Патенты с меткой «гидрохлорида»

Страница 3

Способ качественного определения гидрохлорида метилового эфира -фенил -(пиперидил-2) уксусной кислоты

Загрузка...

Номер патента: 1109639

Опубликовано: 23.08.1984

Автор: Колбина

МПК: G01N 31/20

Метки: гидрохлорида, качественного, кислоты, метилового, пиперидил-2, уксусной, фенил, эфира

...1,52%-ного раствора празеодима сернокислого обеспечивает четкую формукристаллов, Использование 1,5-27-ного раствора празеодима сернокислогоявляется оптимальным для образования кристаллов, так как при меньшейконцентрации водного празеодимасернокислого, например 17-ного,кристаллизация не идет. Большая.концентрация, например ЗЖ-ная приводит к загрязнению поля зрениямикроскопа кристаллами самогохимического реагента празеодимасернокислого, которые в отличие отметилфенидата имеют форму мелких,удлиненных прямоугольников и сростков из них. Оптимальный вариантдостигается при соотношении реагентов 2:1 или 1:1.Увеличение объемной части химического реагента в указанном вьппесоотношении мешает качественномуопределению метилфенидата вследствиеего...

8-бромаденозин-5-карбоновая кислота или ее изопропилиденовое производное в качестве полупродуктов в синтезе гидрохлорида этилового эфира 8-бромаденозин-5 карбоновой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 1122670

Опубликовано: 07.11.1984

Авторы: Ермоленко, Тимощук

МПК: C07H 19/16

Метки: 8-бромаденозин-5, 8-бромаденозин-5-карбоновая, гидрохлорида, изопропилиденовое, карбоновой, качестве, кислота, кислоты, полупродуктов, производное, синтезе, этилового, эфира

...8-бром,3 -0-ипилидвнадеиозин (9) окисляют иганатаи калия в щелочной среде8-бром-3 -О-изопропилиденадеэин 5 карбоееую кислоту Йв)3Крале снятия юопропнлиденовойъы в уаловиях кислотного гидроли1пощщают 8-бромаденоэин-карбвув. кислоту (1 а)П р и м е р 1. Получение 8 уом, 3 -0-из оп ропил иден аде невин-карбоновой кислоты (1 в) .1 О г аденоэина (37,4 ммоль) растворяют при нагревании и йеремешивании в 2 ОО мп 0,5 М ацетатноъе буФера. Раствору дают остыть до комнатной температуры, после чего при тщательном перемешивании прибавлюег кнему по каплям раствор 3 мл брема(58 ммоль) в 300 мп воды. Через 3 чизбыток брома разлагают добавлениемсулъфита натрия до исчезновения красной окраски и раствор нейтрализуют5 н. ЙаОН до рН 7. Колбу...

Способ получения 2 2-(1, 4-бензодиоксанил) -2 имидазолин гидрохлорида

Загрузка...

Номер патента: 1128837

Опубликовано: 07.12.1984

Автор: Кристофер

МПК: A61K 31/4178, A61P 9/06, A61P 9/12 ...

Метки: 2-(1, 4-бензодиоксанил, гидрохлорида, имидазолин

...и, кроме того, наиболее селективным для пресинаптическихточек. В частности, соединение А в200 раэ сильнее соединения В как пресинаптический антагонист,2. Пресинаптический ж -адрено-.рецепторный антагонизм у рггЬей крь 1 сы.А. Выводные протоки крысы - активность при внутривенном введении. 50Эта тестовая модель расширяет,возможность оценки пресинаптическогоОь-адренорецепторного антагонизма относительно клонидина на выводных .протоках крысы в ситуации п чиччо. 55Кровяное давление и сокращения выводных протоков, вызванные стимуляцией, контролируют у рггЬей крыс с использованием метода Вгочп. Т.,Эохеу Т,С., Напй 1 еу Б. Игриес Х.(100 мкг/кг, внутривенно) вызываетреакцию пролонгированного повышенногодавления и...

Способ получения 3-метил-4-хлор-5 бромэтиламинометилизоксазола или его гидрохлорида

Загрузка...

Номер патента: 1158044

Опубликовано: 23.05.1985

Авторы: Золтан, Иштван, Йожеф, Реже, Ференц

МПК: A61K 31/4015, A61P 9/12, C07D 261/08 ...

Метки: 3-метил-4-хлор-5, бромэтиламинометилизоксазола, гидрохлорида

...растворяют в 150 мл безводного четыреххлористого углерода. После добавкиО,5 г перекиси бензоила раствор нагревают до кипения. К смеси в течениеполутора часоВ маленькими порциямидобавляют О, 12 моль И-бромсукцинимида, после чего реакционную смесьследующие .4-5 ч кипятят. После охлаждения отфильтровывают выпавший восадок сукцинимид. Остающийся сиропообразный 3-метил-галоген-бромметилизоксазол без дальнейшей очистки можно испольэовать дальше. Выход90-100 .П р и м е р 2. Получение З-метил.,безводногоацетона и к растворупри охлаждении при -5 - -10 С приперемешивании добавляют 19,6 мпэтиленимина и 80 мл безводного ацетона. Реакционную смесь кипятят приперемешивании 2 ч, охлаждают,и выпивают в 1 л охлажденной льдом...

