Способ получения 2, 4-динитробензальдегида
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Заявлено 17 января 1962 г. за759952/23-4 1(омитет по делам изобретений и открытий при Совете Мсснистров СС Фпубликовано в Бсоллетене изобретений20 за 1 окислением 2,4-динитробензальдегид находит применение, например, в оргском анализе в качестве реактива на вторичные амины.Известен способ получения 2,4-динитробензальдегида2,4-динит;:обензилового спирта.Известно также, что 2,4-динитробензилнитрат может быть полученнитрованием 2,4-динитробензилового спирта азотной кислотой.Предлагается способ получения 2,4-динигробензальдегида нитрованием 2,4-динитробензилового спирта азотной кислотой с обработкойполученного 2,4-динитробензилнитрата сильными основаниями в органическом растворителе.Предлагаемый способ позволяет увеличить выход целевого продукта.П р и и е р 1. Получение 2,4-динитробензилнитрата,В трехгорлую колбу емкостью 100 мл, снабженную мешалкой итермометром, загружают 34 мл 97 - 98 о-ной азотной кислоты (уд,.вес. 1,5). Кислоту нагревают до 40 и,при перемешивании постепеннов течение 20 - 30 мин прибавляют 1,5 г мочевины, поддерживая температуру в колбе в пределах 40 - 50. По окончании прибавления мочевины кислоту перемешивают при той же температуре (40 - 45) в течение 20 - 30 мин, после чего охлаждают на охладительной смеси (лед ссолью) до - 12 + - 8, К охлажденной кислоте при перемешиванииприбавляют б,23 г 2,4-динитробензилового спирта в течение 10 - 20 мин,поддерживая температуру реакционной массы в пределах - 8 + - 5.Смесь перемешивают при - 12 - ; - 5 в течение 1 час, после чего выливают в 100 мл охлажденной (2 - 5 воды, Выделившийся нитропродуктизвлекают хлорофоомом или другим, подходящим органическим растворителем (дихлорэтан, хлористый метилен). Раствор промываютводным растворсм бикарбоната натрия, затем водой и высушиваютнад сульфатом натрия, После отгонки растворителя в вакууме получают 6,63 г (87 то от теоретического технического 2,4-динигсробензило 15083 Предмет изоб ретения Способ получения 2,4-динитробензальдегида на основе 2,4-динитробензилового спирта, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода продукта, 2,4-динитробензилнитрат, полученный известным способом пз 2,4-динитобензилового спирта, обрабатывают сильными основаниями в органическом растворителе. Составитель описания Я. Л. Левков Текред Т, Г 1, Курилко Корректор Р. М. Рамазанов Редактор И. И. Мосин Подп, к пеп. 25.1 Х-б 2 г. Формат бу м. 79 Х 108 /1 в бьем 0 1 б изд з Зак. 9 бб Тираж бб 0 Цена 4 коп ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва Центр, М Черкасский пер., д. 2/б, Типография ЦБТИ, Москва, Петровка, 14. нитрата, который при охлаждении до 18 - 20 кристаллизуется (т. пл, чистого 2,4-динитробензилнитрата 38 - 39). Полученный нптроэфир без очистки пригоден для получения 2,4-динитробензальдегида.П р и м е р 2, Получение 2,4-динитробензальдегида.К раствору 6,6 г 2,4-динитробензилнитрата в 50 мл этилового счирта прибавляют при перемешивании в течение 1 час раствор 1,2 г едкого натра в 20 мл этилового спирта, Температуру реакционной массы поддерживают в пределах 12 - 16 наружным охлаждением колбы ледяной водой, После прибавления щелочи темнобурый раствор перемешивают при 18 - 20 в течение 4 час, а затем нейтрализуют избыток едксго натра уксусной кислотой (около 10 мл) до кислой реакции (рН около 5 - 6), Растворитель отгоняют в вакууме, к остатку в колбе прибавляют воду, кристаллический осадок отфильтровывают и промывают на фильтре водой до отсутствия нитрита натрия в промывных водах (отсутствие посинения йодкрахмальной бумажки, смоченной водным раствором уксусной кислоты). После высушивания получают 3,8 г технического 2,4-динитробензальдегида с т. пл, 64 - 65. После перекристаллизапии из воды получают 3,3 г чистого 2,4-динитробензальдегида с т. пл. 71 - 72,5, Выход альдегида составляет 62,3% на 2,4-динитробензилнптрат или 54,2% на 2,4-динитробензиловый спирт,
СмотретьЗаявка
759952, 17.01.1962
Блинова Л. С, Кочергин П. М
МПК / Метки
МПК: C07B 41/06, C07B 43/02, C07C 201/12, C07C 205/44
Метки: 4-динитробензальдегида
Опубликовано: 01.01.1962
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-150832-sposob-polucheniya-2-4-dinitrobenzaldegida.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2, 4-динитробензальдегида</a>
Способ получения медных покрытий на неметаллических материалах
Номер патента: 1029637
Опубликовано: 15.10.1993
Авторы: Глускин, Мельников, Молоткова, Пятачкова, Сенин, Трепалин, Уварова, Фиалков, Юдина
МПК: C23C 18/40
Метки: материалах, медных, неметаллических, покрытий
...лиофобны, плавают на поверхности раствора и не .участвуют впроцессе металлизации.Раствор готовят следующим образом,45 Раствор гй 1. Компоненты растворарастворяют в дистиллированной воде в следующем порядке: едкий натр (с охлаждением раствора до 18-20 С), триэтаноламинилИ ксилит (можно брать тризтаноламин и50 ксилит 1;1), сернокислая медь и одноатомный спирт, Объем раствора берется из расчета необходимого весового содержаниямеди на изделиях.Раствор М 2, Для его приготовления55 после растворения в дистиллированной воде едкого натра в количестве 20-30 г/л растворяют в этом объеме тетраборат натрия(5-15 г/л) и борогидрат натрия (1-5 г/л).Формалин вводят после помещения враствор металлиэируемого материала, таккак добавление формалина к...
