Патенты с меткой «гидрохлорида»

Страница 4

Способ получения ранитидина или его гидрохлорида

Загрузка...

Номер патента: 1531854

Опубликовано: 23.12.1989

Авторы: Берге, Финн

МПК: C07D 307/52

Метки: гидрохлорида, ранитидина

...ЗЗХ-ный раствор метиламина в метаноле (40 мл), а затемсмесь перемешивают в течение ночипри комнатной температуре. После выпаривания к образующемуся маслу прибавляют тетрагидрофуран (100 мл).Смесь перемешивают в течение 24 чпри комнатной температуре, промываюттетрагидрофураном и высушивают сполучением 9,80 г искомого соединения (д) (выход 687., расчет на соедионение (б, т,пл. 98-104 С. В реэультаге высокоэффективнойжидкостнойхроматографии установлено, что указанный продукт имеет 95 Х-ную чистоту, 35П р и м е р 7. М-5-(гидроксиметил)-2-Фуранилме гил гио этил -(д).Смесь, состоящую из соединения 40 (б) (2,8 г, 15 ммоль) и соединения(г) (2,2 г, 15 ммоль), нагревают собратным холодильником в этаноле(25 мл) в атмосфере азота в течение 4...

Способ получения гидрохлорида n-деформил-n n, n -бис(2 хлорэтил)дистамицина а

Загрузка...

Номер патента: 1538893

Опубликовано: 23.01.1990

Авторы: Никола, Фабио, Федерико

МПК: C07D 207/34

Метки: n-деформил-n, бис(2, гидрохлорида, хлорэтил)дистамицина

...тем что дигидрохлорид М-деформил дистамицина АФормулыН Нн хн,внГ,ы-сн снегОО 1 ОНЗ Нъ СНЗ в ниридине,этиленоксида. Остаток хроматографируют на силикагеле, промывают соляной кислотойиспользуя в качестве элюента смесь хлороформа (70) и метанола (30), в результате получают 1,32 г И-деформил-И-М,И-бис(2.-гидро" ксиэтил)дистамицина А.П р и м е р 2. Раствор К-деформип-И И, Ю-бис (2- гидрок с из тил) диста мицина А гидрохлорида (680 г) в пиридине (7 мл) охлаждают до 0-5 С и обрабатывают метансульфонилхлоридом (0,2 1 мл) в пиридине (2 мл) в течение 1 ч. После добавления метанола (7 мл) реакционную смесь нагревают до комнатной температуры. Раствори- тели удаляют в вакууме и остаток . хроматографируют на силикагеле, используя в качестве элюента...

Способ количественного определения эфедрина гидрохлорида

Загрузка...

Номер патента: 1541494

Опубликовано: 07.02.1990

Авторы: Киструга, Опря, Тигиняну

МПК: G01N 21/78

Метки: гидрохлорида, количественного, эфедрина

...В системе марганец (11) - дипиколиновая кислота - периодат калия выполним основной закон светопоглощения. Для количественного определенияэфедрина гидрохлорида с использованием реакции периодатного окисленияисследуют ее стехиометрию следующимобразом. В мерную колбу вместимостью50 мл переносили 5 мл раствора, содержащего 15 мкмоль эфедрина гидро"хлорида, 3 мл раствора натрия водокарбоната с концентрацией Сс= 0,2 моль/л.В табл. 3 показана зависимостьсветопоглощения раствора комплекса, 30 марганца (11) с дипиколиновой кислотой от концентрации периодата казлия (Смп(снзсоо 1, = 3,6 10С сн м 04 - 1,0 10 моль/л; рН2,85; Т = 293 К; 1 = 1 см; Л =35 = 504 нм; спектрофотометр БресогйМ 40)Берут 4 мл раствора периодатакалия с концентрацией С...

Способ получения метилового эфира -l-аспартил-l фенилаланина или его гидрохлорида

Загрузка...

Номер патента: 1556542

Опубликовано: 07.04.1990

Авторы: Акихиро, Рюити, Такеси, Тодзиро, Тосио

МПК: C07K 5/075

Метки: l-аспартил-l, гидрохлорида, метилового, фенилаланина, эфира

...213 г 503 ного водного раствора КОН. В раствормедленно загружают 34,3 г (0,24 моль)ангидрида И-формил-Ь-аспарагиновой,кислоты в течение 1 ч при 0-5 С и рекцию проводят при той же температу"е в течение 2 ч. На протяжении этой 40процедуры рН реакционного растворавыдерживают в диапазоне 8-12 добавлением 50-ного водного раствора КОНкаплями в раствор, (Общая масса раствора КОН составляет 32,6 г),45Порцию реакционной жидкости анализируют с помощью высокоскоростной жидкостной хроматографии, в результатечего соотношение между образующимсяИ-формил-М.-аспартил-Ь-фенилаланином50и И-формил- .Ь-аспартил-Ь-фенилаланином составляет 73,5:26,5, а общий выход двух соединений составляет 97,83в пересчете на Ь-фенилаланин,К этой реакционной смеси...

