Способ получения гидрохлорида n-ацетил-2-хлор-3 иминоиндолина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ГОСМДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ ПРИ ГННТ СССР(71) Всесоюзньй научноисследовательский химикофармадевтический институт им. С.Орджоникидэе(56) Гринев А.Н.Рябова С.Ю.Кури лов Г.Н.Турчин К.Ф. О внутримолекулярной перегруппировке оксима М-ацетилнндоксила. ХГС,1980, Ю 8 с. 10681070.Изобретение относится к получению соецинени индолинового ряда,именно гидрохлорида Мацетил 2 хлориминоиндолина формулыСОСН которьй может найги применение как полупродукт для синтеза биологически активньш веществ.Цель изобретенияновьт способ получения нового соединения индолинового ряда, содержащее в положении 3 иминогруппу н в положении 2 галоген, которое может найти применение в качестве промежуточного продукта для синтеза биологически активньщ ВЭЩЭСТВ.(ЭД) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОХПОРИДА Ы-АЦЕТИЛ-ХЛОР 3 ИМШНОИНДОЛИНА(57) Изобретение касается гетероциклических веществ, в частности получения гидрохлорида Ыацетилхлор 3 иминоиндолинаполупродукта для синтеза биологически активных веществ. Цельсоздание нового способа получения нового полупродукта. Синтез ведут реакцией оксима Ыаце тилиндоксила с НС 1 которой насыщают ледяную уксусную кислоту, охлажденную до 1315 С. Выход 82%;Изобретение иллюстрируется следующими примерами.П р и м е р 1. К 1,9 г(0,О 1 моль) оксима М-ацетилиндоксила (11) прибавляют при перемешвании 15 мл ледяной уксусной кислоты, насыенной хлористы водородом (6,5%), ох лажденной до 1315 С. Перемешивают при 1525 С 6-7 ч. Осадок отфильтровывают промывают уксусньм ангидридом и эфиром. Выход гидрохлорида 1-1,57 г (еда). Т.пл. 2 оос с разложением.П р и м е р 2. К 1,9 г(0,01 моль) оксима 11 прибавляют при перемешива нии смесь 15 мл ледяной уксусной кислоты, насыщенной хлористьш водородом (6,5%) и 2 мл (0,02 моль) уксусного ангидрида, охлажденную до 13-15 С. Перемешивают при температуре 15-2500 6-7 ч. Осадок отфильтровывают, промывают уксусньм ангидридом и эфиром. Выход гидрохлорида 1-1,4 г (572), т.пл. 200 С с разложением. Температура плавления сме 10шаиной пробы вещества с образцом, полученным в примере 1, не показывает депрессии. ИК- УФ- ПР- и массспектры их идентичны.П р и м е р 3. К 1,9 г(0,01 моль) оксима 11 при перемешивании прибавляют смесъ 15 мл ледяной уксусной кислоты, насыщенной хлористы водородом (6,52) и 1 мл (0,01 моль) уксусного ангидрида, охлажденную до 13-15 С.Перемешивают при 13-25 С 6-7 ч; Осадок отфильтровывают, промывают уксусны ангидридом и эфиром. Выход гидрохлорида 1-2 г (822). Т.пл. /200 С с разложением. Температура плавлеиия смешанной пробы вещества с образцом, полученньм в при 20В таблице показано влияние соотношения реагентов на выход соединения общей формулы.Таким образом, данньй способ позволяет синтезировать гидрохлорид М-ацетил-хлор-иминоиндолина, которыи МОЖЕТ НаЙТИ применение В качестве промежуточного продукта в синтеэе- биологически активных веществ.1. Способ получения гидрохлорида Ы-ацетил-хлор-иммноиндолина общей формулыо т л и ч а ющ и й с я тем, что, оксим Ы-ацетилиндоксила обрабатывают ледяной уксусной кислотой, насьщенной хлористым водородом при содержании хлористого водорода в количествелот 1,5 до 6,5 мас.