Способ получения n-метил-d-глюкозамина

Класс 2 о, 648800 СССР ОПИСАНИЕ ИЗО К АВТОРСКОМУ СВИД ТЕНИ ЕЛЬСТВУ одписная группа50 ский и А,сная, Л. М. Ягуп бунов. И. Виши ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Ы И Л-сЛ О КОЗАМ И Н за Я 737718/23й при Совете Ми влено 10 июля 1961 г изобретений и открыт строп СССР гиитет по дела бликовано в Бюллетене из ретений М 14 за 1962 г Известен способ получения М.метил-д-глюкозамина конденсацией жидкого метиламина с глюкозой и последующим гидрированием полученного основания Шиффа водородом на палладиевом катализаторе.Предложенный способ отличается от известного применением раствора металамина в спирте и гидрируощего никелевого катализатора Ренея, взамен палладиевого. Применение спиртового раствора метила- мина упрощает способ и позволяет получать основание Шиффа с высоким выходом и не нуждается в очистке перекристаллизацией, а использование никелевого катализатора Ренея, взамен палладиевого катализатора, удешевляет процесс,Предложенный способ получения К-метил-с(.глюкозамина осуществляют в две стадии: в первую стадию получают основание Шиффа нагреванием глюкозы с раствором металамина в абсолютном этиловом спирте при температуре 60; во вторую стадию основание Шиффа гидрируют водородом в присутствии безводного метанола и никелевого катализатора Ренея при температуре 50 - 60 и перемешивании.П рм м е р. Для получения основания Шиффа в колбу с мешалкой загружают 180 г сухой глюкозы (1 М) ы раствор метиламина в абсолютном этиловом спирте, с содержанием 1080 г метиламина (35 М),Смесь нагревают до 60 и выдерживают 20 - 30 мин до полного растворения глюкозы, Затем раствор самопроизвольно охлаждают до комнатной температуры и выдерживают в течение суток. При охлаждении раствора до 2 - 0 через 30 - 40 мин происходит кристаллизация, и масса становится малоподвижной. В процессе выдержки в течение 2 - 3 час при +2 кристаллы укрупняются, масса становится более подвижной. Затем основание Шиффа отфильтровывают, отжимаот от маточника, сушат на воздухе до постоянного веса. Выход около 90% от теории (174 г), т. пл. 70 - 75, Из маточника при стоянии на холоду дополнительно выделяют около 8% продукта.Предмет изобретения Способ получения К-метил-с 1-глюкозамина из метиламина и глюкозы с последующим каталитическим гидрированием основания Шиффа водородом, о т л и ч а ю щи й с я тем, что, с целью упрощения и удешевления процесса, используют спиртовой раствор метиламина и в качестве катализатора гидрирования - % Ренея. Составитель описания С. В. Кокорев ехред А. А. Кудрявицкая Корректор 30. М. федулова Редактор С, А, Барсуков Поди. к печ. 20 Хг, Формат бум. 70(10 У/, Объем 0,18 изд, л,. Зак. 6568 Тирак 550 Цена 4 коп,ЦБТИ 1(оми-ста по делам изобретений и открытй при Сс"ете М нистроз СССт Москва Центр, М, Черкасский пер., д. 2 6.:,. - .дгрФия НБТИ, Москва, Пстровка, 14,Фю1488 ОО- 2 -ОснованиФ Шиффа из 1 маточников удовлетворительного качества и может быть использовано йа стадии гидрирования без дополнительнойФочистФ.Получюце еановйние Шиффа подвергают гидрированию, для чего в автоклав емкостью 0,5 л из нержавеющей стали загружают предварительно прЪготовлеРный в колбе раствор 30,0 г основания Шиффа (0,156 М) "в" 200-лл безводного метанола и 5 г влажного, промытого метанолом никелевого катализатора Ренея.В автоклав набирают водород до давления 14 - 15 атм, пускают мешалку и нагревают раствор до 50 - 60.Гидрирование проводят до прекращения падения давления, после чего дают выдержку 1,5 - 2 час, и реакционную массу при той же температуре выгружают в колбу. Раствор отфильтровывают от катализатора и отгоняют избыток метанола. Количество отогнанного метанола составляет 50 - 65% от загруженного. Оставшуюся массу выливают в стакан.Из раствора вьдпадают кристаллы метилглюкозамина. Суспензию охлаждают до 8 - 10, дают выдержку 1 час и отфильтровывают кристаллы метилглюкозамина на воронке,Хорошо отжатый продукт промывают с замешиванием 15 лл метанола, выружают и сушат при температуре 35 - 40.Выход метилглюкозамина составляет 60 - 70% от теории, т. е.18,2 - 21,2 г с температурой плавления 126 - 127.