Способ количественного определения сальсолина гидрохлорида

Загрузка...

Номер патента: 1163224

Опубликовано: 23.06.1985

Авторы: Артемченко, Петренко

МПК: G01N 21/78

Метки: гидрохлорида, количественного, сальсолина

...указанного способаявляются низкая чувствительность(20 мкг/мл 1 и сложность способа,так как требуется строгое соблюдение 4 Отемпературного режима (водная баняпри 55 С в течение 1 мин ).Цель изобретения - повышениечувствительности и упрощение способа,Поставленная цель достигаетсятем, что при способе количественногоопределения сальсолина гидрохлоридапутем обработки пробы анализируемого вещества цветореагентом с последующим фотометрированием полученногораствора в качестве цветореагентаиспользуют раствор М-хлор,4-бензо 24 2хинонимина в изопропаноле и обработкуведут в среде универсального буферного раствора рН 11,0.Универсальный буферный растворописан в 13 1.П р и м е р. Количественное определение сальсолина гидрохлорида в...

Способ определения фентоламина гидрохлорида

Загрузка...

Номер патента: 1182346

Опубликовано: 30.09.1985

Авторы: Ермакова, Иванов, Оверлингас, Хабаров

МПК: G01N 21/64

Метки: гидрохлорида, фентоламина

...объем до метки уксусной кислотой.К 1,0 мл исследуемого раствора препарата прибавляют 1,0 мл уксусного ангидрида и 0,1 мл 307-ной хлорной кислоты, встряхивают, прибавляют 7,9 мл уксусной кислоты и измеряют относительную флуоресценцию на электрофлуориметре.92,9 93,8 Приготовляют стандартный раствор 5,0 мкг/мл и измеряют относительную интенсивность флуоресценции,.Концентрацию фентоламина гидрохлорида определяют по указанной формуле.Определение фентоламина гидрохлорида в моче (искусственная смесь).К 2 мл мочи, содержащей 100 мкг/мл препарата, добавляют 2,0 мл 0,2 М 1 О универсального буфера (РН 11,0) и экстрагируют 8 мл хлороформа три раза в течение 5 мин. Хлороформный слой сливают в выпарительную чашку и выпаривают на водяной бане до...

Способ качественного определения метилового эфира -фенил -(пиперидил-2)-уксусной кислоты гидрохлорида

Загрузка...

Номер патента: 1182392

Опубликовано: 30.09.1985

Автор: Колбина

МПК: G01N 31/20

Метки: гидрохлорида, качественного, кислоты, метилового, пиперидил-2)-уксусной, фенил, эфира

...через40 30 мин по характерной Форме кристаллов - удлиненные призматические желтого цвета кристаллы как отдель-. ные, так и собранные в сростки,45П р и м е р 2. На предметное стекло наслаивают две капли исследуемого хлороформного раствора метилфенидата. На сухой остаток после удаленияхлороформа при комнатной темпе ратуре 50 прибавляют одну каплю О, 01 н. раствора соляной кислоты и одну каплю насыщенного раствора пикриновой кислоты. Резуль тат проведенной реакции качественно-. го определения метилфенидата наблю дают через 30 мин по характерной форме кристаллов - удлиненные приз- мат. ческие кристаллы желтого цвета . 92 2как отдельные, так и собранные в сростки.П р и м е р 3. На предметное стекло наслаивают две капли исследуемого...

Способ получения гидрохлорида 2-оксиметил6 -метил4 толилтиено2, 3 пиперидина

Загрузка...

Номер патента: 1187723

Опубликовано: 23.10.1985

Авторы: Вольф, Герхард, Каринь, Карл-Гейнц, Клаус

МПК: C07D 495/04

Метки: 2-оксиметил6, гидрохлорида, метил4, пиперидина, толилтиено2

...2,3-с 1 пиперидина растворяют в 100 мл диоксана и медленно смешивают с 4 г боргидрида натрия в 50 мл воды. После завершения реакции избыточный боргидрид натрия разлагают соляной кислотой. Раствор подщелачивают водным аммиаком, экстрагируют эфиром и выделяют продукт в виде гидрохлорида. Выход: 12,3 г (587 теории); т.пл. 238"239 С (этанол). Критериемо 35 для определения антидепрессивного действия является антагонизм резерпина, т.е. устранение вызванного резерпином гипотермического Антагонизм резерпинамг(кг, через Соединение 7 4 2,5 5 Соеди ение орму лы 1 30 Гидрохлорид 2-хлор 4-п-то лилетилтиено Г 2, 3-с 1 пипери- дина акаэ 6568/62 Т ВНИИПИ Госуд по делам из 113035, Москва, Ж аж 383 . Подп ственного комитета ретений и...

