Способ получения меченого хлорбензола

14 ВО 39 Класс 12 о, 2,".ССР зов ванинСВИДЕТЕЛЬСТ САНИЕ АВТОРСКО дписчая группа5 Я. Д. Зельве ий, А, Н. бантыш и В. А, Шалыг СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕЧЕНОГО ХЛОРБЕНЗОЛА 11 ию 1 я 1961 г за Рретений и открытий пр 7662/23-4Совете Минист явле СССР итет по делам из убликовано Бюллетене изобретений Ъ 12 за 1962 Радиоактивные изотопы находят ш 1 ирокое применение в науке и технике, поэтому большое значение приобретает получение меченых соединений.Известные методы получения меченого хлорбензола путем хлорирования бензола меченым хлором отличаются громоздкостью вследствие необходимости очистки меченого монохлорида бензола от меченых полихлоридов, и дают сравнительно невысокий выход продукта (48 - 50% ) .Предлагаемый способ получения меченого хлорбензола основан на принципе изотопного обмена его с неорганическим хлоридом. Для получения меченого хлорбензола необходимы следующие вещества: хлорбензол марки ч, активная соляная кислота НС 1", углекислый литий марки ч.д.а, растворитель, катализатор (окись меди)Процесс включает 3 стадии: получение активного хлористого лития; изотопный обмен между хлористым литием и хлорбензолом в органическом растворителе, например, в метаноле; выделение и сушка меченого хлорбензола. Для получения 11 С 1 з к раствору активной соляной кислоты добавляют некоторый избыток против стехиометричегкого соотношения углекислого лития:2 НСР+1.1,СО, = 211 С" + СО+НвОРаствор 1.1 С 1 зв отфильтровывают и медленно упаривают, остаток прокаливают при 250 в течение 2-3 час для получения безводного 1.1 С 1 зв,Безводный активный 1 лС 1 зв растворяют в метиловом спирте азиз расчета 8,5 1.1 С 1 на 30 мл спирта) или в другом растворителе после чего раствор фильтруют и смешивают с хлорбензолом. Если соотношение обменивающихся компонентов принять таким, что на 1 г-атом хлора хлорбепзола взять 1 г-атом хлора в ЫСР, то в результате об.мена 50% взятой активности переходит в хлорбензол. Неиспользованная активность 1 1 С 1 зв может быть реализована.148039 Обменную реакцию между 1.1 Са ы хлорбензолом в растворе мети. лового спирта проводят в ампуле из нержавеющей стали с герметично завинчивающейся крышкой, рассчитанной на давление до 100 атм. В раствор на 100 ял) добавляют 5 - 7 г СцО.Ампулу нагревают при 215 в течение 40 час или при 240 в течение 9 час (при более высокой температуре возможно разложение хлорбензола). Затем ампулу охлаждают, открывают и содержимое переносят в прибор для перегонки, Метиловый спирт и хлорбензол отгоняют от неорганических хлоридов (смесь 1.С" и хлоридов меди). К дистиллату добавляют дистиллированную воду 2 - 3 объема на 1 объем органической фазы), при этом хлорбензол оказывается в нижнем слое. Хлорбензол отделяют, дважды промывают дистиллированной водой, высушивают хлористым кальцием и затем окончательно перегоняют. Выход хлорбензола составляет 80 - 85%.Оставшиеся после отгонки неорганичесиие хлориды для использования их активности растворяют в метиловом спирте и добавляют АдХОа. Образующийся осадок АдС" сушат при 150, Полученный АсСа можно использовать непосредственно или перевести в другой хлорид, например в 1 лСР при добавлении 112 СОа,Предмет изобретен ия.оставитель С. М. Беленький Техред Т. и. Курилко Редактор О. Д. Ус Корректор В. Андрианов Поди, к печ, 25 У 1-62 г, Формат бум. 70 Х 08/и Объем О,8 изд. л,Зак. 674 г Тираж 550 Цена 4 коп,ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква Центр, М, Черкасский пер., д. 2/6. Типография ЦБТИ, Москва, Петровка, 4,Способ получения меченого хлорбензола, от ч и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода, процесс ведут путем изотопного обмена между неактивным хлорбензолом и активным неорганическим хлоридом в органическом растворителе, например, в метиловом спирте в присутствиями катализатора. например окиси меди, при температуре 215 в 2.