Способ получения амидов кислот
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
141150 Класс 12 о, 16 ссср ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУО пггсная груггпа5 омсенко етов ИЯ АМИДОВ КИСЛ ОСОБ ПОЛ Заявлено 16 янв я 1961 г. за693423,123 в и открытий при Совете Ми огнитет по деляги иаобретеии.тров СССР публиковано в:Бюллетене иаобретени8 за 19 Ь Известны способы получения амидов органических кислот, напрчмер, взаимодействием карбоновых кислот с аммиаком,Недостатком известных способов является их сложность, особенно это касается синтеза амидов галоидзамещенных кислот.Предлагается способ получения амидов жирного и жирно-ароматического рядов, заключающийся во взаимодействии кислоты с цианамидом в растворе ортоксилола при 130 - 140 или в отсутствие растворителя при 200. Выход амидов 70 - 80% от теоретического. Продукт реакции выделяется двойной перекристаллизацией из хлороформа и метанола.В отличие от известных предлагаемый способ прост, реакция протекает в одну стадию в легко осуществимых условиях и позволяет получать амиды кислот в широком диапазоне жирного и жирно-ароматического рядов, в том числе при взаимодействии с галоидзамещенными кислотами,П р и м ер 1. В четырехгорлой колбе, снабженной капельной воронкой. термометром, мешалкой и газоотводной трубкой нагревают 40 г стеариновой кислоты до 120 - 130 и из капельной воронки при этой температуре постепенно прибавляют 3 г расплавленного цианамида. Затем температуру повышают и ведут реакцию при 190 - 210 до прекращения выделения С 02. Отвердевшую после остывания массу экстрагируют хлороформом, нерастворившийся амид стеариновой кислоты кристаллизуют, отделяя амид от циануровой кислоты. После вторичной кристаллизации из метанола получают чистый продукт с т. пл. 109 - 110 и выходом 95 - 97% от теории, Х% 4,89.П р и м е р 2. 0,243 моля (23 г) хлоруксусной кислоты и 35 яг,г о-ксилола загружают в трехгорлую колбу, как описано выше. К нагретому до 110 раствору добавляют по каплям в течение получаса 0,110 моля 15 г) расплавленного цианамида, Температура реакционной массы по г141150 Предмет изобретения Способ получения амидов кислот жирного и жирно-ароматического рядов, о т л и ч а ю ш и й с я тем, что, с целью упрощения технологии и использования в качестве исходных продуктов кислот с реакционно- способными заместителями, исходную кислоту нагревают с цианамидом в о-ксилоле до температуры порядка 150 или в отсутствие растворителя - до температуры порядка 200 до прекращения газовыделения с последующей перекристаллизацией из хлороформа и метанола. Эксперт-составитель описания С. В. Кокорев Корректор И. А, Шпыиева Техрсд Т. Л, Курилко Редактор О. Д, Ус Формат бум. 70 Х 08/16 Тираж 700 ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, М. Черкасский пер, д. 2/б.Объем 0 8 издЦена 4 коп. Поди. к пеи. 22,Х.б гЗак. 9390 Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 4.нимается вначале до 120, а затем до 130. Реакция длится 3 часа. Во время реакции выделяется большое количество двуокиси углерода и незначительное - хлористого водорода, По окончании реакции горячий раствор ксилола сливают в стакан. После охлаждения из ксилолч выпадает обильный осадок амида. Осадок отделяют, промывают эфиром. Выход амида т, пл. 120 (16,6 г) 75% от теории, Х% 14,25.Пример 3. В реакционную колбу загружают 0,244 моля (40 г) трихлоруксусной кислоты и 40 мл о-ксилола, к нагретому до 90 раствору по каплям добавляют 0,119 моля (5 г) расплавленного цианамида. Реакция, идет бурно с выделением двуокиси углерода и незначительного количества хлористого водорода. Температура реакции 125 - 135. Продолжительность нагрева 3 часа. Горячий раствор ксилола сливают в стакан, из охлажденного раствора выпадает обильный осадок амида трихлоруксусной кислоты, который отделяют и тщательно промывают водой, Выход амида с т, пл. 141 - 142 (14,0 г) 72,5% от теории, И% 8,92.По аналогичной методике амид стеариновой кислоты получен с выходом 95%.
СмотретьЗаявка
693423, 16.01.1961
Кретов А. Е, Момсенко А. П
МПК / Метки
МПК: C07C 103/20, C07C 231/06
Опубликовано: 01.01.1961
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-141150-sposob-polucheniya-amidov-kislot.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения амидов кислот</a>
Способ получения инданкарбоновых кислот или их солей, эфиров, аминоэфиров или амидов
Номер патента: 688121
Опубликовано: 25.09.1979
Авторы: Анни, Жан-Клод, Мишель, Франсис
МПК: C07C 65/20
Метки: амидов, аминоэфиров, инданкарбоновых, кислот, солей, эфиров
...СО эфира: 1740 см 1; 1/ СО кетона: 1635 смЯМР-спектр:мультиплет 2 ароматических протона: 7,5 м, д.; мультиплет 2 ароматических протона: 7,4 м.д.; дублет 1 ароматический протон: 6,95 м.д,; пик 3 протона ОСНз: 3,7 мд.; уширенный 5 протонов видана: 3,35 м.д.5 (4-Ацетомидобенэоил) нндан.карбоновая кислотаС 19 Н 1 7 М 04Т. пл. 204 - 205 С (в капиллярной трубке)ИК.спектр:4 йН: 3340 см ; т СО кислоты: 720 см";СО: 1650 см ,ЯМР спектр:пик 4 ароматических протона; 7,7 м,д.; мультиплет 3 ароматических протона: 7,4 мд.; уширенный 5 протонов индана: 315 м.д.; пик 3 протона СНз. 2,2 м,д.Вычислено, %: С 70,58; Н 5,30; й 4,33Найдено, %: С 70,56; Н 5,49; ч 4,29Метиловый эфир: СгоН 1 зй 04Т. пл, 139 - 140 С (в капиллярной трубке)ИК-спектр:1 йН: 3250...