Способ получения гидрохлорида -6-аминогексилгликозида-n ацетилмурамоил-l-аланил-д-изоглутамина

Загрузка...

Номер патента: 1558927

Опубликовано: 23.04.1990

Авторы: Бовин, Земляков, Чирва

МПК: C07K 9/00

Метки: 6-аминогексилгликозида-n, ацетилмурамоил-l-аланил-д-изоглутамина, гидрохлорида

...смесь перемешивают 24 ч, упаривают и колоночной хроматографией (хлороформ хлороформ-этанол 10: 1) выделяют 0,93 г (85%) гликопептида (Ч 11) (бензиловый эфир 0-(6-азидгексил-ацетамидо,6-0-бензилиден- дезокси- а -Р-глюкопиранозид-ил)- Э-лактоил.-аланил-В-изоглутамина), аморфное вещество, о( -7(С 0,54; диметилформамид). К 0,62 (2).8927 бт.ч, на завершающих стадиях 64 . Ризвестном способе общий выходнязавершающих стадиях 65Полученный гидрохлорнд ,В -б-амино.гексилгликоэид-М-ацетнлмурамоил. -алания-изоглутамин (МДП) может быть 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 5 155ИК, см -: 3390 326 О (М 1МЦ);2920, 2850 (СН ); 2090 (азид); 1720, 1230 (сл,эфир); 1640, 1540 (амид);740, 690 (фенил).ПМР (ДМСО-с):120 д, 1,23 д (6 Н, 1 снон 7 Гц; 2 СНСН);...

Способ получения 2, 2 -о-ангидро-(i -d-арабинофуранозил) цитозина гидрохлорида

Загрузка...

Номер патента: 1569334

Опубликовано: 07.06.1990

Авторы: Ермоленко, Тимощук

МПК: C07H 19/19

Метки: d-арабинофуранозил, гидрохлорида, о-ангидро-(i, цитозина

...целевого продукта.Поставленная цель достигаетсячто промежуточное соединение - 2-О-сульфинилцитидин нагревают с ибытком фталимида в диметилформамидс последующей кристаллизацией целго 2,2 -О-ангидро-(1-р-Э-арабинофнозил) цитозин гидрохлорида из ниго спирта.П р и м е р, Получение 2,3-О(0,73 мл, 10 ммоль) добавляюабсолютного ацетонитрила и ов холодильнике на 1 ч. Затем приперемешивании на магнитной мешалкдобавляют предварительно высушеннв эксикаторе над РО цитидин (О,1569334 Составитель Г. КонноваТехред Л.Сердюкова Корректор Н. Король Редактор Н, ГунькоФ тепююеюВЮЮвМЗаказ 1425 Тираж 299 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский...

1-(4 -феноксибутин-2 -ил)-4-фенил-4-оксипиперидин в качестве промежуточного соединения в синтезе гидрохлорида (1-4 -феноксибутил)-4-фенил-4-пропионилоксипиперидина, обладающего анальгетической активностью, и ги

Загрузка...

Номер патента: 1233452

Опубликовано: 23.06.1990

Авторы: Беликова, Куриленко, Моисеева, Пралиев, Ревенко, Соколов, Хлиенко

МПК: A61K 31/451, A61P 29/00, C07D 211/54 ...

Метки: активностью, анальгетической, гидрохлорида, ил)-4-фенил-4-оксипиперидин, качестве, обладающего, промежуточного, синтезе, соединения, феноксибутил)-4-фенил-4-пропионилоксипиперидина, феноксибутин-2

...экстрагируют серным эфиром, эфирный экстракт сушат. сульфатом магния, осушитель отделяют, эфиротгоняют, маслянистый остаток растворяют в 100 мл эфира и до слабокислой 50 реакции добавляют эфирный растворхлористого водорода. Выпавший гидро"хлорид перекристаллиэовывают иэ этилацетата с добавлением абсолютногоспирта. Получают 5,5 г (85,403 от 55 теоретического) гидрохпорида -(4- -феноксибутин-ил) -4-фенил-пропионилоксипнпериднна, т.пл. 17213 С (этилацетат со спиртом).(11),В утку для гидрирования помещают0,4 г катализатора Рд/Ва 804 в 50 млабсолютного зтанола, промыв утку 15, 0,5 л водорода, катализатор активируют 1,0 л нодорода в течение 1,5 ч.После этого н утку в токе водородавносят 2,2 г (0,005 моль) гидрохлорида пропиононого эфира 1-(4...

Способ получения оптически чистого моногидрата s-(-)-1 пропил-2, 6 -пипеколоксилидид гидрохлорида

Загрузка...

Номер патента: 1579455

Опубликовано: 15.07.1990

Автор: Руне

МПК: A61K 31/452, A61P 23/02, C07D 211/14 ...