Способ получения кристаллической -формы гидрохлорида 1-4 амино-6, 7-диметокси-2-хиназолинил-4-2-фуроил-пиперазина

Загрузка...

Номер патента: 1206277

Опубликовано: 23.01.1986

Авторы: Дитц, Леман, Пепел, Фауст, Фидлер

МПК: C07D 307/46, C07D 405/14

Метки: 7-диметокси-2-хиназолинил-4-2-фуроил-пиперазина, амино-6, гидрохлорида, кристаллической, формы

...при значительно более низ 45 ких температурах и с меньшим количеством растворителей, а значит, с лучшим выходом.и временем.Эта цель достигается тем, чтогидрохлорид 1-(4-амино,7-диметок- О си-хиназолинил)-4-(2-Фуроил) -пиперазина в кристаллической форме, такой как 1 - или 1 - форма, или ихгидрат, ангидрат, или сольват переводят в кристаллическую е 5 -форму, 5 причем в качестве органического растворителя используют диметилсульфоксид, диметилформамид или смесь их друг с другом, или ароматическим.,углеводородом, таким как бензол илитолуол, или галогенизированным углеводородом, таким как хлороформ иличетыреххлористый углерод, или кетоном, таким как ацетон, или простым эфиром, таким как диоксан, илиспиртом, содержащим от 2 до 4...

Способ получения 6-хлор-3-метил-2, 3, 4, 5-тетрагидро-1 -3 бензазепина или его гидрохлорида

Загрузка...

Номер патента: 1238732

Опубликовано: 15.06.1986

Авторы: Вильям, Джэкоб, Роберт

МПК: C07D 223/16

Метки: 5-тетрагидро-1, 6-хлор-3-метил-2, бензазепина, гидрохлорида

....промывают эфиром исушат до получения 2-хлор-Н-(2-хлорэтил)-.1-метилбензолэтанамингидрохлоряда с т. пл. 110 С,К смеси 41,5 г (0,155 моль) вьппеуказанного хлорэтанамингидрохлоридаи 6,26 г (0,117 моль) аммонийхлоридадобавляют 41 г безводного хлористогоалюминия . Реакционная смесь стаетгомогенной, расплавляется и выделяется тепло. Смесь помещают в маслянуюбаню, которую нагревают до 175 С иперемешивают в течение 30 мин. Добавляют дополнительное количество (20 г)хлористого алюминия и полученнуюсмесь нагревают еще 30 мин, Добавляют окончательную порцию (41 г) хлористого алюминия и реакционную смесьнагревают 20 ч, Охлаждают ее до140 С и выливают в 3 л ледяной воды,содержащей 300 мл концентрированнойсоляной кислоты, и перемешивают в...

Способ получения (-)-2 1-(2, 6-дихлорфенокси)этил -1, 3 диазациклопентена-2 или его гидрохлорида

Загрузка...

Номер патента: 1241989

Опубликовано: 30.06.1986

Авторы: Геррит, Илле-Штефание, Юрген

МПК: A61K 31/4164, A61P 9/12, C07D 233/22 ...

Метки: 1-(2, 6-дихлорфенокси)этил, «2», гидрохлорида, диазациклопентена-2

...6 ч пере мешивают при комнатной температуре с 212,0 г (3,527 моль) 1,2-диамино(-)-2- 1-(2,6-дихлорфенокси)этил,3-диазациклопентенгидрохлорид.4010,0 г (-)-2- 1-(2,6-дихлорфенокси)зтил,3-диазациклопентена растворяют в 40 мл пропанолаи приготовленный раствор смешивают с 40 млнасыщенного раствора хлористого во 45дорода в пропаноле. После соответствующей обработки реакционной смесиполучают 7,8 г гидрохлорида (-)-2 в 1-(2,6-дихлорфенокси)этил 1-1,3-диазациклопентена, С Н С 1 ИОх5 О к НС 1 (295,6), т,пл. 229-230 С,Ж =- 33,2, с =1 (этиловыйспирт ),лены данные биосоединенияавнении с данныее рацемата В табл. 1 предста5 логических испытанийГ(-)-лофексидин в сми для известного ра-лофексидин58,6 г (0,3089 моль) четыреххлористого титана при...

Способ получения кристаллической формы моногидрата гидрохлорида цефалексина

Загрузка...

