Патенты с меткой «амидов»

Номер патента: 826692

Опубликовано: 23.04.1982

Авторы: Закс, Моисеенков, Полунин, Семеновский

МПК: C07C 143/80

Метки: 1z-3, амидов, бутадиен-1-сульфоновых, кислот

...5 мин прибавляют1,2 мл 0,89 Р 1 раствора н-В 1.(68 мг, 1,07 ммо:ь) в гексане. Темпсратуру реакционной смеси в течение 30 ми доводят до комнатнОиьзатем смесь обрабатывают 1 г РЗН С 1при 20 С и упаривают в вакууме, Осе,гьток экстрагируют эфиромэкстрактпромывают водой ь супдт М 9504 в при -сутствии 10 мг гидрохинона и упарив;ют в вакуумеОст ат ок (250 мг )хроматографируют на 20А 0 (200250 меш, 1-П акт, ) в атмосфере 33.Градиеттп.м элюированием смесью гексан-эфир (до 50% последнего) выделяют 120 мг (50% амида ) ь где Й 1==В)=Н; В=СН, К.С Нв виде бесцветного вязкого магна с Р,0 ь. 0,50 (закрепленный слой нейтр. А 1,0. маркиМое в эфире) ИК-спектр 3, см );1000, 080, 3145 ь 322) 1420, 455,580, 3300, 3400 (СНСЗ),УФ-сектр(СС ).Найдено: 3...

Номер патента: 927803

Опубликовано: 15.05.1982

Авторы: Аронова, Бородулина, Кацнельсон, Постовский, Чупахин

МПК: C08F 120/60

Метки: n-оксиды, амидов, двуокиси, действие, ингибировать, кислоты, кремния, обладающие, полиметакриловой, свободной, способностью, фиброгенное, цитоксическое

...ацилированием гидрохлорида Р-диметиламиноанилина хлор- ангидридом метакриловой кислоты в воде в присутствии ацетата натрия.В ИК-спектре И-оксидов амидов полиметакриловой кислоты имеются четкие полосы поглощения в области 1635, 1662, 1670 см (амидная полоса 1:1680-1630 сМ " ), 1530, 1533, 1520 см " (амидная полоса 11: 1570- 1515 см) и узкая полоса валентных колебаний ИН-группы в области 3370 см", характерные для вторичных амидов. Полосы поглощения 970- 950 см и 1300-1200 см" которые обычно относятся к валентным колебаниям алифатических и ароматических И-оксидов, в ИК-спектре окисленных соединений отнести однозначно к поглощению И-О-группы нет возможности, поскольку исходные полимеры также поглощают в этой области, ПоявленИе в спектре...

Номер патента: 929008

Опубликовано: 15.05.1982

Авторы: Дитрих, Райнхарт, Фридрих, Ханс-Рудольф, Хартмут, Эрнст

МПК: C07D 249/04

Метки: 3-триазолкарбоновой, амидов, кислоты

.... лись, в водяной бане проверялись на поражение нематодами и определялось уменьшение поражения по сравнению с необработанными в Ф.Предлагаемые соединения,ихколичества расходуемые и уменьшение поражения приведены в нижеследующей таб,лице,- Со- фКЪ20где Й и Й 4 имеют укаэанные значения,х - галоген,в присутствии акцептора галогенводорода или изоцианатом общей формулыз - И = С = О где К имеет указанные значения,предпочтительно в присутствии органицеского основания.30Реакцию осуществляют при 0-120 Сообычно при комнатной температуре,Реагенты используют в эквимолярныхколичествах.Из органических растворителей ис 35пользуют нитрилы, например ацетонитрил, эфиры, например тетрагидрофурани диоксан, амиды кислот, например диметилформамид,...

Номер патента: 929629

Опубликовано: 23.05.1982

Авторы: Ваучский, Вельц, Даванков, Рыжов, Тихонов, Ямсков

МПК: C07C 101/00

Метки: амидов, аминокислот, рацемических, эфиров

...и отделяютполимер, промывают 1 л воцы, сушат.Выход 60 г,60 г полученного полимера растворяют при 50 С в. 300 мл ацетона,приливают раствор 10 г ЕпС 12 в 30 млконцентрированной соляной кислоты и8 мл монохлордиметилового эфира.Нагревают 6 ч при 50 С при перемешиовании, отделяют образовавшийся гель,промывают его 100 мл ацетона, 200 мл(21% хлорами сопопимера стирола с0,8 мол.% дивинилбензола приливают6 мл нитробензола, а заем через15 мин раствор 2,1 г. сапициловогоальдегида и 0,54 г хлористого цинкав 20 мл нитробензола. Смесь нагревают 4 ч при 50 С, затем полимер промыОвают 20 мп ацетона, 50 мл 1 н солянойводы, сушат. Выход929629 6 ла и нагревают 3 ч при 60 С. Степень рацемизации 80%,П р и м е р 13. К 0,1 г катализатора 1 а приливают раствор...