Способ получения производных 2, 1, 3-тиадиазин-4-он-2, 2 диоксида
Номер патента: 715021
Опубликовано: 05.02.1980
МПК: C07D 285/16
Метки: 3-тиадиазин-4-он-2, диоксида, производных
...хопиколина в 100 ч. 1,2 - дихлорэтана, затем до- лодильником, получая 23 ч. двуокиси 3 - изомешивают 20 мин, давая температуре подняться пропил - 2,1,3 - бензотиадиазин - 4 - она - 2,2,Ло 15 С, добавляют за один прием 17,92 ч. 40 т.пл. 134 С.Й,й - диметилгидраэида антраниловой кислоты; П р и м е р 7. 9, ч, трехокиси серы в теотемпература при этом не изменяется. Получен- чение 15 мин при О С по каплям добавляютную бесцветную взвесь 1,5 ч домешивают при в раствор 15 ч. диметиланилина в 100 ч. дикомнатной температуре с последующей фильтра. хлорэтана, Затем в зеленовато-желтый растворцией. После сушки в высоком вакууме при 4 добавляют 17,.8 и. изопропиламида антрзшло 20 С получают 35,1 ч, бесцветной пиколиновой вой кислоты. Коричневый...
Способ получения ацетиленовых спиртов
Номер патента: 307561
Опубликовано: 01.01.1971
МПК: C07C 29/38, C07C 33/04
Метки: ацетиленовых, спиртов
...так и по периодическому способуП р и м е р 1. В ходе проведения первой стадии приготовляют смесь И-метилпирролидон, дегидролиналол путем синтеза с использованием в качестве исходных продуктов ацетилена и метилгептенона.В стеклянный сосуд емкостью 500 смэ, снабженный мешалкой, вращающейся со скоростью 400 об/мин, впускным патрубком для подачи ацетилена большой длины, сосудом емкостью 125 см 3, термометром и патрубком для удаления газа, загружают 64 г гидрата окиси натрия в измельченном виде с концентрацией чистого вещества 93,75 О/о, содержащий 2 О/О воды (1,5 моль гидрата окиси натрия), 126 г Х-метилпирролидона.Температуру содержимого сосуда поддерживают постоянной на уровне 20 С, Для насьпцения растворителя пропускают поток...
Способ получения нитрофенилалкиловых спиртов
Номер патента: 771085
Опубликовано: 15.10.1980
МПК: C07C 79/42
Метки: нитрофенилалкиловых, спиртов
...лоте при интенсивном перемешинании 65 прибавляют из капельной воронки 53 мл(0,5 моль) бензилоного спирта с такойскоростью, чтобы температура реакционной массы не поднималась выше -10 С.После прибавления всего количествабензилового спирта реакционную массувыдерживают при укаэанной температуре н течение часа. Затем смесь выливают на измельченный лед. Выпавшую при перемешивании нитромассу,промывают водой до отсутствия кислойреакции промывных вод. Нитромассапредставляет собой смесь и-нитробензилнитрата" г, что состанляет выход 51,5 и -нитробензилнитрата 31,18 (выход 32,5),В реактор, снабженный мешалкойи термометром помещают 221 мл концентрированной серной кислоты. Охлаждают до -10-12 С и прибавляют пас-,тообразную смесь из 83,18 г(0,42...
Катализатор для конверсии метилового спирта иили диметилового эфира в ненасыщенные углеводороды и способ его получения
Номер патента: 1389668
Опубликовано: 15.04.1988
Авторы: Клаус, Михаэль, Петер, Эдгар
МПК: B01J 23/06, B01J 37/04, C07C 1/20
Метки: «и—или», диметилового, катализатор, конверсии, метилового, ненасыщенные, спирта, углеводороды, эфира
...следующий состав, мас.7:250 С 350 С 400 СМетиловый - 23,0 0,8 4,5 0,1 1,5 0,9 0,1 01 13 19 0,3 0,4. 4,2 дящегося в водородной форме, и 1,5 гоксида цинка суспендируют в 100 млводы и приготовленную суспензию перемешивают при 800 С в течение 2 ч. Полученную смесь сушат при 50 С и давлении 50 мбар,Полученный силикат, предварительнобработанный солью цинка, имеет следующий состав, мас.7:Оксид натрия 0,04Оксид алюминия 1,70Диоксид кремния 89,6Оксид цинка 2,9ППП До 1007П р и м е р б, Силикат алюминия,примененный в примере 4, аналогичнообрабатывают водным раствором уксуснокислого цинка, При прочих равныхусловиях применяют 4,3 г уксуснокислого цинка, олученный силикат алюминия, предварительно обработанныйсолью цинка, непосредственно...
Предыдущий патент: Способ получения полных эфиров 2-фурилакриловой кислоты с многоатомными спиртами
Следующий патент: Способ получения 17альфа-оксипрогестсрона
Случайный патент: Направляющее устройство станка для эмалирования проводов