Метки: s-1, гидрохлорида, моногидрата, оптически, пипеколоксилидид, пропил-2, чистого

...и соответ ствующим К(+)-зеркальным изомером. Сог- З 0 ласно способу по МО 85/00599 получают,оптически чистое соединение, содержащее около 10 Х (К)-(+)-зеркального изомера и лишь 80 Х Б-(-)-изомера, в товремя как по данному способу содержание (К)-(+)-изомера достигает только0,2/, что говорит о высокой степеничистоты (Б-(-)-)-изомераДополнительное преимущество моногидрата Б-(-)-пропил,6 -пипеколок/ силидид гидрохлорида состоит в том,что это соединение весьма устойчивои не затрагивается при высушивании вэксикаторе над хлоридом кальция прикомнатной температуре и остаточномдавлении 0,5 мм рт,ст. Лишь при нагревании соединения при 75 С 16 ч прио,прочих равных условиях происходитудаление кристаллизационной воды. Небыяо отмечено никакого...

Способ количественного определения 3, 6-диметил-1, 2, 3, 4, 4, 9 -гексагидро -карболина гидрохлорида

Загрузка...

Номер патента: 1617341

Опубликовано: 30.12.1990

Авторы: Васюк, Марковская, Петренко, Стрелец

МПК: G01N 21/78

Метки: 6-диметил-1, гексагидро, гидрохлорида, карболина, количественного

...приведены в табл. 11 ОП р и м е р 2. Количественноепределение карбидина в 1,25%-номастворе для инъекций.2 мл раствора помещают в мернуюслбу вместимостью 50 мл и доводят 15о метки водой. Из разведения берутмл, обрабатывают 2 мл 0,01 М растора 1,2-нафтохинон-сульфоната натия и 0,3 мл 0,2 н, раствора натрияидроксида и дальнейшее определение 20оводят аналогично описанному вимере 1.Результаты количественного определения карбидина в 1,25%-ном расторе приведены в табл. 2, 25Сравнительные характеристики предюагаемого и известного способов представлены в табл, 3.Как следует из табл, 3, изобреение повышает чувствительность предагаемого способа (концентрация спекгрофотометрируемого раствора в 50 разМеньше), сокращает время анализа в,5-3 раза и...

Способ количественного определения иминоэтилового эфира гидрохлорида

Загрузка...

Номер патента: 1649425

Опубликовано: 15.05.1991

Авторы: Желтухин, Синельникова, Смирнова

МПК: G01N 31/16

Метки: гидрохлорида, иминоэтилового, количественного, эфира

...скачка потенциала, что соответствует оттитровыванию хлористоговодорода.По количеству израсходованного натитрование раствора гидрата окиси калия в изопропиловом спирте (1,03 см) 40рассчитывают содержание хлористоговодорода в иминоэтиловом эфире гидрохлориде. Затем титрование продолжаютдо появления второго скачка, приливаятитрант порциями по 0,2 смф, что соответствует оттитровыванию иминоэти-лового эфира гидрохлорида, По количеству израсходованного на титрованиераствора гидрата окиси калия в изопропиловом спирте (7,84 см) рассчитывают содержание иминоэтилового эфира гидрохлорида,Затем титрование продолжают до появления третьего скачка потенциала,приливая титрант порциями по 0,2 см, 5что соответствует оттитровываниюхлористого аммония....

Способ получения гидрохлорида n, n-диметил-n-(2, 3 дихлорпропил)амина

Загрузка...

Номер патента: 1659400

Опубликовано: 30.06.1991

Авторы: Медведева, Миниахметов, Толстиков, Шаванов, Шурупов

МПК: C07C 209/74, C07C 211/08

Метки: n-диметил-n-(2, гидрохлорида, дихлорпропил)амина

...и подают газообразный хлор. После поглощения 21,24 г хлора реакционную смесь в ыдерживают 5 ч. Воду отгоняют под вакуумом, выпавший осадок целевого продукта прорида й,й-диметил-й-(2,3-дихлорпропил)амина - полупродукта в синтезе инсектицида "банкол", используемого в сельском хозяйстве. Цель - увеличение выхода целевого продукта. Синтез ведут реакцией й,йдиметилаллиламинас хлором в среде соляной кислоты в присутствии Й,й-диметилдиаллиламмонийхлорида, взятого в количестве 0,8-1,0 от массы исходного амина, при 5 - 25 С с последущим выдерживанием реакционной смеси при пониженном давлении. Эти условия позволяют увеличить выход целевого продукта с 85,20 до 92,0 - 99,0. 1 табл,м и высушивают в вакууме.целевого продукта (выход а 2 - 4....

Способ определения платифиллина гидротартрата и димедрола гидрохлорида

Загрузка...

Номер патента: 1659840

Опубликовано: 30.06.1991

Авторы: Герасимчук, Ковальчук, Медведовский

МПК: G01N 31/16

Метки: гидротартрата, гидрохлорида, димедрола, платифиллина

...опытов по определению ингредиентОв в лекарственных смесях,По известному способу оттитровать димедрол в присутствии эфедрина не удается: окрашивание хлороформа происходит очень медленно, установить эквивалентную 10 точку невозможно Лексмесь 2:Платифиллина гидротартрат 0,005 г .Фенобарбитал 0,02 гСахар 0,2 гПлатифиллина гидротартрат, Количество смеси, равное средней массе одного порошка, помещают в пробирку, прибавляют 1 мл воды, взбалтывают около 1 мин, прибавляют 2 мл хлороформа и вновь взбалтывают. Затем прибавляют 2 капли 0,040-ного раствора бромфенолового синего (натриевая соль) и титруют по каплям при встряхивании 0,02 н, раствором натра едкого до)обесцвечивания хлороформного слоя.1 мл 0,02 н, раствора натра едкого...

