Патенты с меткой «карбоновых»

Номер патента: 185885

Опубликовано: 01.01.1966

Автор: Долгалев

МПК: C07C 53/08, C07C 63/06, C07C 63/333 ...

Метки: карбоновых, кислот

...при температуре от ных соединений АН УСС185885 Предмет изобретения Составитель Н. Филиппова Редактор Л, Г. Герасимова Текред Г. Е. Петровская Корректоры; Е. Д. Курдюмова и О. Б. ТюринаЗаказ 8048/1 О Тираж 750 Формат бум. 60 К 90/з Объем О,6 нзд. л, ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений н открытий прн Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр, Сапунова, 2 ра, отгоняют растворитель, остаток растворяют в воде. Ьепзойную кислоту выделяют нодкислением минеральной кислотой.При этом получают бензойную кислоту с т. пл. 121 - 122 С, к. ч. 455 - 459 лг КОН/г; выход 99%:Если необходимо выделить эфир, то реакционную смесь выливают в воду, эфир экстрагируют бензолом. Водный слой подкисляют и выделяют бензойную...

Номер патента: 186427

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Куваев, Нитов, Рудковский

МПК: C07C 51/14, C07C 53/00, C07C 55/02 ...

Метки: карбоновых, кислот

...в течение 1 час, По окончании процесса смесь анализируют (хроматографией) на содержание кислот.Выход валериановой кислоты 5 бо, (на груженный бутен), метилуксусной кис ты - 9,5%.Пример 2. Раствор б 0 мл пири 110 мл диоксана, 20 мл воды, 3 г карбо кобальта и 7 г бутадиена загрукают в клав, в который затем подают окись уг,да до давления 250 атм, Автоклав при раска.чивании нагревают до температуры 200 С и выдерживают 1 час. Затем его охлаждают до комнатной температуры. По окончании про цесса реакционную смесь анализируют (хроматографией). Содеряанне адипиновой, сс-метилглутаровой и этилянтарной кислот в соотношении 1: О, 5: 1 составляет суммарный выход 55% от теоретически возмояного по за груженному бутадиену. При увеличении...

Номер патента: 188951

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Иностранцы, Станислав, Чехословацка

МПК: C07C 67/22, C07C 69/63

Метки: дигалоидзамещенных, карбоновых, кислот, спосов, эфиров

...Х1оос- Сн, - с-г1 С - СН. - СВгв - (СНз), -60 мл абсолютного меыщают хлористым водоении реакционной массы ипятят 1,5 час, отгоняютостаток растворяют в ывают 50 мл 5%-ного рамл воды, Эфирный растСаС 1 в, фильтруют и отмер 2,88 г Х в растворе го спирта нас при охлажд Затем смесь к вый спирт, а эфира и пром г 1 а.СО, и 100 ат безводных эфир.ПриСООСНтиловородомльдом.метило100 млстворавор сушгоняют ей фПродукт перегонягпературе 130 в 15025 рт. ст. Выход продутеооетического. Аналра показал отецтСОХН.; СЕ. Для Сг 4Рассчитано, ": Вг30 Найдено, %: 38,39. вакуумом при темлении 0,4 - 0,5 мм 6,5 г или б 9% от мощью ИК-спектгрупп - СООН; от под Сидаста - из с п ствиеО В38,41. выщепри кирода.0%.Нв) з -ния, указанные отным спиртом хлористого вод...

Номер патента: 196789

Опубликовано: 01.01.1967

Автор: Герцев

МПК: C07C 67/11, C07C 69/14

Метки: жирных, карбоновых, кислот, повых, фени, эфиров

...в течение 1 чав. Отгона 10 т и;10 ыток уксусОи кислотъ. 00 разовавшнйся уксуснофениловый эфир промывают горячей водой от борной кислоты или экстрагируют бензолом, сушат безводным сернокпслым натрием и перегоняют, т, кип. 195 С, Выход 95 88% мет изобретени Спосоо по ных карбоно что бсрпый новой кисло ре кипсния щпм выделе бом. Настоящее изобретение относится к способу получения фениловых эфиров карбоновых кислот жирного ряда.Известе способ получения фениловых эфиров карбоповых кислот взаимодействием фенолов с метиловыми эфирами карбоновых кислот при температуре 190 - 250 С в присутствии катализатора переэтерификации. Выход эфиров до 98,5% от теории.Предложенный способ заключается в нагревании борного эфира фенола с карбоновой кислотой...