Номер патента: 965355

Опубликовано: 07.10.1982

Авторы: Дитрих, Райнхарт, Фридрих, Ханс-Рудольф

МПК: C07D 285/06

Метки: 3-тиадиазол-5, амидов, варианты, его, карбоновой, кислоты, производных

...от комнатной температуры до температурыкипения флегмы соответствующей реакционной смеси.Для синтеза новых соединений используют реагенты приблизительно вэквимолярных количествах. Подходящей реакционной средой являютсяинертные по отношению к реакционнымкомпонентам растворители, Выбор растворителя или суспендирующего вещества зависит от использования соответствующих ацилгалогенидов, ис"пользуемых акцепторов кислот или .соединений металлов.В КаЧестВЕ Растворителей илисуспендирующих веществ используют,например,. эфиры (диэтиловый,тетрагидрофуран и диоксан), алифатические и ароматические углеводороды (петролейный эфир и циклогексан, бензол, толуол и ксилол), нитрилы карбонсвой кислоты (ацетонитрил), кетоны (ацетон) .В качестве акцепторов...

Номер патента: 988188

Опубликовано: 07.01.1983

Авторы: Дьюла, Золтан, Иштван, Ласло, Пал, Чаба, Шандор, Эржебет

МПК: C07C 103/30

Метки: n-дизамещенных, амидов, карбоновых, кислот

...при охлаждении. Получают24 г (74,5%) Й,М -дибутиламида 3,5-динитробензойной кислоты с температуройплавления 61-62 С.Вычислено, %: И 13,0.Найдено, %: М 12,71.Н р и м е р 6. В колбу емкостью1000 мл, которая снабжена описанными 88 6в примере 1 приспособлениями, помещают11,0 г (О;05 моль) 3,4, 5 - триметоксибензойной кисл.оты и 350 мл ксилола.Приготовленную смесь нагревают до 806и затем добавляют 5,0 г (0,057 моль)морфолина в 50 мл ксилола. При указецной температуре в реакционную смесь вводят 5,0 г (,0,05 моль) фосгена, после чего реакционную смесь дополнительно перемешивают в течение 1 ч. Избыточное копичество фосгена удаляют пропусканиемв реакционную смесь сухого воздуха. Ок.рашенный в светло-желтый цвет растворупаривают в вакууме до...

Номер патента: 1017165

Опубликовано: 07.05.1983

Авторы: Анджэй, Барбара, Леонард, Эдвард, Эльжбиэта

МПК: C07C 11/00

Метки: амидов, антибиотиков, группы, макролидов, полиеновых, производных

...СО =0,085 Ч г/мл.П р и м е р 14, 923 мг амфотерицина В с Е; =1420 при 382 нм суспендируют в 20 мл ЙЙ -диметилформамида, добавляют 0,86 мл изопропиламина, 2,04 мл азида фенилового диэфира о-Фосфорной кислоты и 1,38 мл триэтиламина, после чего оставляют при перемешивании при комнатной температуре на 5 ч. Дальнейшая процедура как в примере 11, Получают 370 мглф изопропиламида амфотерицина в с Е =1300 при 382 нм, что составляет , З 5 38 теоретического выхода. 1 С, = =0,097.,О г/мл.П р и м е р 15. 923 мг амфотерицина В с Е" =1420 при 382 нм суспендируют в 25 мл й,н -диметилформамида, последовательно добавляют 2690 мг и-октадециламина, 2,04 мл азида фенилового диэфира о-Фосфорной кислоты и 1,38 мл триэтиламина, после чего оставляют при...

Номер патента: 725433

Опубликовано: 23.05.1983

Авторы: Арюзина, Шведов

МПК: C07D 495/04

Метки: 4-хлортиено, амидов, замещенных, карбоновой, качестве, кислоты, пиримидин-6, пирмидино-6-карбоновой, продукта, промежуточного, синтеза, хлорангидрид

...в положении 4 или одновреенный гидролиз групп, находящихся в положениях 4 и б. Однако. в заявляемых условиях гидролиз соединения (Н)проходит только по положению 4 с отщеплением карбэтоксиметилтиогруппы и образонанием оксогруппы.Что касается стадии превращення соединения ф в конечный продукт (1) то следует отметить, что протекающее наряду с обычныМ превращением0 груйпировки И, в группировкуСЮК И превращение карбэтокси группы под действием хлорокиси фосфора и пятихлористого, Фосфора в группу СОСЯ в предлагаемых условиях оказалось неожиданным,Предполагалось, что в результате реакции произойдет замещение оксо- группы на хлор без изменения, эфирной группировки в положении б тиено(2,3-3)пиримидинового ядра,как этд наблюдается...