Номер патента: 1251807

Опубликовано: 15.08.1986

Авторы: Гари, Гарри, Джозеф, Куо, Лоренс

МПК: A61K 31/545, C07D 501/22

Метки: гидрохлорида, кристаллической, моногидрата, формы, цефалексина

...ититрования Карла Фишера (КР). Результаты исследования приведены в табл,2.П р и м е р 5, Метанольный сольват гидрохлорида цефалексина.Безводный метанол (100 мл) охлажодают до 5 С и обрабатывают газообраэным хлористым водородом (8 г) , Затемпри комнатной температуре добавляютмоногидрат цефалексина 35,2 г) . Сначала образуется раствор моногидрата 40цефалексина, а затем в течение15 мин образуется липкий шлам целевого соединения. Выход 18,0 г,Дифракционная структура материалав рентгеновских лучах, полученная в 45присутствии маточного раствора с использованием камеры Дебая-Неррера114,6 мм и медной трубки-мишени судаленным никелем в диапазоне1,5418 А в герметически закрытой 50стеклянной копиллярной трубке приведена ниже:.992 шении добавления...

Способ получения 4-амино-6, 7-дигидро-1-пентил-6 пропилпиразоло(3, 4 )пирроло(3, 4 )пиридин-5( )-она или его гидрохлорида

Загрузка...

Номер патента: 1261566

Опубликовано: 30.09.1986

Автор: Джеймс

МПК: C07D 471/14

Метки: 4-амино-6, 7-дигидро-1-пентил-6, гидрохлорида, пиридин-5, пирроло3, пропилпиразоло(3, •она

...и соединенные водные слоипромывают один раз эфиром. Водныйслой подкисляют до рН 1 концентрированной НС 1, затем экстрагируют мети 45 ленхлоридом три раза порциями по50 мл. Органический экстракт сушатнад сульфатом натрия, а затем концентрируют, в ре:,ультате чего получа,ют желтое твердое вещество, которое50 после перекристаллизации из этилацетата дает 4,03 г целевого соединения.в виде белого твердого вещества с.т.пл. 124-128 С.д). 1-пропил,4-пирролидион,55 Суспензию 0,70 г (3,29 ммоль)пирролидиона, полученного по примеру 1 г, в 150 мл ацетонитрила нагревают до температуры цефлегмирования, 1261566которую поддерживают 2 ч. Полученныйв результате раствор концентрируют,а остаточное масло растирают с эфиром, в результате чего получают0,283 г...

Способ получения гидрохлорида 1-гексаметиленимино-3-2, 6 диметиланилино-пропанола-2

Загрузка...

Номер патента: 1272986

Опубликовано: 23.11.1986

Авторы: Бела, Дьюла, Ева, Йожеф, Ласько, Эдит

МПК: A61K 31/55, A61P 9/06, C07D 295/088 ...

Метки: 1-гексаметиленимино-3-2, гидрохлорида, диметиланилино-пропанола-2

...к антиаритми- время ности у желудочка сердца, 55 ния, Р у предсердия, Однако час в в виде ого зн Изобретение относится к областиполучения нового химического соединения, а именно гидрохлорида-гексаметиленимино-(2,6-диметиланилино)пропанола, обладающего антиаритмическим действием.Целью изобретения является разработка, на основе известного метода,способа получения нового соединения,обладающего ценным Фармакологическим 1 Освойством.П р и м е р 1Получение 1-гексаметиленимино-(2, 6-диметиланилино) -пропанола,Смесь 21,37 г (0,1 моль) 1-ксилидино-хлорпропанолаи 19,83 г(0,2 моль) гексаметиленимина медленноонагревают 1 ч при 140 С, Полученныйтаким образом раствор разбавляют40 мл этилацетата и выпавший гидрохлорид гексаметиленимина...

Способ получения гидрохлорида или кислого фумарата 1, 1-ди(н пропил)-н-бутиламина

Загрузка...

Номер патента: 1292666

Опубликовано: 23.02.1987

Авторы: "пьер, Жан-Клод, Жан-Пьер, Шарль

МПК: A61K 31/131, A61P 25/16, C07C 211/03 ...

Метки: 1-ди(н, гидрохлорида, кислого, пропил)-н-бутиламина, фумарата

...14,ч г(0,083 моль) 1,1-ди(н-пропил)-н-бутанола и 12 мл уксусной кислоты, Пе 5ремешивая медленно добавляют смесь25 г концентрированной серной кислоты (с 1. = 1,83) и 12 мл уксусной кислоты. Прибавление продолжают около2 ч, в это время поддерживают темопературу около 50 С. Реакционнуюосмесь и 1 гревают до 70 С в течение2 ч и потом медленно приливают к воде, охлажденной льдом. После этого25ее нейтрализуют 207.-ным водным раствором гидроксида натрия и экстрагируют диэтиловым эфиром. Эфир упаривают и получают масло, включающееИ-формил-,-ди(н-.пропил )-н-бутиламин.Продукт, полученный таким образом, подвергают кипячению с обратнымхолодильником в течение 2 ч в среде20 мл концентрированной хлористоводородной кислоты, Во время охлаждения...