Номер патента: 197252

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Антоновский, Кожихова

МПК: G01N 21/17

Метки: карбоновых, кислот, колориметрического, перэфиров

...еления перго реактива ществление примерах.объему раирте в мерт 3 лсл щеа в спирте. ой темпера- содержимое товым раствором перхлората железа, Получеьц;ый окрашенный раствор, прсдварцтельсо отфильтро ванный, фотометрцруют на фотоэлектроколориметре ФЗК-М с зеленым светофильтром в кюветах толщиной 0,5 слс, применяя в качестве раствора для сравнения то же количество гидроксиламица, разбавленного в колбе ца 20 25 лсл до метки раствором железа. По полученным данным строят калибровочнусо кривую, которая показывает прямолинейную зависимость между оптической плотностью окрашенного раствора и концентраццец пер эфира. Закон Бера выполняется в пределахО,110 с - 0,610 1 лс/л. Ошибка определения 3%. Результаты определения трет-бутцлпербецзоата...

Номер патента: 206569

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Близнюк, Всесоюзный, Коломиец, Левска

МПК: C07C 331/14

Метки: карбоновых, кислот, р-роданэтиловых, эфиров

...отгоняют в вакууме, а остаток фракционируют. Получают 3,4 г (78,3%) вещества с т, кип. 86 - 88 С 2 мм, д 4 1,1894, по 1,4770 и МКо 34,48, выч. 34,63.СоН 711 О. з.Найдено, %: 1 ч 985; 8 2221,Вычислено, %: 1 ч" 9,55; 5 22,07.П р и м е р 2. р-роданэтилхлорацетат получают в условиях примера 1 из 3 1 г (0,015 г моль) р-роданэтилового эфира диметиларсинистой кислоты и 3 г (0,027 г моль) П р и м е р 3. р-роданэтилэтилкарбонат получают в условиях примера 1 из 3,1 г 10 (0,015 гмоль) р-роданэтилового эфира диметиларсинистой кислоты и 3 г (0,028 г лоло) этилхлорформиата с той лишь разницей, что смесь реагентов нагревают при 60 - 80 С в течение 3 час. Выход продукта 60,8%, т. кип.114 в 1 С/3 лл, д 4 1,2102, по 1,4761 и МКо 40,80, выч....

Номер патента: 207140

Опубликовано: 01.01.1968

МПК: C07C 45/34, C07C 47/21, C07C 57/05 ...

Метки: альдегидов, карбоновых, кислот, ненасыщенных

...11 азотной кислоты, и все растворы смешивают,113,6 г молибдата аммония растворяют в 140 л,г дистиллированной воды и добавляют 6,32 г фосфорной кислоты и полученньш бледно-желтый раствор добавляют к первому раствору. К осадку прибавляют 34,2 г золя кремневой кислоты, высушивают и нагревают при 400 С в токе воздуха. Охля)кденную массу измельчают в порошок, грянулируют и прокаливают при 500 С в течение 6 час. Катализатор име"т следующую формулу;1 ч 1 10.5 1 е 1 В 11 Мог,; 05-Г 1 р и м ср 2. 140 л,г катализатора эмпириЧЕСКОй СрОрМуЛЫ 1 Ч 11 О 5 ГЕ 1 В 11 МОО;т ПОМЕщают в реактор диаметром 20 лглг, погруженный в ванну с расплавленным азотнокислым калием с температурой 310 С. Газовая смесь нижеприведенного состава пропускалась над...

