Патенты опубликованные 15.03.1983

Номер патента: 1004354

Опубликовано: 15.03.1983

Автор: Боголюбский

МПК: C07C 87/18

Метки: 1-амино-3-диметиламинопропана

...цель достигается,тем,что согласно способу, заключавшемуся во взаимодействии 3-аминопропанолаСоставитель к. юйищенкоТехред С,Мигунова Корректор Е Рошко Редактор А. Химчук Тираж 416 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Заказ 1788/29 филиал ППП фПатент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 с хлористым тионилом с последующей обработкой выделенного хлоргндрата 1-хлор-аминопропана диметиламином при комнатной температуре и гидроли-. зом полученного продукта НаОН, и вы" делением целевого продукта, 3-аминопропанол обрабатывают Я 02 С 1 с последующей обработкой полученного хлоргидрата 1-хлор-аминопропана диметил". амином и щелочным гидролизом полу ченного...

Номер патента: 1004355

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Акимова, Киприанов, Пономарев, Пономарева, Сметанина, Царев

МПК: C07C 87/62

Метки: n-диэтиламинометилпроизводных, фенола

...стоимость используемых ФенольОных концентратов 70 руб./т). Расходпредлагаемого коагулянта при выделении эмульсионных каучуков составляет20-25 кН на тонну латекса, что несколько ниже расхода применяемых коагу 25лянтов или соответствует ему.Предлагаемый способ позволяет получить водорастворимые К,Б"диэтиламинометилпроизводные Фенолов, которыеблагодаря водорастворимости находятприменение в качестве коагулирующихагентов при выделении эмульсионныхкаучуков из латексов, для очисткисточных вод, получаемых при синтезеэмульсионных каучуков. Применениепредлагаемого способа позволяет полнее утилизировать растворимую смолу -побочный продукт пиролиза древесины.Замена бензола, используемого вкачестве растворителя в прототипе,на уксусную...

Номер патента: 1004356

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Искандаров, Касымова, Максудов, Махаматханов, Тарасов, Шаженов

МПК: C07C 87/66

Метки: активность, натрия, нафтиламино)-пропионат, проявляющий, развитие, ростстимулирующую, хлопчатника

...и янтарная кисло та) на семена хлопчатника исследуют в лабораторных условиях. Семена хлопчатника Ташкентзамачивают в колбе, в водном растворе препарата 0,001 г 0,005 г 0,01 г 0,02-ной концентрации (янтарная кислота 0,01 и 0,02-ной концентрации) в течение 16 ч. при комнатной температуре. Пос,ле обработки, семена проращивают во влажной камере в чашках Петри при 25 27-28 фС. Учет всхожести производят на 5 сут. Результаты опытов приведены в табл, 1.П р и м е р 3. Мелкаделяночный полевой опыт, Опыт проводится для Зо сравнительного:изучения эффективнос" ти нового стимулятора и препарата эталона (янтарная кислота) на темп нолевой всхожести семян хлопчатника, Повторность опыта четырехкратная, В каждой повторностиварианта имеется по 100 гнезд...

Номер патента: 1004357

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Базакин, Задорский, Зенченко, Солодовников, Федорченко, Шалахман, Якухный

МПК: C07C 103/36

Метки: диметиламидов, кислоты, муравьиной, уксусной

...из верхней час. ти реакционной колонки подают в холодильник, где пары конденсируются, конденсат охлаждают со скоростью 0,58-0,72 кг/ч собирают в приемник . На лабораторной ректификационной колонке, представляющей собой стеклянную колонку 9 30 мм, высотой 1,5 м, заполненную кольцами из нержавеющей стальной проволоки, из полученного продукта отгоняют оборотный метанол с непревращенным метилформиатом. Верхняя часть колонки снабжена холодильником таким образом, что имеется возможность часть конденсата возвращать в колонку в виде флегмы, а вторую часть отводить в приемник. В верхней части колонки поддерживают .температуру 60-65 С, в кубе 140-145 С. флегмовое число равняется 2-3. При этихусловиях отгоняют 0,23-0,28 кг/ч метанола в смеси с...