Способ получения амидов кислот или ихсолей c щелочными металлами или триал-киламинами
Номер патента: 797579
Опубликовано: 15.01.1981
МПК: C07D 499/12
Метки: амидов, ихсолей, кислот, металлами, триал-киламинами, щелочными
...заливают 200 мл этилаце.тата, подкисляют до рН " - 2 2 н соляной кисло.той. Отделяют этилацетатную фазу, промываютводой, сушат над сульфатом магния и нейтра.З 0 лизущт 2-этиленгексаноатом натрия. Выпариваютрастворитель, остаток тщательно растирают сдиизопропиловым эфиром, Получают 80 г (85%)натриевой соли 6.а.(5-инданилоксикарбонил)фенилацетамидо 1-2,2.диметилпенам-З карбоно. 135 вой кислоты; т, пл, 220 в 2 С, ИК-спектр (полосы поглощения): 1790 см(лактам),1750 см(сложный эфир). ЯХ =0,75 ( в сис.теме 12 9),П р и м е р 7. 6 а-(5 Инцанилоксикар 40 бонил)-фенилацетамидо)-2,2.диметилпенам-З.-карбоновая кислота, триэтиламмониевая соль.12,88 мл (0,092 моля) триэтиламина прибавляют к суспензии 9,66 г (0,046 моля)6.АПК в 150 мл метиленхлорида,...
Способ получения диароксифосфинилили тиофосфиниламинопиридиновизвестен способ получения амидов кислот как трех-, так и пятивалентного фосфора путем взаимодействия соответствующих хлорангидридов с рассчитанным к
Номер патента: 170974
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Дрегваль, Коваленко, Мартынюк
Метки: амидов, взаимодействия, диароксифосфинилили, кислот, путем, пятивалентного, рассчитанным, соответствующих, тиофосфиниламинопиридиновизвестен, трех, фосфора, хлорангидридов
...40 лл емешив- аибавля а или а, После смесь на в течение арокситиофосфиниламиноп ины типа- 1 Ъ,/Выход % Х ммарная формул аидено,г С 62,38 Н 4,62 Р 9,47 С 17 Н 15 И 203 Р С 62,54 Н 4,90 Р 9,87 145 - 146 (из метано 2 И 818 Р 9,05 М 812 Р 8,99 103 - 104 (из метанола 169 - 171 (из метанола 32 С 19 Н 19 И 10 гР С 64,39 Н 5,36 М 7,97 С 64,27 Н 5,56 Х 8,00 СН СаН Н 19 Х 02 Р 8,37 128 - 129 (из метанола) Р 8,3 и-СНСгН одписная грутгаБО Известен способ получения амидов кислот как трех-, так и пятивалентного фосфора путем взаимодействия соответствующих хлорангидридов с рассчитанным количеством амина в присутствии триэтиламина в инертном раст ворителе.Предложен способ получения диароксифосфинил- или тиофосфиниламинопиридинов, заключающийся в...
Способ получения несимметричных ацеталей амидов кислот
Номер патента: 732236
Опубликовано: 05.05.1980
Авторы: Исмиев, Шабанов, Шахтахтинская
МПК: C07C 43/30
Метки: амидов, ацеталей, кислот, несимметричных
...при 75-80 С 3 ч.За это время образуется белая сольхлорида калия, которая отлагается 20 на стенках реакционной колбы. Продукты реакции при комнатной температуре фильтруют и осадок про ываютна Фильтре толуолом. Из фильтратаотгоняют толуол и избыток диметилэ 5 формамида при помощи водоструйногонасоса, а остаток в количестве 55 гподвергают вакуумной (5 мм рт.ст)перегонке, В табл.1 приведены физикохимические свойства полученных ЗО фракций,Отсюда следует, то О- СН 3 групстранственно расположена рядомтомами водорода ( гругпиН, -СО.ров ки. Благодаря такому пространственному расположению протоны группы О проявляются в слабом виде, ПротоныСФ-Сцэ группы и бензольного кольца проявляются также в виде 8-протонного мультиплета при О 6,5-7,3 м.д,...
Способ получения амидов кислот пятивалентного фосфора
Номер патента: 510478
Опубликовано: 15.04.1976
МПК: C07F 9/22
Метки: амидов, кислот, пятивалентного, фосфора
...полученным из 50 г гидроокиси натрия и50 мл воды, причем этот поток вводят в,смесь приперемешивании и при охлаждении реакционнойсмеси до, +5 С. Последующую обработку реакционной смеси осуществляют по методике, описанной вприведенных выше примерах.Выход продукта составляет 17,5 г (88,8% оттеории).Т. кип. полученного продукта 98 - 102 С(3 мм рт.ст,); пэ= 1,4578.Количество гидрохлорида амина, вьщеленногоиз реакционной смеси в результате фильтрования,составляет после тщательной сушки 35 г (98% оттеории),П р и м е р 7. Трис - (диметиламид) фосфорнойкислоты,Этот пример демонстрирует возможность вьще.пения диметиламина в свободном состоянии, кото.рый в данном случае может быть введен непосредственно в другой реакционный сосуд для...
Предыдущий патент: Способ совместного получения фталевых кислот и хлороформа
Следующий патент: Способ приготовления сульфохлорирующей смеси
Случайный патент: Кантователь длинномерный изделий