Номер патента: 211543

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Ашбель, Государственный, Киселева, Кузьмина, Паршина, Технологии

МПК: C07F 7/22

Метки: двухвалентного, карбоновых, кислот, олова, солей, стабилизации

...СОЛЕЙ ДВУХВАЛЕНТНОГО ОЛОВА КАРБОНОВЫХ КИСЛОТной температуре соли предварител фениламин стаб доступен. 5 В таблице прин рующему действ соли двухвалентн ПредмеИзвестно применение в катора солей двухвалентногокислот 4-третбутпл катехина.С целью упрощения процеприменять для стабилизацилентного олова карбоновыхдифениламин,и пер емешивании, твердые но расплавляют, и-Оксидилен при хранении и легко естве стаоилизалова карбоновых сса, предлагаетсясолей двухва кислот параокси о стабплизииламина на едены данньсю и-оксидиого олова. изооретепи гаемый стабилизатор привухвалентного олова каррмального и,изостроения. м в этих солях и предоние. Стабилизатор вводят сие соли олова при обычаидеио двухвалеитиого олова по отношению к исходному РемЯ хРабез...

Номер патента: 212156

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Антонин, Иностранна, Унион

МПК: C07C 51/235, C07C 57/04

Метки: алифатических, карбоновых, кислот12, непредельных

...содержащие железо, молибден, ванадий и сурьму в виде их окисей при следующих соотношениях:сурьма к железу от 2: 1 до 5: 1,железо к ванадию от 1: 0,5 до 1: 2, железо к молибдену от 1: 0,5 до 1: 2. П р и м е р 1. Катализатор помещают в трубчатый реактор с внутренним диаметром б мм, который нагревают обычным методом, В течение 1 час пропускают через реактор газообразную смесь, содержащую 4,8 об.% акролеина, 4,8 об. % кислорода, 67,8 об.с/с азота и 22,6 об, % водяного пара.В приведенной таблице даны суммарные выводы, кислот, считая на разложенный и на пропущенный альдегид, и распределение между уксуоной и акриловой кислотами в расчете на 100% всех кислот. П р и м е р 2. Катализатор помещают в20 трубчатый реактор с внутренним...

Номер патента: 233657

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Даванков, Котл, Пишнамаззаде, Ренард, Шабанова

МПК: C07C 67/10, C07C 69/01

Метки: виниловых, карбоновых, кислот, эфиров

...трое суток.Кинетический ход реакции следующий: черсз 24 час степень винилирования (с учетом 10 контрольного опыта) составляет 62,98, через48 час - 84,05,0 и через 2 час - 98,93%.Реакционную смесь фильтрацией отделяютот катализатора и разгоняют в вакууме в присутствии иафтеиата мсдп при остаточном 15 давлении 1,и.и рт. ст.Выход целевой фракции 70 - 800/0,Синтезированы следующие эфиры:1. СлНттСООСН = С 112 - вшгиловый эфирнонаиафтенкарбоновой кислоты (т. кип. 78 -2080 С при давлении 1 лл рт, ст.; д 4 0,9336;20а и 1,4538; ЧК ., вычислено 56,6; МКО найдено 56,83; степень чистоты 96,98010; бромноечисло 79,17).252. С,НСООСН = СН - виниловый эфирдеканафтенкарбоновой кислоты (т, кип. 86 -90 С при давлении 1 лл рт. ст,; с 14 0,9362;20по 1,4570;...

Номер патента: 241418

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Головень, Мазалов, Пермский

МПК: C07C 51/305

Метки: ароматических, карбоновых, кислот, полифторированных

...- 10 С рбен ойчдя кист кр 1 сталлчес ко вывдют и промь т на воздухе. ом зкстрдг рую кислоты. Обш 1 д 90 : т. пл.ота зыпаго осадка, гвают хоВес 8,5 г. теше 1 г й вес сос - 99 С. олд т. пл. д м е т: 3 о о о е т е н и Известен способ получения полифторированных ароматических карбоновых кислот, заключающийся в том, что перфторксилолы обрабатывают олеумом при 150 С под давлением. Процесс идет 12 час.Предложенный способ отличается от известного тем, что процесс ведут в присутстви катализатора - борной кислоты или ее диг;дрида при температуре00 С. Это упрощает процесс - дает возможность вести его при атмосферном давлении, а также сокращает время процесса с 2 до 6 час,П р и м е р. Смесь 12 г октафтортолуола, 12 г 18%-ного олеу ма и 1,9 г...

Номер патента: 242875

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Чешко, Швайка

МПК: C07C 67/08, C07C 69/24, C07C 69/30 ...

