмет изобретения1. Способ получения 2,3-дихлорнафтохинона,4 действием хлора на 2,3-днхлор,3-дигидронафтохинон,4 в кислой среде, отл и ч а ющийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве среды используют водную серную кислоту с добавкой железного порошка и смачивателя.2, Способ по п. 1, отл ичающийся тем, что, с целью сокращения технологического цикла и расширения сырьевой базы, в качестве. сырья используют реакционную массу, полученную при хлорировании нафтохинона,4 до 2,3-дихлор.,3-дигидронафтохинона,Составитель Й, К. НининРедактор Н, И, Мосин Техред А. А. Кудрявицкая Корректор Ю. М. федуловаПодп, к печ. 24 Лг, Формат бум. 70 Х 1081(1 з Объем 0,18 нзд. лЗак 5179 Тираж 550 Цена 4 коп,.ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, М. Черкасский пер., д, 2(б,Типография ЦБТИ, Москва,. Петровка, 14,