ZIP архив

Текст

Союз СоВетских СОЦИАЛИСТИЧ ЕСКИХ РЕСПУБЛИКЗаявлено 29.Х.1962 ( 796937/23-4) ГОСУДАРСТВЕННЫЙКОМИТЕТ ПО АЕЛАМИЗОБРЕТЕНИИ И ОТКРЫТИИСССР Опубликовано 14 Л,1964. Бюллетень2 УДК Г. М. Шутов, В. Ф, Жилин, В. Л. Збарский и Е, Ю, ОрловаПодписная группа52 СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,4,6-ТРИНИТРО-М-ГАЛОИДОФЕНОЛОВ И 2, 4, 6-ТР И Н ИТРО-М-ГАЛО ИДОАН ИЛ И НОВТринитрогалоидофеполы и тринитрогалоидоанилины являются промежуточными продуктами при синтезе некоторых взрывчатых веществ, например, гексанитродиамичодифенила. С целью расширения сырьевой базы и повышения выхода целевых продуктов, предлагается способ получения 2.4,6-тринитром-галоидофенолов и 2,4,6-тринитро-м-галоидоанилинов из соответствующих тетранитропроизводных фенола и анилина при нагревании с галоидводородными кислотами или с хлор- окисью фосфора.Выход составляет 70 - 100% от теоретического. П р и м е р 1. Смесь 5 г тетранитрофенола и 50 мл концентрированной соляной кислоты перемешивают в течение часа при 50 С, затем охлаждают, отфильтровывают осадок тринитрохлорфенола и сушат над гидроокисью калия. Выход около 80%, температура плавления после перекристаллизации из метанола 117 в 1 С. П р и м е р 2. Смесь 5 г тетранитрофенола и 50 мл 40%-ной йодистоводородной кислоты нагревают 20 мин при 75 С, охлаждают, отфильтровывают осадок и промывают его от выделившегося йода воднь 1 м раствором К 1. Продукт представлял собой калиевую соль тринитройодфенола и после ооработки азотной кислотой (растворяли в 97% -ной НМОв и осаждали водой) давал соответству 1 ощий свободный фенол. Выход около 70%, температура плавления после перекристаллизации из водного метанола 197 в 1 С.П р и м е р 3. Тетранитрофенол растворяют в хлорокиси фосфора (молярное отношение СвН (ХО),ОН: РОС 1 л = 1: 5), нагревают полчаса при 50 С и выливагот охлажденный раствор в лед. Осадок хлортринитрофенола отфильтровывают и сушат. Если проводить реакцию в присутствии 1 моля пириднна, то при разбавлении выпадает (с выходом более 90%) пиридиниевая соль хлортринитрофенола (т, пл. после перекристаллизации из метанола 166 С).П р и м е р 4. Смесь 5 г тетраннтроанилина, 150 лгл концентрированной соляной кислоты и 3 мл диметиланилина нагревают в течение часа при 80 - 85 С, затем охлаждают, отфильтровывают осадок, промывают его водой и растворяют в кипящем метаноле. Полученный раствор упаривают, а остаток промывают холодным метанолом. Выход сухого тринитрохлоранилина более 80%, т. пл. после перекристаллизации из метанола 185 С.Приведенные примеры не исчерпывают область возможного применения рассматриваемой реакции. Например, при проведении реакции с бромистоводородыой кислотой можно получить соответствующие бромпроизводные.159853 Предмет изобретения Составитель Салона Техред А, А. Камышникова Корректор Г. И, Чугунова Редактор И. Якубович Поди к печ. 20/11 - 64 г. Формат бум. 60 К 90 Чз Объем 0,23 изд, л.Заказ 3613/8 Тираж 525 Цена 5 коп.ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4. Типография, пр. Сапунова, 2. Способ, получения 2,4,6-тринитро-м-галоидофенолов и 2, 4, б-тринитро-м-галоидоанилинов, отличающийся тем, что с целью расширения сырьевой базы и повышения выхода продуктов, тетранитропроизводные фенола анилина соответственно подвергают взаимодействию с галоидводородными кислотами или с хлорокисью фосфора.

Смотреть

Заявка

796937

МПК / Метки

МПК: C07B 39/00, C07C 201/12, C07C 205/21, C07C 205/24, C07C 209/74, C07C 211/46, C07C 211/52

Метки: 159853

Опубликовано: 01.01.1964

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-159853-159853.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">159853</a>

Похожие патенты