Номер патента: 1052157

Опубликовано: 30.10.1983

Авторы: Карлхайнц, Макс, Ханс, Эгон, Эрнст-Кристиан

МПК: C07C 143/74

Метки: амидов, кислоты, производных, сложных, солей, феноксиалкилкарбоновой, эфиров

...н. раствора едкого натра каждый раз и один раз 300 мл воды, высушивают с помощью сульфата натрияи .упарнвают в вакууме. В результатеполучают 321 г (98 от теории ) этилового эфира 4-(2-ацетиламиноэтил)-феноксиуксусной кислоты с т,пл.85 ОС.,Таким же путем можно получить этиловый эфир 4-(2-ацетиламиноэтил )-феноксиуксусной кислоты из н-аце. тилтирамина и этилового эфира хлоруксусной кислоты. Реакцию продолжают 9 ч, выход количественный,т.пл. 83 84,5 С.3. Смесь иэ 498,6 г (1,845.моль )этилового эфира 4-(2-ацетиламиноэтил )-феноксиуксусной кислоты и2,77 л (5,54 моль) 2 н,соляной кислоты перемешивают в течение 8 чпри температуре кипения, затем ееохлаждают и приблизительно с 460 мл10 н. раствора едкого натра доводят до рН б. После охлаждения...

Номер патента: 1081159

Опубликовано: 23.03.1984

Авторы: Виталина, Дзиомко, Зайцева, Иванов, Казакова, Петухов, Чернова

МПК: C07C 127/22

Метки: амидов, высших, жирных, кислот

...значительно упроститьпроцесс, сократить время реакции иперскристаллизации, сократить общеевремя технологического процесса более чем в два раза по сравнению с известным способом,П р и м е р 1. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, отводом с ловушкой, помещают28,4 г (0,1 моль ) стеариновой кислоты,6,0 (0,1 моль) мочевины, 3,0 г актинированного угля и 30 мл (0,89 моль )формамида. Смесь вЬ 1 держивают при195 С 3 ч. После окончания выдержкиреакционную массу охлаждают да 120 Сои выливают на воду, Выпавший в осадокпродукт фильтруют и промывают водой.Сырой продукт помещают в колбу с насадкой Дина-Старка и перекристаллизовынают из я -бутанола с одновременной аэеотропной отгонкой воды.Выход амида стеариновой кислоты20,4 г...

Номер патента: 1093245

Опубликовано: 15.05.1984

Авторы: Людовик, Люсьен

МПК: A61K 31/341, A61K 31/4025, A61K 31/4355 ...

Метки: амидов, кислот, лактам, уксусных

...(БН);1055 (ОН). ЯМР-спектр (СЭС 1): 0,8-2,8 мультиплет 13 Н 1 3,0-4,0 мультиплет 7 Н:2 Н пирролидинон + Б-СН 2(бутил)+2 Н этил+ 152 +ОН; 4,88 триплет 1 Н:Нд,ьм,с, 7,15 три плет 1 Н:БН.Масс-спектр: М+ 242 м/е.Аналогично получают соединение 3.2-3.4. 203.2. Б-Циклогексил-о-(2-оксиэтил)- -2-оксо-пнрролидинацетамид. Выход целевого продукта 73%2т.пл. 122-123 С, мол. вес 268. 25Вычислено, %: С 62,7; Н 8,95Б 10,44,СНг 41 гО,.Найдено, %: С 62,52; Н 8,94,И 10,42,ИК-спектр: (КВг): 3500 (ОН)3300 (1 Н); 1660 (СО); 1530 (1 Н)р1050 (ОН).ЯМР-спектр (СРС 1 ): 0,9-2,8 мульти3+4плет 16 Н:4 Н пирролидинон+2 Н этил+35С.Н И ОНайдено,: С 55,08; Н 8,38;И 12,76.ИК-спектр (пленка): 3420 (ОН)3300 (1 ЯН); 1660-1690 (СО); 1540 (ИН);1055 (ОН),ЯМР-спектр (СЭС 1 ):...