% и при температу ре от 13 др ;5 с.х 2. Способ по п. 1, о т л и чба ющ и й с я тем, что процесс ведут в присутствии уксусного ангидрида, взятого в количестве 1-3 моль по отношению к исходному оксиму.лмере 1, не показывает депрессии. ИК-, УФ-, ПМР и масс-спектры их ЧН;; г Опыт Количество Содержание НС 1 оксиа,моль в уксусной кислоте, 2 1 0,01 6,5 2 0,01 6,5 3 0,01 6,5 4 0,01 6,5 5 0,01 6,5 60,005 6,5 7 0,01 5,0 8 0,005 3,0 9 0,005 1,5 10 0,005 7,5 11 0,005 9,0Выход гидрохлорида 1 (выпав Количество уксусного ангид рида, моль шего), 2ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открьпиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж 35, Раушская наб., д. 4/5
СмотретьЗаявка
4327248, 02.10.1987
ВСЕСОЮЗНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ХИМИКО-ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ ИМ. С. ОРДЖОНИКИДЗЕ
ВЕЛЕЖЕВА ВАЛЕРИЯ СЕРГЕЕВНА, РЯБОВА СВЕТЛАНА ЮРЬЕВНА, АЛЕКСЕЕВА ЛЮДМИЛА МИХАЙЛОВНА
МПК / Метки
МПК: C07D 209/30
Метки: n-ацетил-2-хлор-3, гидрохлорида, иминоиндолина
Опубликовано: 30.06.1989
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1490115-sposob-polucheniya-gidrokhlorida-n-acetil-2-khlor-3-iminoindolina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения гидрохлорида n-ацетил-2-хлор-3 иминоиндолина</a>
Способ получения производных 2, 3, 4, 5-тетрагидро-1, 5 бензоксазепин-4-она или их гидрохлоридов
Номер патента: 1459613
Опубликовано: 15.02.1989
Авторы: Кацуми, Кохей, Хиросада
МПК: A61K 31/553, C07D 267/14, C07D 413/12
Метки: 5-тетрагидро-1, бензоксазепин-4-она, гидрохлоридов, производных
...предлагаемый способ позволяет получать новые произ" водные 2,3,4,5-тетрагидро,5-бенэоксазепин-она, которые являются перспективными для создания низкотоксичных противогипертонических препаратов. Формула изобретения Способ получения производных 2,3,4,5-тетрагидро,5-бензоксазепин-она формулыомнснсоов,о5СН 2 СОВ 1 где К, - окси-, 1-трет-бутоксикарбонил-фенилэтиламино-,1-карбокси-фенилэтиламино 1 Обензилокси- или трет-бутоксигруппа;К - водород, этил, н-бутил,этоксикарбонилметил ипи бен.зил;15К - водород, линейный или разветвленный С-С-алкил,этил,который замещен С-С 7"циклоалкилом, фенилом, толилом,4-тетрагидропиранилом или4-тианилом, С-С-алкил,который замещен 4-пиперидилом или 1-бензилоксикарбонил-пиперидилом, илиС 4-С-алкил, который...
Способ получения производных триазолбензодиазепинов
Номер патента: 444371
Опубликовано: 25.09.1974
Автор: Хестер
МПК: C07D 53/06
Метки: производных, триазолбензодиазепинов
...метилена вводят сильную струю озона в кислороде.1 ООбразующуюся смесь фильтруют, фильтратдобавляют в ледяной раствора йодида натрця (47,5 г) и уксусной кислоты (63 мл)в 200 мл воды. Раствор обеспечиваютдобавлением тиосульфата натрия и концентрируют в вакууме. Остаток смешивают сводой и экстрагируют хлористым метиле-,ном, Экстракт промывают водой, высушивают над безводным сульфатом магния иконцентрируютОстаток хроматографируют на силикагеле (1,5 кг); получают 175 мл,фракций. фракции 1-128алютруют 1% метанола и 99% хлороформа,а фракция 129-168 - 5% метанола и95% хлороформа. Первое соединение элюируют во фракциях 49-60 и выкристаллизовывают из метанола-этилацетата, получая 0,769 г с т. пл. 2295-231 С (сразложением) и 0,535 г с т. пл, 228...
