Способ получения дихлорангидрида фенилфосфиновой кислоты

Номер патента: 151332

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Жмурова, Кирсанов

МПК: C07F 9/44

Метки: кислоты, моноарилидов, фенилфосфиновой, хлорангидридов

...п 1 эгг взоалтыванци ц охггаждеггцгг ледяной водой раствор 0,05 г-вго,г. уксусной кислоты в 5 лг,г бензола. Выпавший осадок отсасывают, промывают бецзолом и сушат в вакууме прц 30 - 40 и перекристаллизовывают из бензола, Выход 85 Ъ, т. пл. 160 - 16дноП р и м ер 2. В двухгорлую колбу емкостью 100 лг.г, снабхкенную капельной воронкой ц отводом для выделяющихся газов, помещают раствор 0,05 г-иго г. фенилдихлорфосфазоЛ-дихлорфенила в 20 лгг сухого бензола.К раствору прибавляют по каплям прц взбалтыванцц ц охлахкдении ледяной водой 0,05 гго.г, безводной муравьццой кислоты ц смесь оставляют прп комнатной температуре до прекращения выделения га. зов. К реакционной смеси добавляют 50 лг.г сухого петролейного эфира, выпавший осадок...

Номер патента: 388577

Опубликовано: 05.05.1975

Авторы: Бандерова, Мирецкий, Суминов, Шаварина, Шатрова

МПК: C07F 9/42

Метки: алкилтиофосфоновых, дихлорангидридов, кислот

...полученных продуктов при сутствует полоса в области 650 см- (Р= Ь)и полоса в области 760 см в(С - С), Сопоставление каталитичсского действия А 1 С 1 а, ЬпС 14 и Т 1 С 1, на примере осернения циклогексилдихлорфосфина приведено в табл. 2. Как ЗО видно, ЯпС 4 и Т 1 С 14 катализируют реакцию в388577 Таблица 1 Температура, "С Количество, мол. Оо Выход, оо Катализатор 34 5 Реакция не идет 61 68 90 35 45 79140 140 140 0,75 0,75 0,75 А 1 С 1,7.пС 1,Вз 140 150 140 140 150 140 140 0 5 0,5 0,75 0,50,5 0,75 2,00 БпС 1, То же Т 1 С 1,То же Количество,Температура,С Время,Катализатор Выход % час 50 90 60 78 Реакция не идет53 72 81 90 74 78 1,5 3 3 2 1 130 130 130 135 130 БпС 14 То же Т 1 С 1, ЯпС 1, А 1 С 1 з Предмет изобретения 6 10 10 10 10 10...

Номер патента: 455118

Опубликовано: 30.12.1974

Авторы: Горин, Малков, Победимская, Фридланд

МПК: C07F 9/42

Метки: дигидропиранфосфоновых, дихлорангидридов, кислот

...образу)още азом. Реакция п 0 о(,ОО ИОЛУс 1 ЕИИ 51 Д аиеп-фосфоиово ктг в, и- )ОМ 3)Огос яд- ротекает ИХЛ ОР 1) И- й кислооу, сцабжеииую обратным)ометром. каиельиой во кол тер. Дл я этого ди п)др модсйствшо с иятих следующим разруше дукта сернистым г гладко, выход 48 - -5 Г 1 р и им е р 1. Снос гидрида 2-фе)п)лпир ты. В трехгорлую ХОЛОДИЛЬПИКОМ, роикой. помещают 97,7 Г 13 тихлорисос)гсфо;)а В 50 см аосолютцого безол; и 3)рил)в."ют по ка пл ям, поддерживая те)1 пе)я т) рреакциоццой массе 5" С, 25 г феии, в ).г):до,ии 11 ис. Сх)есь перемеш 31 Вают и)1 кс).1)3.ИОИ тЕМПЕратурс В ТЕЧЕНИЕ СутОК. ИОСЛЕ ЧегоЧЕРЕЗ МЯСУ ООРЯЗОВЯВШЕГОСЯ )СРИ 1 ";,1)ЧЕСК,п) аддукта пропускают сернистый газ да ис)юго исчезновения кристаллическо) фаз:. Р:1 кциОи ну...

Номер патента: 481159

Опубликовано: 15.08.1975

Авторы: Герхард, Клаус, Манфред, Ханс-Йерг

МПК: C07F 9/42

Метки: дихлорангидридов, кислот, фосфоновых

...и м е р 96, Через смесь 60 г хлорметил. фосфоновой кислоты, 16 г дихлорангидрида хлорметилфосфоновой кислоты и 0,5 г пири- дина при 130 - 140 С пропускают фосген в течение 25 ч и после добавления 1 г триэтиламина дополнительно 3 ч при 150 С. Реакционную смесь продувают азотом и перегоняют при уменьшенном давлении. Получают 83 г дихлорангидрида хлорметилфосфоновой кислоты, имеющего т. кип. 82 С при остаточном давлении 11 мм рт. ст. Это соответствует выходу 86% от теоретического. Предмет изобретенв 1. Способ получения дихлорангидридовфосфоновых кислот общей формулы где К - С 1 в С-алкил, С - С 8-циклоалкил, С - С 18-алкенил, фенил, Сб - С 8-фенилалкил или Сс - С-алкилфенпл, причем К может содержать в качестве функциональных групп хлор,...

Номер патента: 488818

Опубликовано: 25.10.1975

Авторы: Бернхард, Вернер, Герда, Герхард, Манфред, Михаэль, Хельмут

МПК: C07F 9/06

Метки: дихлорангидридов, кислот, тетрахлоралкилтиофосфорной, тетрахлоралкилфосфорной

...обработкой образующего я аддукта водой, двуокисью серы иди сероводородом.Пятихдористый фосфор предпочтительно применяют с 3-6-модярным избытком относительно трихлоралкилальдегида. Об браэуюшиеся аддукты выделяют, после чего подвергают дальнейшему преврашени ю.Э .качестве органического раствори.: теля используют бенэод эфир идя четы-.реххлористый углерод. Растворитель берут в количестве 100-2000 вес.%, предпочтительно 1000-2000 вес,% по отношению к количеству трихлоралкнлальдегйда,О,Процесс проводя при 0-110 С, пречмуощественно при 0-50 С, Так как реакцияпротекает экзотермически, нри необходимости реакционную колбу нпи аппарат охдаждают. Целевые продукты образуются с хорошим выходом. Они представляют собойбесцветные жидкости,...