Номер патента: 1097194

Опубликовано: 07.06.1984

Авторы: Карлхайнц, Макс, Ханс, Эгон, Эрнст-Кристиан

МПК: C07C 143/74

Метки: амидов, кислоты, натриевых, производных, сложных, солей, также, феноксиалкилкарбоновой, эфиров

...47 от теоретически рассчитанного значения.К, Этиловый эфир 4- 2-2-(4-хлорФенил)-этансульфониламино 3-этил 1 фенолоксиуксусной кислоты в виде вязкого маслообразного вещества (неочищенный продукт); выход 577 от теоре,тически рассчитанного значения, а изнего в результате гидролиза получают4-( 2-2-(4-хлорфенил)-этансульфонил-.амино-этил)"фенилоксиуксусную кислоту, т, пл, 128-130 С (этиловый эфируксусной кислоты + лигроин); выход733 от теоретически рассчитанногозначения.Л, Этиловый эфир 4-( 2-(4-ацетилбензолсульфониламино)-этила-фенилоксиуксусной кислоты, т. пл. 113,5114 С (этиловый эфир уксусной кислоты + лигроин); выход 523 от теоретически рассчитанного значения, а изнего в результате гидроциза...

Номер патента: 1104132

Опубликовано: 23.07.1984

Авторы: Бурба, Гречишкин, Зулькарнаев, Кашинский

МПК: C07C 102/06

Метки: алифатических, амидов, оксокислот

...изобретения является упрощение процесса и расширение Сырьевой базы.Указанная цель достигается способом получения амидов алифатических с-оксокислот указанной общей формулы 1 заключающимся в том, что этиловый 2эфир оксаминовой кислоты формулы З 5 132 2магния, После того, как весь раствор бромистого бутилмагния прилит, доводят смесь до кипения.и нагревают1 ч, Затем реакционную смесь разлагают 107-ным раствором хлористого натрия. Отгоняют растворитель, продукт выделяют перегонкой остаткав вакууме. Берут бромистого бутилмагния 32, 2 г (О, 1 моль), этиловогоэфира оксаминовой кислоты 11,7 г(О, 1 моль), хлористого натрия20 г в 200 г водного раствора.Получают 6,71 г амида о-оксогекосановой кислоты. Выход 527., Т.пл.96 С.Найдено,7: С 55,69, Н...

Номер патента: 1127884

Опубликовано: 07.12.1984

Авторы: Авдонин, Артюшенко, Воронцова, Зильберман, Хоршев, Чащина, Шалагина

МПК: C07C 103/737

Метки: амидов, замещенных, кислот, смоляных

...Процесс проводят до тех пор,.пока по данным ИК-спектров отобранных проб (образцы в виде таблеток с КВч в соотношении 1:25) полностью не исчезают полосы поглощения, относящиеся к исходным реагентам: 1690 смйсп 0 и );2240 см "(ЧНСО), и промежуточным продуктам: 1800 и 1700 см Я-С-О-С-.). Продолжительность всего процесса, включая стадию дозировки, составляет 3-5 ч. При температурах вьппе 250 С вести процесс нецелесообраз" но, поскольку происходит частичное разложение смоляных кислот, что приве 1 ет к .уменьшению выхода целевого продукта. При температурах ниже 230 С в целевом продукте присутствуют примеси исходных и промежуточных продуктов (примеры 7 и 8, таблица). Таким образом, процесс предпочтитель 1 но вести при 230-250 С. П р и...

Номер патента: 1131871

Опубликовано: 30.12.1984

Авторы: Бирзниекс, Новаков, Орлинсон, Радченко, Сырбулова, Хардин

МПК: C07C 103/19

Метки: адамантанкарбоновых, амидов, кислот

...раствора, после отделения осадка амида, вьщеляется 7 г исходного 1-карбоксиметиладамантан. Температура плавления амида 1-карбоксиадаман. тана 180-181 С.оВычислено,%: С 74,62; Н 9,84; Н 7,25. Найдено,%; С 74,42; Н 9,84;Б 7,25.П .р и м е р 2Синтез амида 1 карбоксиметиладамантана.30 г 0,154 моль 1-карбоксиметиладамантана,20 г 2,03 моль) сухогоацетамида и 4 г 0,0163 моль) ацетата марганца кипятят 5 ч в реактореобъемом 250 мл с обратным холодиль- О ником при 216 С. Выделяют аналогично примеру 1. Получают 29 г амида1-карбоксиметиладамантана, выход96% и 1 г исходного 1-карбоксиметиладамантана.15 П р и м е р 3. Синтез амида1-карбоксиметиладамантана.30 г 0,154 моль) 1-карбоксиметиладамантана, 120 г(2,03 моль)сухогоацетаиида,и 5 г(0,0204...

