Способ получения 2-нитро1-алкоксинафталин-4-сульфокислоты и ее незамещенных или n-замещенных амидов.

Номер патента: 128024

Авторы: Богданов, Табачникова

ZIP архив

Текст

Н ИТРО-АЛ КОКС И НАфТАЛ И НИ ЕЕ НЕЗАМЕЩЕННОГО ИЕННЬ 1 Х АМИДОВ 632045/2 З в Комитет но делам изобСовете Министров СССР ний летсие изобретенй1 от 26 июя 1069 г. на за Р 960 г. мя тех же Описанная в авторском свидетельстве Л 0 127661 1-хлор-нитронафталин-сульфокислота, а также ее нсзамещенный и Х-замешенные амиды, благодаря большой подвижности содержащегося в них атома хлора, предлагается использовать для получения новых, интересных, в частно. сти, как промежуточные продукты при синтезе азокрасителей, произвол. ных нафталина, а именно; 2-ннтро-алкоксинафталин-сульфокислоты и ее незамещенного или К-замегценных амидов. Для этой цели 1-хлор-нитронафталин-сульфокислоту обрабатывают соответствующи м спиртом в присутствии щелочного агента для замены хлора алкоксигруппой, Полученную таким образом 2-нитро-алкоксинафталин-сульфокислоту можно превратить известным образом через сульфохлорид и соответствующий незамещенный или Х-замещенный амид.В описанных производных 1-алкок"инафталина нитро-группу можно восстановить обычным образом в амино-группу. Диазосоединения полученных аминов нормально вступают в реакцию с обычными азосоставляющими, а после предварительной обработки содой переходят в соответствующие замещенные в 4-положении производные 2-диазо-на фтола, легко сочетающиеся только с активными азосоставляющими,П р и м.е р 1. 2-нитро-,1-метоксинафталин-сульфокислота.Смесь 16,4 г натриевой соли 1-хлор-нитронафталин-сульфокисло гы, 2,7 г 96%-ного едкого,.натра и 265 м,г метилового спирта кипятят 2 часа. Раствор подкисляют соляной кислотой и отгоняют метиловый спирт. Остаток перекристаллизовыватот из 110 л.г воды и,промывают водой и спиртом, Выход 14,5 г.Натриевая соль сульфокислоты;редставляет собой светло-желтые пластинки, легко растворимые в воде, она содержит 1,25 молекулы крпсталлизационной воды, М 128024При мер 2. Хлорангидрид и амиды 2-нитро-метоксинафталин- сульфокислоты,а) Сульфохлорид. 6,1 г высушенной натриевой соли сульфокислоты, полученной по примеру 1, вносят в смесь 15 мл хлорокиси фосфора и 6 г пятихлористого фосфора и выдерживают 20 час. при 20; после чего полученный сульфохлорид выделяют прибавлением льда, фильтруюг, промывают водой и сушат при обычной температуре. Выход 5,8 г. Он представляет собой бесцветные пластинки (из уксусной кислоты); т. пл.108,8 - 109,2,б) Сульфамидин. Смесь 4,5 г 2-нитро-метоксинафталин-сульфохлорида и 7 г углекислого аммония смачивают водой и оставляют на 24 часа при 20, После прибавления 50 мл воды смесь нагревают до 55, сульфамидин фильтруют, промывают водой и сушат. Выход 3,75 г. По внешнему виду он представляет собой бледно-желтые .пластинки (из водного спирта); т. пл. 204,5 - 205,в) Диэтилсульфамид. 6,1 г сульфохлорида, полученного по примеру 2 а, вносят при 20 в 25 г 15,4%-ного водного раствора диэтиламина, затем смесь нагревают при 35 в течение 5,5 час, После добавления воды диэтилсульфамид отфильтровывают промывают водой и сушат. Выход 5,2 г.Предмет изобретенияСпособ получения 2-нитро-алкоксинафталин-сульфокислоты и ее незамещенного или Х-замещенных амидов, о т л и ч а ю щ и й с я геы. что 1-хлор-нитронафталин-сульфокислоту обрабатывают соотвстс г вующим спиртом в присутствии щелочного агента для замены хлора алкокси-группой, после чего полученную 2-нитро-алкоксинафталин- сульфокислоту превращают известным образом через сульфохлорид в соответствующий незамещенный или К-замещенный амид.Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Редактор Л. М. Струве Гр. б Информационно-издательский отдел. Подп. к печ. 12.11-60 г.Объем 0,17 и. л. Зак, 2385 Тираж 550 Цена 25 коп,Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Петровка, 14.

Смотреть

Заявка

632045, 26.06.1959

Богданов С. В, Табачникова Н. И

МПК / Метки

МПК: C07C 303/38, C07C 309/41, C07C 311/14

Метки: 2-нитро1-алкоксинафталин-4-сульфокислоты, n-замещенных, амидов, незамещенных

Опубликовано: 01.01.1960

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-128024-sposob-polucheniya-2-nitro1-alkoksinaftalin-4-sulfokisloty-i-ee-nezameshhennykh-ili-n-zameshhennykh-amidov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2-нитро1-алкоксинафталин-4-сульфокислоты и ее незамещенных или n-замещенных амидов.</a>

Похожие патенты