Способ получения (-)-3 3-ацетил-4-(3-трет-бутиламино-2 гидроксипропокси)фенил -1, 1-диэтилмочевины или ее гидрохлорида

Загрузка...

Номер патента: 1309908

Опубликовано: 07.05.1987

Авторы: Герхар, Карл, Отмар, Рихард, Роберт

МПК: A61K 31/17, A61P 9/06, C07C 275/28 ...

Метки: 1-диэтилмочевины, 3-ацетил-4-(3-трет-бутиламино-2, гидроксипропокси)фенил, гидрохлорида, •3

...остаток сяешивают с,5 мл ацетона, заражают растворкристаллом идля улучшениякристаллизации охлаждают в течение 5 ч до Оф 1:, выпавший кристаллизат отсасывают и сушат.Выход основания Б(-)-целипролола225 мгГе 3 рз = -6,3 (с = 10% в СНС 2),.1 гСпектры С 0 (этанол): дЕгд + 0,088 Ег- О, 25.П р и м е р 2, Получение гидрохлорида,12,0 г основания Б(-)-целипролола растворяют в 54 мл ацетона при20 С, смешивают с рассчитанным количеством 4 н, НС 3 и полученный кристаллизат отсасывают через 2 ч при4 С, промывают ацетоном и сушат.Выход Б(-)-целипролол-гидрохлорида 11,2 г. 2с 3 = 7,4 (с = 10% в метаноле) МРр. = 187 - 188Найдено, %: С 57,5; Н 8,5;1 9,9; О 15,5; С 1 8,5.Рассчитано, %; С 57,7; Н 8,24;И 10,1; 0 5,4; СГ 8,5.П р и м е р 3. Процесс...

Способ получения 6, 8-дифтор-1, 4-дигидро-4-оксо-7-(1 пиперазинил)-1-винилхинолин-3-карбоновой кислоты или его гидрохлорида

Загрузка...

Номер патента: 1316561

Опубликовано: 07.06.1987

Авторы: Сатоси, Хироси, Цутому

МПК: A61K 31/4709, A61K 31/496, A61P 31/04 ...

Метки: 4-дигидро-4-оксо-7-(1, 8-дифтор-1, гидрохлорида, кислоты, пиперазинил)-1-винилхинолин-3-карбоновой

...видно из табл. 2, предлагаемое соединение обладает двукратнойантибактериальной активностью по 45 сравнению с известным по защитномудействию против экспериментальноинфецированной мышам Е. со 1 МЕ 4707.П р и м е р 1. Гидрохлорид 6,8-дифтор,4-дигидро-оксо-(1-пиперазинил)-1-винилхинолин-карбоновой кислоты.К раствору, содержащему 0,2 г.гидроксида натрия, 2,5 мп воды и2,5 мл этанола, добавляют 0,2 г эти лового эфира 7-(4-ацетил-пиперазинил)-1-(2-хлорэтил)-6,8-дифтор,4-дигидро-оксохинолин-З-.карбоновой кислоты и смесь нагревают приоперемешивании 3 ч при 80-90 С. После1316561 4сусной кислоты (6,5 мл) добавляют0,4 г уксусного ангидрида и смесьоперемешивают при 80 С в течение 1 ч,После отгонки растворителя остатокобрабатывают водой и...

Способ определения 1-гидразинофталазина гидрохлорида

Загрузка...

Номер патента: 1318867

Опубликовано: 23.06.1987

Авторы: Артемченко, Бурмистров, Ничволода, Петренко, Трубина

МПК: G01N 21/78

Метки: 1-гидразинофталазина, гидрохлорида

...100, 86 П р и м е р. Количественное определение 1-гидразинофталазина гидрохлорида в субстанции. Точную навеску 15 анализируемого вещества в пределах 0,010-0,020 г растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 50 мл и доводят до метки этим же растворителем.1 мл полученного раствора помещают в 20 мерную колбу вместимостью 25 мл, прибавляют 3 мл 0,5%-ного раствора Х-толуолсульфонил-хлор,4-нафтохинонимина в диметилформамиде и доводят диметилформамидом до метки, Параллельно проводят опыт со стандартным раствором 1-гидразинофталазина гидрохлорида и контролем,Оптическую плотность анализируемых растворов измеряют на фоне контроля 30 при помощи спектрофотометра при 537 нм в кюветах с толщиной слоя 1 см.Расчет количественного содержания...

Способ количественного определения 10-(2-диэтиламиноэтил) фенотиазина гидрохлорида

Загрузка...

