ZIP архив

Текст

143789Класс С 07 с; 12 о, 10СССРгПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯВ. А, Титков, И, Д. Плетнев и В. Л. СадовскаяСПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а-МОНО- и ДИЙОДПРОИЗВОДНЫХАНТРАХИНОНАЗаявлено 9 декабря 1960 г. за688579/23в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Минисгров СССРОпубликовано в Бюллетене изобретений и товарных знаков4 за 965 г.Галоидные производные антрахинона являются важнейшими полупродуктами для:производства кубовых красителей. Наиболее ценные из этих соединений - йодпроизводные, так как реакционная способность галоидов возрастает от С 1 к Вг, затем к 3.Синтез различных антримидов, где применяются галоидопроизводные антрахинона, имеет большое практическое значение в химии красящих веществ и полупродуктов для них.Известен препаративный способ получения йодантрахинонов из соответствующих аминоантрахинонов путем замены диазогруппы на йод. Однако способ сложен, выход продукта недостаточен, стоимость а миноантрахинонов вы:ока.Предлагаемый способ получения а-моно- и дийодпроизводных антрахинона заключается в том, что на соответствующие а-хлорантрахиноны в сред инертного растворителя воздействуют йодистым калием или натрием при температуре кипения растворителя в присутствии металлической меди в качестве катализатора. Выход йодантрахинонов почти количественный, качество их достаточно высоко для использования,Способ может быть применен в промышленности в случаях, когда необходимы галоидантрахиноны с высокой реакционной способностью.П р и м е р 1. Смесь из 9,72 г а-хлорантрахинона, 15,7 г ИаЯ2 Н О и 40 мл нитробензола постепенно нагревают до кипения с одновременной отгонкой из реакционной массы 1 б мл водо-нитро-эмульсии. Затем содержимое колбы охлаждают до 150 С и вносят 0,4 г порошка меди, после чего размешивают в течение 12 - 1 б час при температуре кипения нитробензола. По окончании выдержки нитробензол отгоняют с паром, продукт реакции отфильтровывают, промывают горячей водой и сушат.143789 Предмет изобретения Способ получения а-моно- и дийодпроизводных антрахинона, отличающийся тем, что на соответствующие а-хлорантрахиноны в среде инертного растворителя воздействуют Йодистым калием или натрием при температуре кипения растворителя в присутствии металлической меди в качестве катализатора. Текред Л. К. Ткаченко Корректор М. П. Ромашова Редактор Л, К, Уп акоьа Подп, к псч. 18.1.65 г. Формат бум. 70(108/ы Обьем 0,18 изд. л.Заказ 8495/4 Тираж 850 Цена 5 коп.ЦН 11 ИГ 11 1 осударстаениого комитета ьо делам изобретений и откргятип СССРМосква, Центр, пр. Сероьа, д. 4 Типография, пр. Сапунова, д. 2 Выход почти количественный, т. пл. 197,5 - 200 С. После перекристаллизации из ледяной уксусной кислоты (1: 25) 1-йодантрахинон плавится при 203 - 204 С. В приведенном примере вместо йодистого натрия можно также применить йодистый калий.Пр им И.р 2. Смесь из 11,58 г, 1,5-дихлорантрахинона (т, пл. 250,5 - 251 С) и 31,4 г ХаЛ2 НО нагревают в 40 мл нитробензола до кипения с одновременной отгонкой 18 мл растворителя. После охлаждения массы до 1.50 С в 11 ее приоавляют 0,8 г порошка меди, повышают температуру до 208 - 210 оС и при этой температуре продолжают ргзмешивание в течение 16 час. После отгснки нитробензола продукт реакции выделяют приемомописанным в примере 1. Получают 18,47 г (92% от теоретического) технического продукта с содержанием 1,5-дийодантрахинона 94 - 95". После перекристаллизации из хлорбензола выделяют кристаллы желтого цвета с т. пл. 306 - 308 С.Пример 3. В условиях, описанных в примере 2, получают 1,8- дийодантрахинон из следующих вещесгв:1,8-Дихлорантрахинон , . . . 11,58 гКаЯ 2 Н 20 31, 4 гМедный порошок 0,8 гНитробензол40 м гВыход 1.8-дийодантрахпнона 18,3 г (92 оо от теоретического) После перекристаллизации из хлорбензола выделяются иглы оранжевого цзета, т. пл, 276 в 277.

Смотреть

Заявка

688579

МПК / Метки

МПК: C07B 39/00, C07C 45/63, C07C 50/24

Метки: 143789

Опубликовано: 01.01.1962

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-143789-143789.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">143789</a>

Похожие патенты