Способ получения гидрохлорида анилина

Загрузка...

Номер патента: 1684275

Опубликовано: 15.10.1991

Авторы: Кругляков, Кузин, Пулилов, Рыжичков, Смирнов, Фельдман, Хохлова

МПК: C07C 211/46

Метки: анилина, гидрохлорида

...системе промывки абсорбц" энной колонны, при достижении концентрации в нем гидрохлорида анилина 7 - 15 мас направляют на исходную стадию смешения анилина и соляной кислоты. Выход продукта 99,2%.П р и м е р 2. Процесс ведут, как в примере 1, но берут 600 мас,ч, анилина, 770 мас.ч, соляной кислоты и 450 мас,ч, раствора анилиновой соли из абсорбционной колонны (пример 1), Взаимодействие осуществляют при температуре 60 С и рН 1,5. Сушку проводят при остаточном давлении 100 мм. рт.ст. и температуре 50 С. Образующиеся" при сушке пары промывают раствором, содержащим 0,3-ный избытокКассовая д емпее туразамкоыход 2 а паровбционной одные компоненты, ко частей рнмечан ср лнн действия рт ли раствор аьнпиковой селчасть/Х емп ату 75 99,2 0,02 50 99,3...

Способ определения гидрохлорида моноэтиламина в техническом симазине

Загрузка...

Номер патента: 1693543

Опубликовано: 23.11.1991

Авторы: Ворожеина, Грачева

МПК: G01N 31/16

Метки: гидрохлорида, моноэтиламина, симазине, техническом

...навеске массой 1 гздобавляют 5 см изопропилового спирта и 35 смз дистиллированной воды и далее про водят определение по примеру 1.Значительно снижается точность результата определения, Относительная погрешность 14%.50П р и м е р 7. Проводят определение по примеру 1, обработав пробу 12,5 см 37%- ного раствора формальдегида.Результат определения завышен (1,9+ 0,1 мас.%). Относительная погреш ность 5%.П р и м е р 8. Проводят определение по примеру 1, обработав пробу 7,5 см 31%-ноз го раствора формальдегида. Гидрохлорид моноэтиламина определяется не полностью (1,2. 0,1 мас.%). Относительная погрешность 8,3%.П р и м е р 9, Проводят определение попримеру 1, обработав пробу 5 см 37%-ногораствора формальдегида.Результат определения...

2-бензилокси-5-эпоксибензамид в качестве полупродукта для синтеза гидрохлорида 2-гидрокси-5 1-гидрокси-2n-(1-метил 3-фенилпропил)-аминоэтил бензамида, обладающего и адреноблокирующей активностью

Загрузка...

Номер патента: 1705293

Опубликовано: 15.01.1992

Авторы: Аветисян, Маркарян, Соломина

МПК: C07D 303/20, C07D 303/46

Метки: 1-гидрокси-2n-(1-метил, 2-бензилокси-5-эпоксибензамид, 2-гидрокси-5, 3-фенилпропил)-аминоэтил, адреноблокирующей, активностью, бензамида, гидрохлорида, качестве, обладающего, полупродукта, синтеза

...отфильтровывают, промывают холодной водой исушат на воздухе, Выход 4,1 г (76,27 ь), т.пл.118-119 С, Ю 0,51,Найдено.: С 71,42; Н 5,80; й 5,44,С 16 Н ЮОзВычислено,7 ь: С 71.36; Н 5,61; й 5,20,ИК-спектр (в вазелиновом масле), м, см:(по 1 Н, дхд СНг),М 269 (масс-спектрометрически),П р и м е р 2, 2-Бензилокси-эпоксибензамид (1),К суспенэии 40 г (0,114 моль) 2-бенэилокси-бромацетилбензамида в 416 мл мвтилового спирта прибавляют по каплям смеси8,66 г (0,228 моль) боргидрида натрия в 80 млводы и 62,5 мл 2 н.раствора гидроокиси натрия при 5-10 С, Смесь перемешивают 2 ч при10 С, кристаллы отфильтровывают и промывают на фильтре холодной водой, сушат навоздухе. затем в эксикаторе.Выход 27 г (87,3), т.пл. 119-120 С, йт0,51 (силуфол,...

Способ получения гидрохлорида n (4-(индоло-(3, 2-в) хинолин-10-ил)амино-3-метоксифенил )-метансульфонамида

Загрузка...