Номер патента: 1352328

Опубликовано: 15.11.1987

Автор: Вайнаускас

МПК: G01N 21/78

Метки: 10-(2-диэтиламиноэтил, гидрохлорида, количественного, фенотиазина

...мл которого содержатся 0,5 мг препарата(0,00149 М раствор динезина гидрохлорида) и объем в каждой пробиркедоводят дистиллированной водой до 406 мп Пробирки помещают в водянуюобаню и нагревают до 60 С. Оптическиеплотности охлажденных растворов опре"деляют как указано в примере 1 истроят калибровочный график.Дпя количественного определениядинезина гидрохлорида берут 0,010,05 г (точная навеска) исследуемогопрепарата, помещают в мерную колбуемкостью 100 мл, растворяют и дово 50дят до метки дистиллированной водой,Для анализа берут 1 мп этого раствора и измеряют оптическую плотностьаналогично примеру 1, Используя калибровочный график, определяют коли 8 2чество динезина (результаты анализапредставлены в табл.2),П р и м е р 3....

Способ получения гидрохлорида 1, 3-бис-(диметиламино)-2 пропил-4-хлорфеноксиацетата

Загрузка...

Номер патента: 1376937

Опубликовано: 23.02.1988

Авторы: Жужанна, Имре, Иштван, Шандор, Янош

МПК: C07C 93/06

Метки: 3-бис-(диметиламино)-2, гидрохлорида, пропил-4-хлорфеноксиацетата

...с обратным холодильником при температуре ее кипения, затем охлаждают, разбавляют 200 мл диэтило" ного эфира, после чего раствор насыщают газообразным хлористым водородом. Гидрохлорид отфильтровывают и промывают эфиром. В результате получают 31,2 г (80,5 Х) продукта, температура плавления которого составляла 208 - 210 С и который по своим прочим параметрам совпадает с продуктом, полученным в соответствии с примером 1.П р и м е р 6. Способ осуществляли аналогично примеру 5, однако в качестве кислотного компонента применяли 20,86 г (0,1 моль) натриевой соли (4-хлорфенокси)-уксусной кислоты, растворенные в 40 мл диметилформамида. Полученный дигидрохлориц (30,02 г = 85 7) совпадал по своим свойствам с продуктом, полученным в соответствии с...

Способ получения 1 2-(5-(ди-метиламинометил)-2 (фурилметилтио)-этил) амино-1-(метиламино)-2-нитроэтилена или его гидрохлорида и способ получения дигидрохлорида 2-(2 аминоэтил)-тиометил-5-(диметиламинометил)-фур

Загрузка...

Номер патента: 1384197

Опубликовано: 23.03.1988

Авторы: Антал, Арпад, Беата, Бела, Йожеф, Лайош, Нандор, Оскар, Петер, Тибор, Эндре, Эстер, Юдит, Янош

МПК: A61K 31/341, A61P 1/04, C07D 307/52 ...

Метки: 2-(5-(ди-метиламинометил)-2, амино-1-(метиламино)-2-нитроэтилена, аминоэтил)-тиометил-5-(диметиламинометил)-фур, гидрохлорида, дигидрохлорида, фурилметилтио)-этил

...161-164 С.Небольшую пробу (3,8 г) вещества растворяют в 6 мл безводного этанола и раствор смешивают при охлаждении с 6 мл ацетона. Т.пл. перекристалли 13841 97зованного дигидрохлорида (3,59 г)163-166 Г,П р и м е р 11. 2-(2-Аминоэтил)-тиометил 1-5-(диметиламинометил)-фу 5ран дигидрохлорид.Проводят аналогично примеру 10,но применяют вместо бензола такоеже количество дихлорэтана. Выход 897.Т.пл. 157-161 С. 1 ОП ри м е р 12. 2- (2-Аминоэтил)-тиометил-(диметиламинометил)фуран дигидрохлорид.Проводят аналогично примеру 10,но применяют вместо бензола такое жеколичество петролейного эфира ст.кип. 70-80 С, Выход 837, т,пл. 160162 Г.П р и м е р 13. 2- Г(2-Аминоэтил)-тиометил 1-5-(диметиламинометил)-фуран.К смеси из 38,6 г (0,134 моль)2-...

Способ получения гидрохлорида пиридоксина

Загрузка...