Номер патента: 610374

Опубликовано: 30.03.1985

Авторы: Еремеев, Калвиньш, Лиепиньш

МПК: C07D 203/18

Метки: азиридин-2-карбоновой, амидов, кислоты

...Показательпреломления с нн 100/3 СН,74/2 95 1,4725 59 ф 6 9 ф 6 19 ю 3 120/4 1,4681 63,2 10,7 16,1 66,2 1113 14,0 130/6 1,4677 н-С,1 Н 9 н-СН 98 В 11 СО - й н-С Н н-С. Н 94 374 1побочных процессов, связанных с деалкилированием исходного и окислением промежуточных продуктов.Целью изобретения является упрощение технологии процесса, повышение выхода и расвирение ассортимента целевых продуктов,Поставленная цель достигается предлагаемым способом получения амндов аэиридии-карбоновой кислоты общей формулы 1,4659 52,4 8,5 24,8Н 1 СОК 2 ееиветаеева ве авив аеввеееевеаешитХимический сдвиг Вычислено, Й Врутто- формула Ня Нве вС Й Я Н Н Н и ивет иееив теевв теив ииит ееееее ивеаиветете аии526 8 э 8 24 э 5 7 э 75 832 8 ь 32 бв 8(СИу) 8 е...

Номер патента: 1162788

Опубликовано: 23.06.1985

Авторы: Гулякевич, Михальчук, Пшеничный

МПК: C07C 103/34, C07C 103/44

Метки: амидов

...г сырого 1-формилпиперидина,полученного из 20,6 г (0,24 моль)пиперидина и 22,2 г (0,3 моль) этилФормиата и содержащего 79,7%,5025,5 г (0,23 моль) 1-формилпиперидина, 7,2%, 2,3 г (0,03 моль) этилформиата, 13,1%, 4,2 г сложной смеси органических соединений, растирают с 433 г (0,46 моль) хлорида 55магния, Смесь оставляют на ночь, затем промывают хлороформом (Зх 75 мл)и разлагают суспензией 48,8 г 8 2Т 0,46 моль) карбоната натрия в100 мл водного (10%) спирта, Осадокотфильтровывают, промывают спиртом(2 х 75 мл), отбрасывают, объединенные промывные жидкости упаривают,остаток спирта удаляют отгонкой сбензолом, При перегонке получено25,3 г (93% теоретического) 1-формилпиперидина, т.кип. 222 С,оп = 1,4800, Степень...

Номер патента: 1162789

Опубликовано: 23.06.1985

Авторы: Гулякевич, Михальчук, Пшеничный

МПК: C07C 103/34, C07C 103/44

Метки: амидов

...г отработанной смеси, содержащей 26,7 г (0,27 моль) 98,9% М-метилс -пирролидона и 1,1% примесей, дальнейшая очистка которой перегонкой 50не давала желаемого результата, обрабатывают 45,5 г (0,41 моль) хлорида кальция, Полученную смесь выдерживают в вакуум-эксикаторе надфосфорным ангидридом в течение 12 ч. 55Полученный комплекс промывают тетрагидрофураном (2 х 100 мл), хлороформом(4 х 75 мл), высушивают в вакуум-эксикаоре и подвергают термическому разлоению при 300-350 С. Выделяют 21,7 г1,2% от исходного) М-метил-О -пиролидона, т.кип. 200-205 С;иО, гг, 4650. Хроматографически препаратоднороден.П р и м е р 2Очистка морфолидапеларгоновой кислоты,12,5 г смеси, полученной в результате взаимодействия 4,36 г (0,05 моль)морфолина с 8,8 г...

Номер патента: 1162790

Опубликовано: 23.06.1985

Авторы: Гулякевич, Михальчук, Пшеничный

МПК: C07C 103/34, C07C 103/44

Метки: амидов

...соединений. В качестве30основного метода определения чисто-1ты продукта применяют газожидкостную или тонкослойную хроматографии.Наличие примесей в образцах -1,0-0,1 , Хроматографическая однородность образцов показывает,что чистота целевых соединенийне менее 99,9 .П р и м е р 1. Очистка бутирамида,К 18 г сырого бутирамида, со 40держащего 9517,1 г (0,2 моль)бутирамида и 50,9 г примесей, восновном масляная кислота, прибавляют 38 г (0,2 моль) хлорида магния и45100 мл этанола. Полученную смесьупаривают досуха, промывают бензолом (Зх 40 мп) и разлагают. водой(250 мл), Целевой продукт экстрагируют бензолом (Зх 75 мл), объеди 50ненные экстракты упаривают на 3/4и высаждают бутирамид гексаном.Получают 14,2 г хроматографически 790...