Метки: карбоновых, кислот, сложных, эфиров

...и гептилового спирта не,изменяет результатов реакции; получают полный эфир винной кислоты,по карбоксильным группам (дигептилтартрат), эфирное число 330. Кислый эфир не образуется.П р и м е р 2. Смешивают эквибтолекулярные количества н-,гептанола и масляной кислоты (с небольшим .избытком), 5% (от,веса реакционной смеси) пиридиноксида и 20 - 30 мл бензола. Реакционную смесь нагревают при 130 С в течение 3 час. Воду отгоняют с бензолом в виде азеотропа. Ее количество измеряют в аппарате Дина - Старка, реакцию проводят в трехгорлой колбе. Для контроля чистоты полученного эфира определено эфирное число 281, Время реакции определяют по выделяющейся воде. Выход 93%.П р и м е р 3. Смешивают 0,56 моль аднпиновой кислоты, 1,12 моль гептилового...

Номер патента: 251566

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Атавин, Зорина, Иркутский, Мирскова, Юринска

МПК: C07C 67/00, C07C 69/63

Метки: карбоновых, кислот, р-дихлорвиниловых, эфиров

...раствору 105 г (0,42 г лоль) дпацетатахлор аля (т. кпп. 103 - 104-"С/10,цл), 1,4567, д 4 ао 1,4151) в 60 лл ледяной уксусной кислоты прибавляют порциями 45 г цинковой пыли. Смесь саморазогревастся до 60 С. После охлаждения и внссеш 1 я всего цинка сс нагревают еще 4 час прн 60 - 70 С. Осадок солей цинка отфильтровывают, фпльтрат промывают водой, сушат СаС и перегоняют.Выделяют 4,6 г (62,5 о/о) р,р-дпхлорвпнплацс тата с т кпп 38,С,4 л я поо 1,1640 д.о1,3454, МКр . найдено 31,66; вы шслсно 31,59.Найдено, %: С 30,37; Н 2,46; С 45,83.Вычислено, %: С 30,99; Н 2,60; С 45,75.ИК-спектр: тс:о 1720, 1780 сл . тс с1660 сл 1, тс - о - с 1045, 130, 1205 слП р и и е р 2. Получение (З,Д-дихлорг 1 инил- ЗО пропионата (СС - С НОСОС Нас Но) .251566 15...

Номер патента: 272186

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Вальтер, Иностранна, Иностранцы, Карл, Соединенные

МПК: C07C 327/06

Метки: алифатических, карбоновых, кислот, тиоангидридов

...добавляют 100 г (0,46 моль) хлорангидрида лаури- новой кислоты, и через смесь в течение 2 час пропускают газообразный сероводород со скоростью 1 моль/час, всего 71 г (1,1 моль) сероводорода. Реакционную смесь сильно перемешивают 1 час при 10 С, и реакция заканчивается. Осадок, состоящий из тиолауринового ангидрида, промывают 50 мл свежего пентана и затем 200 мл воды, отфильтровывают и сушат до постоянного веса в вакуумном сушильном шкафу. Получают 69 г тиолауринового 112 О, аминного катализатора25% избытка Ха.С 03Без аминного катализатораБез водыПовторение примера с 25% избытка Ка.СОз . Из таблицы видно, что температура реакции должна быть ниже комнатной, чтобы получить достаточный выход даже в присутствии катализатора. желательно...

Номер патента: 283206

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Башкиров, Морозов, Московский, Прудников

МПК: C07C 51/21, C07C 53/126, C07C 59/01 ...

Метки: алифатических, бифункциональных, карбоновых, кислот

...являются сильные органические кпслоты с повышенноактивным протоном. например хлоруксусняя. трттхлоруксусная. Поттесс окисления метиловт,тх эс 1 ттхров кислот илтт апетатов ялифатическпх спиптов ведут обычным способом с добавлеппе.т от 1 до 5 с/ хлор- или трихлоруксусной тсислоття гри достижении заданпой температур рва в реакторе. Зя счет гялоидного заме, тителя эти кислоты иметот сильно подвижньпт гпотон. а также высокую температуру тсттпеттття. что обеспечивает их присутствие в зос реакции при большом расходе газа-окислителя,283206 Таблица Выход целевого продукта за одно и тоже время,%- о о И Мо,во оО Юдоао о еь о , ММ 4 д о а Примечание Катализатор Способ примера 800 15 130 5%-ный раствор 45 Известньш 1....