Номер патента: 809838

Опубликовано: 23.04.1988

Авторы: Гунар, Гуркова, Ефимов, Итов, Львова, Циомо

МПК: A61K 31/4415, C07D 213/67

Метки: гидрохлорида, пиридоксина

...1, 5 в условиях, аналогичных примеру 6, но но вместо алюминийбис-(метоксиэток- вместо алюминийбис-(этоксиэтокси)гидси)гидрида натрия, используют 1,0 мл рида натрия использовали 1,0 мл 60 Х-ного толуольного раствора алюми Х-ного толуольного раствора алюминийтрис-(метоксиэтокси)гидрида нат- нийтрис-(метоксиэтокси)гидрида натрия, Выход гидрохлорида пиридоксина, 10 рия. Выход хлоргидрата пиридоксина, определяемый спектрофотометрически, определенный спектрофотометрически 86 мг (94 Х), после выделения целево- аналогично примеру 1, 86 мг (95 Х), го продукта, как описано в примере 1 . после выделения - 77 мг (85 Х).78 мг (86 Х). П р и м е р 8. Раствор 70 мг лакП р и м е р 3. Реакцию проводят 15 тона 4-пиридоксовой кислоты в 4 мл в условиях,...

Способ определения гистидина гидрохлорида

Загрузка...

Номер патента: 1402866

Опубликовано: 15.06.1988

Авторы: Павлючек, Петренко, Янчук

МПК: G01N 21/78

Метки: гидрохлорида, гистидина

...спектрофотометра при 480 нм в кюветах с толщинойслоя 1 см, 40Расчет процентного содержания гистидина гидрохлорида проводят по формуле где В - оптическая плотность анализируемого раствора;Э - оптическая плотность стандартного раствора;С, - концентрация стандартногоспектрофотометрируемого раствора 0,0016 г в 100 мл),Р - навеска, г.55В табл, 1 приведены результаты количественного определения гистидинагидрохлорида в субстанции,П р и м е р 2, Количественное определение гистидина гидрохлорида в 47.-ном растворе для инъекций, 1,00 мл 47,-ного раствора гистидина гидрохлорида переносят в мерную колбу вместимостью 100 мп, добавляют 100 мл воды и около 0,02 г безводного ацетата натрия, диметилформамидом доводят до метки, 1,00 разбавления...

Способ получения 7-хлор-деоксилинкомицина в виде его гидрохлорида

Загрузка...

Номер патента: 1405705

Опубликовано: 23.06.1988

Авторы: Даглэс, Джанет

МПК: C07H 17/02

Метки: 7-хлор-деоксилинкомицина, виде, гидрохлорида

...в вакууме в течение 1 ч выделяют 26,6 г (выход 66,5 Е) клиндамицингидром ридэтанольного сольвата. Клиндамицин 1 " рохлоргидрат отделяют от этанольногс ".ольвата известными средствами.П р и м е р 3. В высушенную в печи круглодонную колбу, снабженную. магнитной мешалкой, в токе азота загружают 12,5 мл (1,5 об.хлористоготионила 7 хлористого метилена и 8,25 мл (13 ммоль) хлористого тиони,ла. Раствор охлаждают на ледяной бане и посредством устройства для добавле 5 ния твердого материала в течение 25 мин добавляют 1 0 г (22,6 ммоль, с 0,974 Е воды, что определяют титрованием по методу Карла Фишера) линкомицина гидрохлорида. Образовавшуюся бледно-розовую смесь перемешивают при О С до тех. пор, пока она неостановится гомогенной (15 мин), затем...

Способ получения 1 2 5-(диметиламинометил)-2 (фурилметилтио)-этил -амино-1-метиламино-2-нитроэтилена или его гидрохлорида

Загрузка...

Номер патента: 1419519

Опубликовано: 23.08.1988

Авторы: Арпад, Бела, Дора, Дьюла, Ева, Лайош, Нандор, Петер, Тибор, Ференц, Эмилиа, Эндре, Эстер

МПК: A61K 31/341, A61P 1/04, C07D 307/52 ...

Метки: 5-(диметиламинометил)-2, амино-1-(метиламино)-2-нитроэтилена, гидрохлорида, фурилметилтио)-этил

...вьппе. Получают 0,95 г (60,57) целевого основания, т,пл. 70-72 С.П р и м е р 5 (контрольный). Проводят контрольные опыты для подтверждения того, что 1 - 2-5-(дииетиламинометил) -2-(Фурилметилтио) -этилц - амино-метилтио-нитроэтилен сначала реагирует с нитратои серебра и образующийся при осаждении метилмеркаптида серебра 1-2-(5-(дииетилаииноиетил)-2-(фурилметилтио)-этила -3-нитрокетенимин реагирует с метиламином.Описанный н примере 1 способ работы осуществляют следующим образом. 1или его гидрохлорида с использовани ем производного 5-(диметиламиноме", тил)-2-(фурилметилтио)-этана, поляр 5 10 15 20 25 ЗО 35 40 45 После добавления нитрата серебра образовавшийся в растноре осадок отфильтровывают и после промывания ивысушивания...

Способ получения гидрохлорида n, n-диметил-1 1-(4 хлорфенил)-циклобутил -3-метилбутиламина в виде моногидрата

Загрузка...