Номер патента: 1181538

Опубликовано: 23.09.1985

Авторы: Берри, Леандер, Раймунд

МПК: C07C 103/34

Метки: 2-хлорацетоуксусной, амидов, кислоты

...и обрабатывают далее, как описано в поимере 2. В качестве выхода получают 58,5 г слегка коричневатого продукта (80,77 выход, в расчете на дикетен).П р и м е р 4, Получение бензиламида 2-хлорацетоуксусной кислоты. Лналогично примерам 2 и 3 прекращают 64,3 г бензиламина (0,6 моль) и получают 65,5 г продукта белого цвета (выход 96,7 Е в расчете на дикетен).1181538 3П р и м е р 5. Получение 2 -фе нилэтиламида 2-хлорацетоуксуснойкислоты.Аналогично примерам 2 и 3 вводятво взаимодействие 72,7 г 2-фенилэтиламина (0,6 моль) и получают 63,0 гслегка желтоватых кристаллов (выход 87,6 Е в расчете на дикетен).П р и м е р 6. Получение иэопропиламида 2-хлорацетоуксусной кис Олоты.Аналогично примерам 2 и 3 вводятво взаимодействие 35,5 г иэопропиламина...

Номер патента: 1182028

Опубликовано: 30.09.1985

Авторы: Хитрин, Шерстнева

МПК: C07C 102/00, C07C 103/76

Метки: амидов, замещенных

...перекристаллизации из этанолаот.пл, 163 С), что соответствует литературным данным.Аналогично проводят процесс сповторно используемым катализатором(пример 20).П р и м е р 23. Синтез проводяткак в примере 19, но без растворителяпри 125 С. Получают 11,04 г (567 оттеории) загрязненного бензанилида,окрашенного в фиолетовый цвет, сот.пл. 156 С (после перекристаллизации из этанола, т.пл. 162 С).В табл. 3 представлены результаты,полученные при взаимодействии этилбензоата с анилином в присутствииразличных количеств свинца в соответствии с примерами 17-23.П р и м е р ы 24-28. Смесь 15,02 г(0,1 моль) п-анизидина, 100 млтолуола и 2,72-25,90 г (0,010,125 г.ат) порошкообразного свинцакипятят в течение 1 ч и отделяют откатализатора так же, как в...

Номер патента: 1188654

Опубликовано: 30.10.1985

Авторы: Айзенберг, Горюнова, Дворников

МПК: G01N 31/16

Метки: алифатических, амидов, количественного, первичных

...этого раствора помещают в реакционный сосуд и добавляют 20 смз универсальной буфер- . ной смеси с рН 1 О. Далее выполняют те же операции, как и в примере 1.П р и м е р 14. Навеску акриламида 0,2 г растворяют в 100 см воды. Аликвотную часть 5 см этого раствора помещают в реакционный сосуд и добавляют 20 см буферной смеси с рН 10 6,5. Опускают реакционный сосуд в термостат с температурой 12 С. Далее выполняют те же операции, как и в примере 1, используя при этом вместо охлаждающей смеси (воды со льдом) 15 термостат.П р и м е р 15. Навеску акриламида 0,2 г растворяют в 100 см воды. Аликвотную часть 5 смз этого раствора помещают в реакционный сосуд и до бавляют 20 смэ буферной смеси с рН 6,5. Опускают реакционный сосуд в термостат с...

Номер патента: 1217252

Опубликовано: 07.03.1986

Авторы: Манфред, Рут, Феликс, Ханс

МПК: A61K 31/15, A61P 3/10, C07C 249/08 ...

Метки: амидов, кислоты, оксимов, пировиноградной, солей

...1 -пропионовую кислоту, т.пл. 7045 73 С;2-циннамилоксииминопропионовуюкислоту, т.пл. 89-91 С;метиловый эфир 2-циннамилоксииминопропионовой кислоты, т.пл. 89-91 С;2-(3-фторциннамилоксиимино)-пировиноградную кислоту, т.пл. 8890 С.П р и м е р 3. Этиловый эфир 2-(циннамилоксиимино)-пропионовой кислоты,Смесь, состоящую из 2,2 г (10 ммоль) 2-(циннамилоксиимино)- пропионовой кислоты, 16 мл хлорофор 1217252ма, 1,78 г (15 ммоль) хлористого тионила и 2 капель диметилформамида нагревают в течение 2 ч при температуре кипения реакционной смеси. Непосредственно после этого от реакционной смеси отгоняют в вакууме хлороформ и избыточное количество хлористого тионила, Оставшийся маслообразный продукт смешивают с 20 мл этилового спирта и смесь...