Способ получения полииодированных производных бензола
Номер патента: 652884
Опубликовано: 15.03.1979
МПК: C07C 103/78
Метки: бензола, полииодированных, производных
...100%, по анализу с метилвтом нат(2 изомерв)рия 92%.Чистота: анализ на йод 97%, анализ в) Получение 2,4,6-трийод-ф -меив хлор 104, 4 тил-Й -аминоацетиламинобензойной кислоб) 2,4,6-трийод-З- Й -мегилкарбомоил- . ты, 590 г (0,90 моль) кислоты пункта б -5-Й -метил- й -вминоацегиламинобензой- растворяют в 9 л концентрированного амнвя кислота 314 г. (0,49 моль) кислотв 1 мивка. Происходит почти полное раствопункта э, растворяют в 3500 мл концент- рение (фильтрованием удаляют 3 г нерастрированного аммиака и нагревают раствор 45 воримой части которая представляет сов течение 20 час при 60 С. После выйа- бой метиловый эфир исходной кислоты)риввния под вакуумом досуха растворяютв 300 мл воды и подкисляют сернистым Полученный растворбледно-желтого...
Способ получения конденсированных семичленных циклических соединений или их солей
Номер патента: 1563593
Опубликовано: 07.05.1990
Авторы: Кацуми, Кохей, Хиросада
МПК: C07D 267/14
Метки: конденсированных, семичленных, соединений, солей, циклических
...выпаривают в вакууме с получением маслоподобного остатка, который очищают хроматографической обработкой на колонке с силикагелем(гексан:этилацетат в соотношении2:1). В результате в виде бесцветного маслоподобного продукта получают0,75 г трет-бутил(Б)-5-(1-бензилоксикарбонил-пиперидил)-1(К)-этоксикарбонилпентил 1-амино-оксо,3,4,5-тетрагидро,5-бензоксазепинацетата. Из последующей фракции ввиде бесцветного маслоподобного продукта получают 0,7 г трет-бутил(Б)15 20 25 30 35 40 45 50 55 1.5-(1-бензилоксикарбонил-пиперидил)1(Б)-этоксикарбонилпентил 1-аминооксо,3,4,5-тетрагидро,5-бензоксазепин-ацетата,П р и м е р 84. В раствор 1,5 г трет-бутил(Б) - 11-бензилоксикарбонил-пиперидил)-1(Б)-этоксикарбонилпентил...
Способ получения 2-алкил (арил) тиофенов
Номер патента: 1685938
Опубликовано: 23.10.1991
Авторы: Губина, Рожнов, Харченко
МПК: C07D 333/08
Метки: 2)-алкил, арил, тиофенов
...Заказ 3573 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 П р и м е р 4. 2-Метилтиофен.Получают аналогично примеру 1, но температура реакции 40 С, Выход продукта 0,9 г (30%),П р и м е р 5, 2-Метилтиофен,Получают аналогично примеру 1 при добавлении 0,17 г(0,001 моль) хлористого цинка или 0,1 г (0,001 моль) уксусного ангидрида. Температура реакции 60 С. Выход продукта 0,3 г (10%).П р и м е р 6, 2-Метилтиофен.Получают аналогично примеру 1 при добавлении 1,7 г(0,01 моль) хлористого цинка или 0,5 г (0,005 моль) уксусного ангидоида. Температура реакции 55 С, Выход продукта 1,5 г (50%),П...
Предыдущий патент: Способ получения 3, 3, 4, 4 тетрамалеинимидодифенилоксида
Следующий патент: Способ получения n-алкил-2-фенил-4-пиперидонов
Случайный патент: Энергоприемник дивертора термоядерного реактора с магнитным удержанием