Номер патента: 1443796

Опубликовано: 07.12.1988

Авторы: Дерек, Джеймс

МПК: C07C 211/17

Метки: 3-метилбутиламина, n-диметил-1, виде, гидрохлорида, моногидрата, хлорфенил)-циклобутил

...раствору дают охладиться да комнатнойо температуры, затем хранят при 4 С в течение 3 ч. В примерах 10 н 11 раствор хранят при комнатной температуре в течение 18 ч, причем кристаллизацию вызывают посредством уменьшения объема раствора в токе воздуха. Твердое вещество собирают путем фильтрации, промывают органическим растворителем и сушат в вакууме при комнатной температуре в течение 18 ч, получая моногидрат И,И-диметил-1 - (4-хпорфенил)-циклобутил 1-3-метилбутиламин-гидрохлорида, т,пл. которого приведена ниже.(1 г) М,М - диметилв Г 1-(4-хлорфенил) -циклобутил 1-3-метилбутиламина обрабатывают 5 М хлористоводородной кислотой (1 мп) и смесь растворяют вминимальном количестве кипящегоорганического растворителя, указанного ниже,...

Способ очистки даунорубицина гидрохлорида

Загрузка...

Номер патента: 1447287

Опубликовано: 23.12.1988

Авторы: Карло, Онорио, Эрнесто

МПК: C07H 15/24

Метки: гидрохлорида, даунорубицина

...получить целевой продукт с высокой степеньв чистоты и высоким выходом. Ф о р м у л а изобретения Составитель И.ФедосееваТехред М. Ходанич Корректор М.Васильева Редактор Н.Тупица Заказ 6757/59 Тираж 348 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгороц, ул, Проектная,Изобретение относится к способу очистки .антрациклиноновых гликозидов селективной адсорбцией на смолах, а именно даунорубицина. 5Цель изобретения - создание технологичного способа очистки даунорубицина, позволяющего получать чистый продукт путем селективной адсорбции на смолах. 10П р и м е р. Очистка даунорубицина,15,0 г гидрохлорида...

Способ получения оптически активного 2-хлор-12-(3 диметиламино-2-метилпропил)-12н-дибензо(, )(1, 3, 6) диоксазоцина или его гидрохлорида

Загрузка...

Номер патента: 1470187

Опубликовано: 30.03.1989

Авторы: Габор, Енико, Ласло, Луиза, Петер

МПК: A61K 31/395, A61P 25/00, A61P 25/16 ...

Метки: 2-хлор-12-(3, активного, гидрохлорида, диметиламино-2-метилпропил)-12н-дибензо, диоксазоцина, оптически

...вода).Б. Из полученной согласно примеру 4 А тартратной соли аналогично описанному в примере 1 Б выделяют(-)-основание. Получают целевое соединение, которое плавится при 92- 95 С.20 5 14701о=-95,4 (с = 5, хлороформ).П р и м е р 5. А. (-)-2-хлор-(3-диметиламино-метилпропил)- - 12 Н-дибензой,д)(1,3,6)-диоксазоцин.138,8 г (0,40 моль) (+)-2-хлор-(3-диметиламино-метилпропил)-12 Н-дибензо(д,я)(1,3,6)-диоксазоцинарастворяют в 1110 см изопропанола,и поддерживают температуру полученного раствора 32.1 С. После определения концентрации раствор смешиваютс 14,0 г (-)-энантиомерного основания. (-)-Энантиомерное основаниецлавится при 93-95 С. 151 ы. = -95,0 (с = 5, хлороформ),Смесь перемешивают при укаэаннойтемпературе до тех пор, пока концентрация...

Способ получения гидрохлорида n-ацетил-2-хлор-3 иминоиндолина

Загрузка...

Номер патента: 1490115

Опубликовано: 30.06.1989

Авторы: Алексеева, Вележева, Рябова

МПК: C07D 209/30

Метки: n-ацетил-2-хлор-3, гидрохлорида, иминоиндолина

...Выход гидрохлорида 1-1,57 г (еда). Т.пл. 2 оос с разложением.П р и м е р 2. К 1,9 г(0,01 моль) оксима 11 прибавляют при перемешива нии смесь 15 мл ледяной уксусной кислоты, насыщенной хлористьш водородом (6,5%) и 2 мл (0,02 моль) уксусного ангидрида, охлажденную до 13-15 С. Перемешивают при температуре 15-2500 6-7 ч. Осадок отфильтровывают, промывают уксусньм ангидридом и эфиром. Выход гидрохлорида 1-1,4 г (572), т.пл. 200 С с разложением. Температура плавления сме 10шаиной пробы вещества с образцом, полученным в примере 1, не показывает депрессии. ИК- УФ- ПР- и массспектры их идентичны.П р и м е р 3. К 1,9 г(0,01 моль) оксима 11 при перемешивании прибавляют смесъ 15 мл ледяной уксусной кислоты, насыщенной хлористы водородом (6,52) и...