Номер патента: 1251805

Опубликовано: 15.08.1986

Авторы: Даниель, Жан-Луи, Клод

МПК: C07D 417/04, C07D 471/04, C07D 487/04 ...

Метки: амидов, гетероциклических

...25 мин при 24- 32 С раствор 30 г хлоргидрата 7-хлороформил-(З-пиридил)-1 Н,ЗН-пирроло-(1,2-с 1-тиаэола и 20,2 г триэтил 3амина в 500 смметиленхлорида. Полученную суспецэию перемешивают при 20 ОС в течение 16 ч, затем разбавляют 600 смметиленхлорцда и промывают 2 раза 600 см (в сумме) водного раствора 2 И едкого натра. Органическую фазу декантируют, промывают 3 раза 1550 см (в сумме) дистиллированной воды, сушат над безводным сульфатом магния, фильтруют, при добавлении 1 г растительной сажи и концентрируют досуха при пониженном давлении (20 мм рт.ст.) при 60 С, Получают 25,4 г продукта, который растворяют в 160 см кипящего 1-бутанозла. В полученный раствор добавляют 0,5 г растительной сажи и фильтруют горячим, Фильтрат охлаждают при 4 С...

Номер патента: 1253429

Опубликовано: 23.08.1986

Авторы: Вольфганг, Герхард, Йоахим, Николаус, Роберт, Рудольф, Экхард

МПК: A61K 31/165, A61K 31/402, A61K 31/44 ...

Метки: активных, амидов, антиподов, карбоновой, кислоты, натриевых, оптически, солей

...причемвнутренняя температура повышается от20 С до 35 С. Темно-коричневую реакционную смесь размешивают в течение 3 ч при 20 С и затем упариваютв вакууме. Остаток от упаривания рас 3 1253(гидрохлорид триэтиламина) и упаривают фильтрат в вакууме, Остаток отупаривания очищают путем хроматографии иа колонне с силикагелем (толуол/ацетон 1.0:1), Выход: 15 г (70, 1%от теоретического), т,пл. 112-1 15 С(0,243 моль) 1-(2-пиперидинофенил)этиламина (т,кип. 100-107 С; т.пл.дигидрохлорида 234-237 С с разложением) и 37,3 мл (0,267 моль) триэтиламина в 245 мл метиленхлорида капля-. 20ми, легко охлаждая льдом, при внутренней температуре 20-30 С прибавляют раствор 60,6 г (0,267 моль) 4-этоксикарбонилфенацетилхлорида в 120 мпметиленхлорида. Затем...

Номер патента: 1264063

Опубликовано: 15.10.1986

Авторы: Веверис, Лусис, Спинце

МПК: G01N 31/16

Метки: амидов, карбоновых, кислот, количественного, первичных

...После охлаждения добавляют1 мл 1 М водного раствора гидроокисинатрия, чем достигают рН среды 0,8,потом добавляют 25 мл диметилсульфоксида и 2 мл воды для растворения выпавшего осадка хлорида аммония. Титруют 0,01038 М раствором гидроокисикалия до появления трех скачков накривой титрования. Параллельно проВодят холостой опыт, На титрованиеанализируемого вещества до первогоскачка потенциала Ч израсходовано5,16 мл, до второго - 10,53 мл, дотретьего скачка Ч- 19,84 мл титранта, для "холостого" опыта - 10,69 млтитранта,Величина 1 холостого 1 опыта Ч,= Ч - Ч = 10,69-10,53 = 0,16 мл.Разности между скачками потенциалов при титровании анализируемоговещества дЧ = Ч - Ч = 10,53 -5,16 = 5,37 мл; лЪ - Ч 3 - Ъ Ч 3019,84-10,53-0,6 = 9,15 мл.Для...