Номер патента: 1706390

Опубликовано: 15.01.1992

Автор: Масатоси

МПК: C07D 457/12

Метки: 2-в, 4-(индоло-(3, гидрохлорида, метансульфонамида, хинолин-10-ил)амино-3-метоксифенил

...куда добавляют указанное соединение . Результаты культивирования с добавленными соединениями, сравнивают с результатами контрольного опыта без добавления каких-либо соединений.Экспериментальная система. Используемые клетки - клетки КВ (из карценомы эпидермия рта человека).Культурная среда - существенно минимальная среда Иглса с добавкой 101 бычьей сыворотки.оКультивирование - 37 С, инкубатор с газообразной двуокисью углерода (5 Ф СО).Методика эксперимента, День О. Клетки КВ разбавляют культуральной средой до плотности клеток в 2ю 10 /мл, Тремя миллиметрами клеточной суспензии заражают пластмассовые чашечки диаметром 60 мм. Для каждой стандартной дозировки используют две чашечки.День 1. К полученной среде добавляют испытуемое...

@, @ -фталимидо@ -капролактамы как промежуточные продукты для синтеза n @ -метил@ -лизина гидрохлорида

Загрузка...

Номер патента: 1708812

Опубликовано: 30.01.1992

Авторы: Беляев, Конюхова, Радина

МПК: C07D 403/04

Метки: гидрохлорида, капролактамы, лизина, метил, продукты, промежуточные, синтеза, фталимидо

...2 мл (15 ммоль) триэтиламина добавляют при перемешиваниик раствору 2 р 05 .- (10 ммох:ь) каросе:токсифталимида (КИФ) в 1". Мл сухогоДИФА. Через 3 ч при комнатной температуре добавляют 20 мл холодной Водыи Оставляют в холодильнике на ночьдля кристаллизации. Выпавший осадокОтфильтровывают, промывают Водой, сушат и получают 2,06 г соединения 1 В(С =- 1, СНСЕ).Найдено,",: С 65,28; Н 5,61;К 11,ОЭ.Н "1 т ОВ С 65Б 10 р 85,р ;.Орл)орк е : 2, Получение Ч-метил-.к-Ф а.-.,мидо-" -кагролактама 1 б.ВОру 0,52 г (Ор 00, ИОль)Е:. В р:"рл сухого ДИвй добавляют 0,92 гIИВЕ и поране,.:1 вают при комнатной тем:"ературе 1 ч. Сохги серебра отфильтро 3 ыВют и промыВают 30 мл кипящеголороформа, Фильтрат промывают Водой(р,Д МЛ . СуХат Над ЯгрЯО,...

Способ превращения одной полиморфной кристаллической формы буспирон гидрохлорида в другую его полиморфную кристаллическую форму

Загрузка...

Номер патента: 1731056

Опубликовано: 30.04.1992

Авторы: Дуглас, Роберт, Тьерри

МПК: C07D 401/14

Метки: буспирон, гидрохлорида, другую, кристаллической, кристаллическую, одной, полиморфной, полиморфную, превращения, форму, формы

...гидрохлоридаР 203.В 12 л 4-горлую круглодонную колбу,снабженную обратным холодильником, мешалкой, с валом и лопастями из нержавеющей стали, термометром и трубкойдля ввода азота, расположенной нижеуровня растворителя, помещают 2500 млксилола и 500 г (1, 185 моль) буспирон НС 1 (прим.1). Суспензию нагреваютдо кипения, пропуская в то же времяазот через раствор, Когда температура в колбе достигнет 137 С, тонкойструей вводят 1500 мл циклогексанона(прим.2). Суспензию нагревают при кипячении с обратным холодильником дотех пор, пока не образуется прозрачный раствор и наверху и на стенкахколбы не останется буспирон НС 1(прим.3). Нагревание убирают и даютсодержимому колбы самопроизвольно охлаждаться, Через 20 мин, когда содержимое колбы...

Способ получения гидрохлорида 14 трифторметансульфонилоксидауномицина

Загрузка...

Номер патента: 1766262

Опубликовано: 30.09.1992

Авторы: Риоити, Рокуро, Такео, Тосио, Хироси

МПК: A61K 31/71, C07H 15/252

Метки: гидрохлорида, трифторметансульфонилоксидауномицина

...ипромывку объединяют и концентрируют припониженном давлении, Затем к концентратудобавляютхлороформ и полученную смесь интенсивно размешивают. Для диспергированиянерастворимого вещества и его осажденияприменяют ультразвуковые волны Осадсквыделяют п ри помощи фильтрации, промывают хлороформом, высушивают и получают0,5606 г(количественный выход) гидрохлорида 14-трифторметансульфонилоксидауноми цина,Физико-химические свойства гидрохло.рида 14-трифторметансульфонилоксидауномицина,Значение Р 1; 0,40 (Тон кослойная пластина (ТСХ-пластина): Мегс 1 Агт 5715, проявляющая система: СНСз(СНзОН) АсОН - .20(б)1,ИКипах КВг см: 3420 (ОН, КНз), 1715: у , Фе/ос,гш ий вы од из и 1 рохлорид " .-," р" ;,; "ау .о -50, а ополчеус с.",б сь иерече .1. в: к т...