Номер патента: 320996

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Венгерска, Иностранна, Иностранцы, Эрнст

МПК: C07D 307/83

Метки: гетероциклических, карбоновых, кислот

...углеводородах, таких, как гептан или циклогексан, нитроуглеводородах, таких, как нитрометан, нитроциклогексан или нитробензол, галогенированных углеводородах, таких, как четыреххлористый углерод, этиленхлорид, метиленхлорид, о-дихлорбензол, и в сероуглероде,Соединение формулы 111 получают этерификацией соответствующей карбоновой кислоты низшим алканолом или бензиловым спиртом.П р и м е р. В раствор метилового эфира 6-метил- (2-метиленбутирил) - бензофуран- карбоновой кислоты в 5 мл этилового спирта при температуре кипения добавляют 2 мл 1 Х едкого натра и кипятят с обратным холодильником еще 1 лгин, Затем реакционную смесь разбавляют 70 мл ледяной воды и полученный раствор промывают 50 мл эфира. Водную щелочную фазу подкисляют...

Номер патента: 322878

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Жан, Иностранна, Иностранцы

МПК: C07C 53/08, C07C 53/12

Метки: «и—или», альдегидов, карбоновых, кетонов, кислот

...описанному.В реакционном аппарате создают повышенное давление азота 10 атм, после чего при постоянном перемешивании реакционную массу нагревают до температуры Г С.После этого в реакционный аппарат вводят дополнительное количество азота до момента повышения давления до Р, атм, а затем подают воздух до момента достижения общего давления Р, атм. По завершении такой операции реакция протекает самопроизвольно. Протекание реакции наблюдается благодаря созданному в автоклаве давлению.По завершении реакции (или непосредственно перед ее завершением) прекращают перемешив ание, после чего реакционную массу охлаждают до комнатной температуры (20 С), а содержащиеся в реакционном аппарате газы пропускают через барботер, в котором содержится...

Номер патента: 291407

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Федеративна, Фридрих, Ханс

МПК: B01J 21/08, B01J 23/44, B01J 37/02 ...

Метки: алкенилирования, карбоновых, катализатора, кислот, олефинами, приготовления, процесса

...можно, как уко выше установлено для карбоксилатов палладия, использовагь также соли добавочных металлов, производные этой более высокой карбоновой кислоты.Особенно благоприятные результаты можно получить с катализаторами, содержание палладия в которых составляет 0,05 - 3 всс.предпочтительно 0,1 - 1,5 вес. %, содержание щелочи 0,4 - 12 вес. / предпочтительно в 5 вес, /о, и содержание кадмия 0,1 - 15 вес, о/о, предпочтительно 1 - 5 вес. о/о. Такие катализаторы можно получать, пропитывая носитель с объемом пор, например, 0,825 мг/г, раствором, содержащим 0,6 - 2,5 вес. % ацетата палладия, 2,3 - 8,5 вес. % ацетата кадмия, а также 3,6 - 12 вес, /о ацетата калия. В качестве материала-носителя можно использовать уголь, окись алюминия,...

Номер патента: 292981

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Миронов, Рыбалка, Св, Федотов

МПК: C07F 7/08

Метки: карбоновых, кислот, силилзамещенных, ы-диалкил(арил)амидов

...во взаимодействии диалкилдиариламидов с хлорангидридами силилзамещенных карбоновых кислот, имеющих у атома кремния галоид и алкильные (арильные) группы,Предлагаемый способ технологически прост, так как целевые мономеры образуются в одну стадию, а в качестве сырья используются диалкил(арил) амины и доступные хлорангидриды силилзамегценных карбоновых кислот, Полученные ч,Ы-диалкил (арил) амиды силилкарбоновых кислот являются новым типом кренийоргапических мономеров, образующих при гидролизе силоксаны, содержащие карбо- М,Х-диалкил (арил) амидные группы,Пример 1. К 28,5 г хлорангцдрида-дцметплхлорсплцлмасляной кислоты, растворенного в 200 лл абсолютного эфира, прибавляют при перемешцвашш в течение 2 час раст вор 21 г дцэтплампна в 200 лл...

