Способ количественного определения сальсолина гидрохлорида

(19) (11) 4(1) С 01 М 21/78 НИЯ ВУ енконстиделенфарм тотип литическо1 11У ГОСУДАРСТВЕННЬ 1 Й НОМИТЕТПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТН ИСАНИЕ ИЗО АВТОРСКОМУ СВИД(71) Запорожский медицинский итут(54)(57) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ САЛЬСОЛИНА ГИДРОХЛОРИДА путем , обработки пробы анализируемого ве-.щества цветореагентом с последуюп(им фотометрированием полученного раствора, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повьппения чувствительности и упрощения способа, в качестве цветореагента используют раствор И-хлор,4-бензохинонимина в изопропаноле и обработку ведут в среде универсального буферного раствора рН 11,0, 1 11632Изобретение относится к областианалитической химии, а именно кспособам количественного определениясальсолина гидрохлорида - 1-метилокси-метокси,2,3,4-тетрагидроизохинолина гидрохлорида - применяемого в медицинской практике в качестве спазмолитического ( гипотензивного) средства.Известен способ количественного 10определения сальсолина гидрохлори-да путем оттитровывания анализируемой 1пробы 0,1 н. раствором хлорной кислоты в смеси ацетата окисной ртути ибезводной уксусной кислоты 13 15Недостатками этого способа являются низкая чувствительность (используется навеска О, 1 г), низкаяизбирательность (определению мешаютвсе соединения. основного характера) 2 Ои сложность метода, так как используются высокотоксичные и агрессивные реактивы - хлорная кислота,ацетат окисной ртути, безводнаяуксусная кислота, 25Наиболее близким к изобретениюпо технической сущности и достигаемому результату является способколичественного определения сальсолина гидрохлорида, заключающийсяв обработке анализируемой пробы0,5 мл 0,3%-ного раствора йодатакалия, 2 мл ортофосфорной кислоты,нагреваНии реакционной смеси в водяной бане при 55 С в течение 1 минс последующим фотометрированием З 5полученного раствора 21.Недостатками указанного способаявляются низкая чувствительность(20 мкг/мл 1 и сложность способа,так как требуется строгое соблюдение 4 Отемпературного режима (водная баняпри 55 С в течение 1 мин ).Цель изобретения - повышениечувствительности и упрощение способа,Поставленная цель достигаетсятем, что при способе количественногоопределения сальсолина гидрохлоридапутем обработки пробы анализируемого вещества цветореагентом с последующим фотометрированием полученногораствора в качестве цветореагентаиспользуют раствор М-хлор,4-бензо 24 2хинонимина в изопропаноле и обработкуведут в среде универсального буферного раствора рН 11,0.Универсальный буферный растворописан в 13 1.П р и м е р. Количественное определение сальсолина гидрохлорида в суб.станции.Навеску препарата в пределах0015-0,025 г растворяют в воде вмерной колбе вместимостью 200 мли доводят до метки тем же растворителем. 3 мл полученного растворапомещают в мерную колбу вместимостью25 мл, прибавляют 3 мл 0,1%-ногораствора Й -хлор,4-бензохинониминав изопропаноле и доводят до меткиуниверсальным раствором рН 11,0.Параллельно проводят опыт со стандартным раствором сальсолина гидрохлорида и контролем. Через 1 О минизмеряю оптическую плотность анализируемых растворов на фоне контроля при помощи спектрофотометра при625 нм в кюветах с толщиной слоя 1 см.Расчет количественного содержания сальсолина гидрохлорида проводятпо формулеЭ 5000 СС(%- З,р 3 Йгде Э - оптическая плотность анализируемого раствора3 - оптическая плотность стандартного раствораС - концентрация стандартногоспектрофотометрируемогораствора (0,0012 г в 100 мл )- навеска, г;- толщина слоя см.Результаты количественного определения сальсолина гидрохлорида приведены в табл.1,Сравнительнаяхарактеристикапредлагаемого способа и известногоприведена в табл,2,Как видно из табл.2, предлагаемыйспособ почувствительности превосходитизвестный в 17 раз, а по техникевыполнения является более простым,так как не требует применения нагре.вания и строгого соблюдения температурного режима.) = 99,919 = 0,3806= 0,00385 = + 0,9313 0,0157 0,0212 Таблица 2 Характеризуемыйпоказатель Способ Предлагаемый вестный Чувствительность,мкг/мл 2 118 я баня Отсутствует гревание ДЯ 55 С 1 ми течение Комнатна температемпературныиежим Составитель С. Хованская .Редактор И.Николайчук ТехредМ.Надь Корректор О.Лугова Тираж 89 ударственно изобретении ЖРауш аказ 4098/43 ВНИИПИ Го по дела 113035, МоскваПодписноео комитета СССРи открытийкая наб., д.4/5 Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная,0,0188 0,0206 0,0216 0,0196 0,0218 99,86 99,35 100,11 100,33 100, 05 99,44 100,22