1-метил-2-хлорметил-3-карбэтокси-5-ацетокси-6-броминдон в качестве промежуточного продукта в синтезе гидрохлорида 1 метил-2-диметиламинометил-3-карбэтокси-5-окси-6-броминдола, обладающего противовирусным действием

Загрузка...

Номер патента: 1327491

Опубликовано: 23.11.1992

Авторы: Гринев, Панишева, Черкасова

МПК: C07D 209/04, C07D 209/12

Метки: 1-метил-2-хлорметил-3-карбэтокси-5-ацетокси-6-броминдон, гидрохлорида, действием, качестве, метил-2-диметиламинометил-3-карбэтокси-5-окси-6-броминдола, обладающего, продукта, промежуточного, противовирусным, синтезе

...изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул,Гагарина, 101 Реакционный раствор промывают водой до отсутствия кислой реакции по Конго, хлороформный раствор сушат над сульфатом магния, после фильтрации хлороформ упаривают. Остаток перекристаллизовывают из четыреххлористого углерода, Получают 3,9 г (90,9%) 1-метил-хлорметил-карбэтокси-ацетокси-броминдола; т. пл, 160- 161 С (из четыреххлористого углерода),Найдено, %: С 46,30; Н 3,56; Вг 20,15, С 8,82; К 3,53, М 387,. С 15 Н 15 ВгСМОЗ.Вычислено, %: С 46,36; Н 3,89; Вг 20,56; С 9,12; К 3,60Спектр ПМР (СОСз, внутр. ст. ТМС): 1,44 (тр., СНгСНз); 2,39 (с., О СОСНз): 3,78 (с Й - СНз); 4,41 (квСН 2...

Способ получения гидрохлорида 2-гидрокси-5 1-гидрокси-2 n-(1-метил-3-фенилпропил)аминоэтил бензамида

Загрузка...

Номер патента: 1781210

Опубликовано: 15.12.1992

Авторы: Аветисян, Маркарян, Медведев, Норавян

МПК: C07C 237/30

Метки: 1-гидрокси-2, 2-гидрокси-5, n-(1-метил-3-фенилпропил)аминоэтил, бензамида, гидрохлорида

...количества воды, а также проведение дебензилирования при нормальном атмосферном давлении с использованием в качестве катализатора стандартного 10%-ного палладия на угле,П р и м е р 1. 2-Бензилокси-эпоксибензамид (1). К суспензии 6,96 г (0,02 моль) 5-бромацетил-бензилоксибензамидав 150 мл метилового спирта добавляют небольшими порциями при перемешивании в течение 70 минут 4,56 г (0,12 моль) боргидрида натрия, поддерживая температуру реакционной среды в пределах 3 - 5 С. Продолжают перемешивание при комнатной температуре в течение 4 ч и оставляют на ночь, Добавляют 150 мл воды, перемешивают при комнатной температуре 40 минут и оставляют в холодильнике на 2 - 3 ч. Выпавшие кристаллы отфильтровывают, промывают холодной водой и...

Способ получения 8, 4-(пиримидин-2-ил-1-пиперазинил)бутил-8 азаспиро4, 5декан-7, 9-диона или его гидрохлорида, способ получения 8-(4-пиперазин-1-ил-бутил)-8-азаспиро4, 5декан-7, 9-диона и его солей, способ полу

Загрузка...

Номер патента: 1799381

Опубликовано: 28.02.1993

Авторы: Анталне, Вильмош, Дьердьне, Золтан, Золтанне, Имре, Иштванне, Каролине, Лайошне, Ласло, Ласлоне, Мария, Пирошка, Ференц, Чаба, Шандор, Янош

МПК: C07D 401/14

Метки: 4-(пиримидин-2-ил-1-пиперазинил)бутил-8, 5декан-7, 8-(4-пиперазин-1-ил-бутил)-8-азаспиро4, 9-диона, азаспиро4, гидрохлорида, полу, солей

...моля). 8 Н-азаспиро 4,5 деканизобретением эта реакции проводится в 7,9-диона в 60 млдиметилформамида.оприсутствии связующего кислоту вещества Смесь охлаждается до 5-10 С и при- метанольного раствора метилата натрия в этой температуре перемешивается 1 ч, Заинертном растворителе, таком как диметил- тем добавляется 54 г(0,25 моля) 1,4-дибромформамид, сначала при 5-10 С, а затем по бутана, Нагреваемая до комнатнойвышают температуру до комнатной. При температуры смесь перемешивается 2 ч иэтом образуется соединениес высокой затем выливается в 100 мл ледяной воды,селективностью с отличным выходом, Оно Органическая фаза отделяется, водная фазане нуждается в очистке для последующих экстрагируется с помощью 50 мл:хлорофорпревращений. Избыток...

Способ количественного определения анабазина гидрохлорида

Загрузка...