Номер патента: 293348

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Берндт, Клаес, Руне

МПК: C07D 453/02

Метки: анилидов, карбоновых, кислот, хинуклидин-2или, хинуклидин-3

...СССРг ;1,г Тио)ки 5, ир, Си)ия, 2 лд ипдОт и пьпавии)е Ос 05)д цис экстр ипруОэфиром. После супки кдрб 5 ядпгом калгя основание переводят в пдрохлорид, который псрскрпсталлизовыпдют из смеси этдпола и диизопропилового эфира. Выход 0,85 г; т, пл, 223 225 оСВычислено, %: С 65,18; Н 7,86; Х 9,50.С 1-йО.Найдено, %: С 65,4; Н 7,89; Ы 9,68.П р и м е р 4, 2-Мстил-этилацилид хинук-, лпдш 1-2-кдрбоцовой кислоты.Ангидрид гидрохлоридд хицуклидиц-кдрбоновой кислоты получают по способу Рицдеркцехта. Суспецзгпо, полученную смешением 3,85 г гидрохлорида хицуклпдип-карбоновой кислоты и 2,0 г триэтиламица в 40 5 л хлороформа, обрабатывают по каплям раствором 1,0 г фосгена в 1 О,)л толуола. Смеси дают стоять в течение ночи, затем добавляют раствор...

Номер патента: 294317

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Эдмунд

МПК: C07C 51/295, C07C 53/00

Метки: карбоновых, кислот

...солей минсральной кислотой.Полученные карбоновые кислоты используются как органические промсжуточныс продукты, например, при изготовлении синтетических смазочных веществ.Во всех опытах водная смешанная щелочь содержит 1,04 г щелочи на 100 г смеси,11 р и м е р 1. 40 ч. таблстированного едкого кали помещают в сосуд из мягкой стали, снабжонный мешалкой и карманном для термометра. Выпускное отверстие сосуда соединяют с воздушным холодильником, снабжснным аппаратом Дина-Старка. 1 емпсратуру повышают до 340 С, и и перемешанной щелочи,в течение 230 вин регулярно прибавляют 50 г. метилизобутилкетона, затем нагревают еще 30 11 ин. После постепенного прибавления воды для растворения калийных солей и охлаждения смеси получают 4,5 ч. исходного...

Номер патента: 297188

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Джильберт, Иностранна, Иностранцы

МПК: C07D 213/79

Метки: карбоновых, кислот, пиридинового, ряда

...при пониженном давлении, и из водного ацетона кристаллизуется белый твердый остаток. Таким образом, получается гидрат 6-бромо-м- (4- хлорфенил) пирид-илацетата натрия.П р и м е р 6. Раствор метил-а-(4-хлорфенил) - 6-метилпирид-ил - а - цианопропионат (6 г) в 5 М-соляной кислоте (60 мл) отгоняют в сосуде с обратным холодильником в течение 6 час. Раствор охлаждают, добавляют водной гидроокиси натрия, в результате чего он становится основным, промывают двумяпорциями эфира и затем подкисляют с помощью ледяной уксусной кислоты, Осажден.5 ную кислоту отфильтровывают, хорошо промывают дистиллированной водой и просушивают в вакууме. Кристаллизацией твердого вещества из бензола получаются крупные призмы а- (4-хлорфенил) -2-метилпирид-...

Номер патента: 298885

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Акимова, Жемчужин

МПК: G01N 31/22

Метки: гербицидовэфиров, карбоновых, кислот, количественного

...оранжевого, фенолового красного.В качестве катионообменника следует использовать сульфокислотные катиониты типа КУ, амберлит ИР, Дауэкс 50, Зеокарб 225. Продолжительность определения не превышает 25 мин. Метод может считаться микрометодом, так как величина навесок не превосходит 20 мг.П р и м е р 1. Процесс проводят на хроматографической стеклянной термостойкой колонке (40 К 1,5 см) с водяной рубашкой. Для титрования используют конические колбы емкостью 150 - 200 мл. Берут следующие реактивы и растворы; сульфокислотный катиониг, амберлит ИР, этиловый спирт ректификат (96 в 7 в-ный), этиловый спиРт (70%-ный), фенолфталеин (0,05%-ный спиртовой раствор), едкий натр (0,02 н. стандартный раствор),Ионообменую смолу помещают в колонку слоем...