Номер патента: 1265191

Опубликовано: 23.10.1986

Авторы: Бауков, Зиемелис, Крамарова, Кумеров, Плоне, Полевой, Тауритис, Шипов

МПК: C07D 207/27

Метки: 4-фенил-пирролидон-2-уксусной-1, амидов, кислоты

...В трехгорлую колбу, снабженнуюмеханической мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой,помещают 16,5 г (0,1 моль) 4-фенилпирролидона, 24,2 г (0,24 моль)триэтиламина и 100 мл толуола, Приперемешивании добавляют по каплям 191 234,4 г (0,22 моль) триметилбромсилана, смесь перемешивают 3 ч при нагревании на масляной бане (60-80 С), затем фильтруют, осадок промывают30 мл толуола, Фракционированием.фильтрата получают 21,5 г (92%) 1 триметилсилил-фенилпирролидонаст кип. 185-186 С (15 мм рт.ст,),и 1,5291.Э1П р и м е р 2. Получение метилового эфира 4-фенилпирролидон-уксуснойкислоты.а) В колбу, снабженную механической мешалкой и насадкой Кляйзена, помещают 30 г (0,128 моль). 1-триметилсилил-фенилпирролидонаи 19,7 г(0,129 моль)...

Номер патента: 1265192

Опубликовано: 23.10.1986

Авторы: Бауков, Зиемелис, Крамарова, Кумеров, Плоне, Полевой, Тауритис, Шипов

МПК: C07D 207/27

Метки: 4-фенил-пирролидон-2-уксусной-1, амидов, кислоты

...фракция с т,кип. 77-78 С. 55 .Фракционированием реакционной смеси получают 21 г (ОЕ) эфира с т.кип, 173-174 С (1 мм рт,ст.), и" 1,534. 192 йИК-спектр (тонкий слой 0 см ):1780 (С О сложноэфирный), 1700(0,1 моль) метилового эфира бромуксусной кислоты, 3,06 г (0,02 моль)триметилбромсилана. Смесь нагреваютна масляной бане (150"175 С), Нагре"вание ведут до прекращения выделения триметилбромсилана. Фракционированием реакционной смеси получают19,7 г (843) эфира с т.кип. 17315 С (1 мм рт.ст.), и" ,1,5390.ИК-спектр совпадает со спектромсоединения, полученного в предыдущем опыте.в) В перегонную колбу Кляйзенапомещают 15,1 г (0,0645 моль) 1-триметилсилил-фенилпирролидона,10,9 г (0,0712 моль) метиловогоэфира бройуксусной кислоты, 0,05...

Номер патента: 1279526

Опубликовано: 23.12.1986

Авторы: Манфред, Рут, Феликс, Ханс

МПК: A61K 31/15, A61P 3/10, C07C 249/08 ...

Метки: амидов, кислоты, оксимов, пировиноградной, производных

...4), Смесь дополнительно перемешивают 1 ч при ОС и затем выпивают на лед.Смесь экстрагируют диэтиловым эфиром, эфирный экстракт сушат над сернокислым 20 натрием и упаривают.Выход 4,3 г (71% от теоретически рассчитанного значения), бесцветный маслообразный продукт. Гидрохлорид этого соединения имеет т.пл. 162- 25 164 С (из изопропилового спирта).Аналогичным способом из гидрохлорида этилового эфира бетааланина и 2-(циннамилоксиимино)-пропионил.хлорида получают этиловый эфир 3-2- Зр (циннамилоксиимино)"пропиониламидо - пропионовой кислоты.13,7 г (43 ммоль) неочищенного эфира растворяют в 250 мл метилового спирта и приготовленный раствор смешивают с 90 мл .1 н. раствора гидро- окиси калия, Смесь при перемешивании нагревают 2 ч при 40 С,...

Номер патента: 1298204

Опубликовано: 23.03.1987

Авторы: Грачева, Потапов, Савина, Сивов, Сивова

МПК: C07C 101/04, C07D 207/26

Метки: 4-диарил-гамма-аминомасляных, амидов, кислот, циклических

...водой до рН 7-8, сушат сульфатом магния, Растворитель отгоняют,получают 4,16 г маслообразного остатка, к которому прибавляют 40 мл бензола и 40 мл 4 н. соляной кислоты. оКипятят 3 ч, оставляют на ночь, Экстрагируют бензолом, водный слой упаривают досуха, Получают 2,54 г(0,0087 М) гидрохлорида 3,4-дифенилгамма-аминомасляной кислоты, к немуприбавляют 0,73 г (0,0087 М) гндрокарбоната натрия, 50 мл бензола, 5 млводы. Кипятят в приборе Дина-Старкадо полной отгонки воды и практически 3: С 75,27; Н 6,71 1 129Изобретение относится к способу получения 3,4-диарил-гамма-аминомасляных кислот или их циклических амидов общей формулы ВгВ,сН-сн;соонси-зн, - водород, метил, хлор, бром,нитро или метоксил;- водород или метоксил,могут найти применение...