Номер патента: 1800329

Опубликовано: 07.03.1993

Авторы: Бейсенбеков, Бошкаева, Жубаева, Кенбаева

МПК: G01N 21/78

Метки: анабазина, гидрохлорида, количественного

...образованием окрашенных продуктов; последние фотометрируют при 490 нм. 1 табл,пределах 0,1-1,0 мг анабазина гидрохлорида в 25 мл раствора. Пример конкретного выполнения.В одну пробирку вносят 1,0 мл испытуемого раствора анабазина гидрохлорида, в Другую - 0,5 мл раствора стандартного образца препарата (в 1 мл раствора содержится 0,001 г анабазина гидрохлорида). В обе пробирки прибавляют по 1 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты, 1 мл 5%-ного раствора роданида аммония, 1 мл 5%-ного раствора хлорамина Б, 2 мл 0,1 н. раствора гидроксида натрия и 0,5 мл 1%-ного спиртового раствора димедона. Объемы доводят до 10 мл спиртом. Через 15-20 мин измеряют оптическую плотность раствора при Л = 490 нм в кюветах с толщиной слоя до 10 мм.Содержание...

Способ получения глазных капель пилокарпина гидрохлорида

Загрузка...

Номер патента: 1803101

Опубликовано: 23.03.1993

Авторы: Бредис, Валевко, Василевская, Майчук, Мухина

МПК: A61K 31/41, A61K 9/08

Метки: гидрохлорида, глазных, капель, пилокарпина

...добавляли 10 мл 1%-ного раствора катамина АБ, В последнюю очередь растворяли 10 г пилокарпина гидрохлорида и доводили водой очищенной до 1000 мл, Раствор фильтровали, после чего определяли количественное содержание пилокарпина гидрохлорида, катамина АБ, натрия хлорида. Раствор разливали в предварительно простерилизованные флаконы по 10 мл, укупоривали резиновыми пробками и обкатывали металлическими колпачками, После проверки герметичности стерилизовали насыщенным паром под давлением при 120 С в течение 8 мин,После стерилизации проверяли внешний вид раствора, количественное содержание ингредиентов, рН, стерильность. В процессе хранения определяли количественное содержание пилокарпина гидрохлорида, катамина АБ, натрия хлорида, рН...

Производные 2-амино-4-морфолино-6-пропил-1, 3, 5, -триазина в виде свободного основания или в виде гидрохлорида, обладающие активностью потенциализации холинэргического эффекта, улучшающего память и способность к учению

Загрузка...

Номер патента: 1822403

Опубликовано: 15.06.1993

Авторы: Жак, Жан, Ролан, Эрик

МПК: A61K 31/535, C07D 413/04

Метки: 2-амино-4-морфолино-6-пропил-1, активностью, виде, гидрохлорида, обладающие, основания, память, потенциализации, производные, свободного, способность, триазина, улучшающего, учению, холинэргического, эффекта

...(0,0145 моль)(4-иорфолино-б-пропил,3,5-триазин 2-ил)карбаиата фенила в 100 мл безводного дихлориетана, Затем оставляютсмесь в течение 12 ч. Последовательнопромывают ее разбавленным растворомгидроокиси натрия и водой, Органическую Фазу высушивают на сульфате натрия и выпаривают растворитель под пониженным давлением. Полученный осадоккристаллизируют в смеси 50;50 (объем)этилацетат-гексан, Получают 1,7 гИ,И-диметил-И-(4-морфолино-б-пропил 1,3,5-триазин-ил)мочеоины.Выход: 39,93.Температура плавления: 110-111 ОС,Анализ длл С НИ 60 в 1Вычислено: С 53,06, Н 7,48,И 28,57,Найдено: С 53,20, Н 7,69, И 28,67,2-Лмино-морфолино-пропил 1,3,5-триазины или их гидрохлоридыобладают соойствои коррекции эффектов гипофункции холинэргической системы, Это...

Способ получения кристаллического гидрохлорида 1 карбацефалоспорина

Загрузка...

Номер патента: 1825365

Опубликовано: 30.06.1993

Автор: Ральф

МПК: C07D 487/04

Метки: гидрохлорида, карбацефалоспорина, кристаллического

...1-карбацефалоспорина формулыЯн Н 25 Составитель И. БочароваТехред М, Моргентал Корректор П. Гереши Редактор 3. Ходакова Заказ 2232 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 5,86 ,125,56 ,535,26 ,104,83 ,074,37 ,124,00 ,103,77 ,643,68 1,003,60 ,583,47 ,923,13 ,25Дифракционная стоуктура была получена на излучение меди, очищенной от никеля,ос длиной волны.А 1,5405 А. Интервал сканирования - от 4 до 35 градусов два тета.П р и м е р 2. Кристаллический гидрохлорид соединенияУ 163892.Концентрированная соляная кислота (1,5 мл) добавлялась к суспензии, содержащей 5,7 г У 163892 -...

Способ получения гидрохлорида бензимидазол-2 илметилкарбамата

Загрузка...