Номер патента: 307080

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Набиев, Пишнамаззаде, Сумгаитский

МПК: C07C 69/06

Метки: б-галоидбутиловых, карбоновых, кислот, эфиров

...подвергаютвакуумной пера онке.При этом выделяют 7 г 4-хлорбутаноласоследующими константами; т. кип. 50 - 51 С25 (1 м,и); поо 1,4500; тт 4 1,0794; Мйо найдено27,02; МКв вычислено 27,06;42 г (7 б,1%) Ь-хлорбутт 1 лового эфира энантовой кислоты с т. кнп. 97 - 98 С (1 лтлт);иц 1,4448; д 4 о 0,9811; МКп найдено 59,63;30 МКп вычислено 59,41,307080 Таблица 1 Выход, /,от теоретического Температура и время КатализаРаство- ритель Соотношение исходного компонента, мольтор Бензол Тетрагидрофуран 1 хлористый ацетил 1 Нагрев на водяной бане 10 час БпС 1,(0,5 моль)80,0 Без растворителя При кипячении смеси 5 час Тетрагидрофуран 1 хлористый ацетил 1 15 капель цинка броменалацетатТетрагидрофуран 1 хлористый ацетил 1 То же При кипячении смеси 28 час...

Номер патента: 308009

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Вод, Ихно, Куценко

МПК: C07C 67/48, C07C 69/76

Метки: карбоновых, кислот, нейтрализации, сложных, эфиров

...едкого натра, сульфага натрия, натриевых солей кислого эфира, где образуется слой диоктплфтала. Затем диоктилфталат подают в отстойную часть колонны, откуда он самотеком поступает в сборник.Выходящий диоктилфталат имеет кислотное число 0,05 - 0,1 лтг КОН/г (сульфат натрия отсутствует), все остальные его показатели также соответствуют ГОСТ 8728-66.Для создания большей разницы в удельных весах сложного раствора сплошной фазы и эфира, предотвращения образования эмульсионного слоя и четкого отделения пластификатора от сплошной фазы, для увеличения скорости подъема капель эфира (что увеличивает движущую силу процесса) в раствор едкого натра при заполнении колонны добавляют раствор сульфата натрия и натриевои соли кислого эфира из расчета...

Номер патента: 309007

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Коршунов, Кузовлева, Осгсо, Фураева

МПК: C07C 319/20, C07C 323/12

Метки: двухосновных, карбоновых, кислот, непредельных, серусодержащих, эфиров

...- алкоголяты натрия, титана и т. п. Роль ингибитора полимеризации играют фентиазин, р-оксидифениламин и т. п. Исходным веществом служит метиловый или этиловый эфир фумаровой, малеиновой, либо итаконовой кислот. Алкилтиоалканол содержит этильные, пропильные и другие радикалы,Алкилтиоалкиловые эфиры непредельных двухосновных кислот получают с выходом 70% и выше.П р и м е р 1, Получение бпс-(этилтпоэтпл)- фумарата,5 В колбу, присоединенную к ректификационной колонке, загружают 14,4 г (0,1 г лтоль) дпметилфумарата, (0,2 г лголь) этилтпоэтанола, 100 лцл бензола и 0,05 г фентиазппа. Из смеси отгоняют 5 - 10 тгл бензола для удале ния возможных примесей влаги и вводят 1 лглтетрабутплата титана, При температуре около 58"С отгоняют смесь...

Номер патента: 310447

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Иностранцы, Пностранна, Сигекацу, Такахару, Юкинага

МПК: C07C 69/54

Метки: ингибирования, карбоновых, кислот, ненасыщенных, полимеризации, эфиров

...от веса дистиллята, Дистиллят разделяют на водную и эфирную фазы, Водная фаза сразу же полимеризуется.Тот же продукт этерификации перегоняют в том же аппарате, но добавляют 0,01 и 0,02% гидрохинона и гексаметафосфата соответственно, при этом водная фаза дистиллята не полимеризуется даже при стоянии при 25 С в течение одного месяца. Полимеризации не наблюдается даже при выдержке водной фазы при 70 С в течение 6 час.П р и м е р 2, Ведут такую же реакцию, какв примере 1. Продукт отбирают перегонкой с паром с помощью перегретого пара при 130 С.В этом случае перегонку ведут в холодильнике из нержавеющей стали с добавлением 0,010/О монометилового эфира гидрохинона, при этом водная фаза дистиллата сразу же полимеризуется при 25 С в...

Номер патента: 310900

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Вогсою, Оруджева, Пишнамаззаде, Сумгаитский

МПК: C07C 69/16

Метки: диэтиламинометиловых, карбоновых, кислотcs—сэ, насыщенных, этиленгликоля, эфиров

...хром, кадмий, медь.Известно, что при взаимодействии параформа, диэтиламина и алифатического спирта в среде бензола при 90 - 95 С получают диэтиламинометиловый эфир алифатического спирта. 10 Получить сложный диэтиламинометиловый эфир этиленгликоля в этих условиях не удавалось.По предлагаемому способу диэтиламинометиловый эфир этиленгликоля насыщенных 1 б карбоновых кислот С; - С 9 получают из пара- форма, дпэтиламина и моноэтиленгликолевого эфира насыщенной кар боновой кислоты С; - С 9 в присутствии в качестве катализатора катионита КУв среде бензола с последую щим выделением продукта известным способом,%) диэтилколя энанто С,/5 мм К вычислено т Збг (8 ра этиленгл т. кип, 1414 0,9200; Л34 При этом аминометило вой кислоты рт ст и...

Номер патента: 317644

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Герд, Германска, Дитер, Иностранное, Петер, Пностранцы

МПК: C07C 51/295, C07C 53/126, C07C 63/06 ...

Метки: карбоновых, кислот

...цз едкого пыра удали(т Воду 13 131 дс ызсОГ 130 пы с-этилгсксапОлОм, который многократно используют. При тем:с 13 ыт 313 с 190 С 1 ачцпастся Выдслспцс Вод(рода, которос прц 197 С достш аст 45 .г,час, Рс 2 КППОИИУ 0 смесь паГзеВ 2101 31 дксиз 1 м ДО211 "С. 1 ерсз 6 час выделение водорода падает,0 15,ггчис. После этого пагревапие:рскращают ц разбавляют реакционную сме ь 1000 зг,г Воды. 11 ижпцй водный слой от(рцльтровываОт для рскуперации катализатора, ПС 13 згоп 5 пот с водяным паром для удаления растворенного спирта ц разбавляют;(опцептриродагп ой солянои кислотой до слабо кислой реакции, 1-1 ераст;зорцмуо в воде 2-этилгсксановую кислоту отделяют в виде верхней органической фазы, промывают два раза Водой и сушат, Получают 491 г...

Номер патента: 332629

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Джильберт, Империал, Иностранна, Иностранцы

МПК: C07D 213/79

Метки: карбоновых, кислот, пиридинового, ряда, солей

...кипения 60 - 80 С) выделяют аналитическую пробу с т. пл.82 - 84 С.Раствор 2- (4-хлорофенил) -5-хлорметилпиридина (2,25 г) в безводном метаноле (22,5 мл) нагревают в сосуде с обратным холодильником вместе с цианидом натрия (1,4 г) 4 час, затем добавляют к воде (150 мл), после чего смесь экстрагируют тремя порциями этилацетата, Экстракты промывают раствором хлористого натрия, просушивают над сульфатом магния, концентрируют в вакууме, в результате чего получают темно-коричневое твердое вещество, которое растворяют еще раз в эфире и фильтруют через глиноземы (сорт 0 по Спенсу, 42 г), 2-(4-Хлорофенил)-5-цианометилпиридин получают в виде белого кристаллического твердого вещества. Аналитическая проба имеет т. пл. 119 - 120 С (проба...