Номер патента: 1825788

Опубликовано: 07.07.1993

Авторы: Бурмакин, Щукин

МПК: C07D 235/32

Метки: бензимидазол-2, гидрохлорида, илметилкарбамата

...пасты ГХБМК с влажностью 53%, после сушки которой под инфракрасной лампой в вытяжном шкафу получают57 г (0,213 молд) ГХБМК, выход 98,5 , содержание основного вещества 98,3;. Производительность реакционного объема равна0,213 263,70,67 0,4 - 209 г/л ч,Отходы в процессе получения и выделения ГХБМК отсутствуют,П р и м е р 4, Используют реактор, аналогичный описанному в примере 1.В реактор загружают 547 г фильтрата,содержащего 38,3 г (0,145 моля) ГХБМК и6,85 г (0,178 моль) хлористого водорода,24,9 г (0,246 молд) соляной кислоты, 43 г(0,216 моль) БМК и 75 г дистиллированнойводы,Мольное соотношение НС 1,БМК=2,00:1,00.Реакционную массу при 18-20 С перемешивают в течение 0,35 ч и фильтруют,получая 119 г пасты ГХБМК с влажностью52 и 549 г...

Способ получения гидрохлорида 8-циклогексил-2, 3, 3, 4, 5, 6 гексагидро-ih-пиразино-(3, 2, 1, к) карбазола и способ получения 6-циклогексил-9 -(n, n-дибензиламино)этил-3, 4 дигидрокарбазол-1(2н)-она

Загрузка...

Номер патента: 1830069

Опубликовано: 23.07.1993

Авторы: Арюзина, Глушков, Ерофеев, Ныркова, Шведов

МПК: C07D 487/04

Метки: 6-циклогексил-9, 8-циклогексил-2, n-дибензиламино)этил-3, гексагидро-ih-пиразино-(3, гидрохлорида, дигидрокарбазол-1(2н)-она, карбазола

...г 100 о -ного (0,0899 г/моля)и 1 мл хлористого бензила и 1,2 мл ДМФА. Реакцию ведут как указано в примере 1.Получают 34,21 г (95,1) И, с т.пл, 103 - 104 С, который используют для получения соединения .П р и м е р 5, К 100 мл толуола и 100 мл 30 о -ного раствора едкого натра прибавляют 20 г 98%-ного или 19,6 г 100 о -ного (0,0735 г/моля)и после перемешивания в течение 5 - 10 минут 27,75 г 96 о -ного или 26,65 г 100-ного (0,0899 г/моля)и 1 мл полиэтиленгликоля (ПЭГ). Реакцию ведут как указано в примере 1.Получают 34,0 г (94,52) Ч, с т.пл. 103 - 104 С, который используют для получения соединения .П р и м е р 6. К 100 мл толуола и 100 мл 30 о -ного раствора едкого натра прибаввляют 20 г 98 -ного или 19,6 г 100 -ного (0,0735 г/моля)и после...

Способ получения гидрохлорида сложного метилового эфира l-аспартил-l-фенилаланина

Загрузка...

Номер патента: 1834892

Опубликовано: 15.08.1993

Авторы: Джон, Ефим, Кланг, Марк, Роберт, Хью

МПК: C07K 5/06

Метки: l-аспартил-l-фенилаланина, гидрохлорида, метилового, сложного, эфира

...Повторяют процесс, описанный в примере.7, за исключением того,что дистилляцию после добавления метанола проводят в вакууме (при 508 мм ртутногостолба) в течение двух часов при 55-67 С,Выход дигидрата гидрохлорида метиловогоэфира а-Е-аспартил- -фенилаланина составляет 186,15 г, который был выделен, иподвергают анализу, показавшему содержание 64,68 % метилового эфира а-:аспартил-:фенилаланина,П р и м е р 10. Муравьиную кислоту(95,7 о, 16 мл, 0,405 моля) по каплям добавляют к 60,2 мл (0,631 моля) уксусной кислотыангидрида в течение пяти минут и за этовремя температура повышалась до 40 С.Смесь перемешивают 55 мин и добавляют0,43 г (0,003 моля) ацетата магния и 39,93 г(0,3 молл) -аспарагиновой кислоты, Полученную суспензию нагревают при...

Способ получения гидрохлорида метилового эфира, l аспартил-l-фенилаланина и способ получения n-формил аспарагинового агидрида

Загрузка...

Номер патента: 1838324

Опубликовано: 30.08.1993

Авторы: Джон, Ефим

МПК: A23L 1/236, C07K 5/06

Метки: n-формил, агидрида, аспарагинового, аспартил-l-фенилаланина, гидрохлорида, метилового, эфира

...в течение 30 мин. Смесь дистиллируют при атмосферном давлении в интервале температур 70 - 75 С для удаления метилформиата и метилацетата, Достилляцию продолжают, добавляя дополниительные 108 мл метанола. Дистилляциюпродолжают при атмосферном давлении до тех пор, пока температура не достигнет 85 С, и затем прикладывают вакуум до тех пор, пока температура не понизится до 30 С. Добавляют хлористоводородную кислоту (32,4 мл), воду (21,7 мл) и метанол (9 мл) и смесь перемешивают 6 дн при комнатной температуры (22 - 27 С), в течение этого времени образуется и выпадает в осадок гидрохлорид метилового эфира аЯ:аспартил- -фенилаланина, Для отмывания продукта используют насыщенный рассол ДО мл). Получают белый кристаллический продукт - дигидрат...