Номер патента: 1004358

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Алешечкин, Маккавеева, Мокеева, Пнева

МПК: C07C 109/00

Метки: кетазинов

...0,02 30 ДЭТАП 30 84,2 0,09 ОЦГЭ 0,19 85,2 100 ГД 0,06 100 ЭБОГ 0,263 85,0 50 НТУ формула изобретения 1, Способ получения кетазинов поавт. св. 9 561720, о т л и ч а ю - щ и й с я тем, что, с целью упроше ния процесса, в реакционную смесь 20,8 г,аммиака подают 8,5 г (0,25 моль) Н О,считая на 100, в виде 34,8-ного водного раствора и 1,2 г оксигидроперекиси изопропила, Молярные отношения компонентов Н 02. этанол:ацетон:ацетонитрил:аммиак сос тавляют 1:8,1:2,44:1,7:4,8.Синтез проводится при 60 С. Через 3,5 ч образуется 23,9 г (0,213 моль) диметилкетазина (ДМКА).Выход ДИКА, считая на загруженную 10 перекись водорода 85,4. Оптическая плотность реакционного раствора 1,815, цвет - желтый.П о и м е р 2. В условиях приме= ра 1 в реакционный...

Номер патента: 1004359

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Коробицына, Николаев, Родина

МПК: C07C 113/00

Метки: бициклических, диазодикетоциклопентанов

...1 О мм, выделенноевещество растворяют в 50 мл ацетонитрила, нагревают при 80 С в течениео1 ч, раствбритель и регенерированныйсильван удаляют в вакууме 10 мм, полученный 2-диазо-3,"дикетоциклопентен (Х 1 возгоняют в вакууме 1 ммпри 25 ОСК раствору 0,5 ммоль диазодикетона (Х 11,1) в 10 мл абсолютного диэтилового эфира при 25 С прибавляют1,0 ммоль диазоуксусного эфира (ДУЭ)в 3 мл эфира и оставляет при комнатной температуре на несколько часов,Растворитель и избыток диазоуксусного эфира оставляют при комнатной температуре на несколько часов. Растворитель и избыток диазоуксусного эфира отгоняют в вакууме 10 мм, затем ввакууме 2 мм при 15 оС, После перекристаллизации из метанола ( при охлаждении до -15 оС) и хроматографического разделения...

Номер патента: 1004360

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Басова, Елисеев, Каменев, Митрофанов, Подловченко

МПК: C07C 113/00

Метки: азотистой, аминосоединений, диазотирования, кислоты, концентрации, процессе

...чувствительность измерения.П р и м е р 2, В диазотатор непрерывного действия емкостью 1 л подаются дозаторами паранитроанилин, солянаякислота и нитрат натрия. К титранту дбавпяется ускоритель вьщеления азотав количестве 1 г/л, Время выделенияазота сокращается до 10 с, .Использование предлагаемого спо-,соба автоматического измерения концентрации азотистой кислоты обеспечиваетпо сравнению с известными способамиследукзцие преимушества: повышениечувствительности измерения концентра 3 1 О 043периодических процессов, неприемлемыдля измерения концентрации азотистойкислоты и управления непрерывными процесс ами диазитирования.Цепью изобретения явпяется повышение чувствительности способа и уменьшение инерционности измерения за счетсокращения...

Номер патента: 1004361

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Кулиев, Литвишков, Мехтиева, Сейфуллаев

МПК: C07C 121/16

Метки: алифатических, карбоновых, кислот, нитрилов

...р 3. Способ полученияиитрилов С-Соокислительным аммоно-.лизом н-гексадекана в жидкой фазе,150 г н-гексадекана обрабатываютаммиачно-воздушной смесью в соотно-,шении воздух : аммиак = 1:5 со скоростью подачи 1282 я "при температуре реакции 170 оС в течение 4 ч с использованием катализатора состава по,примеру 1. Навеска катализатора 0,51 г1(,0,34 весА ЬСтепень превышения н-гексадекана48,5 весА выход нитрилов на загруженный продукт составляет 25,99 весА, .селективность 53,6 весА. Производи-тельность процесса 19,1 г/г кат ч.П р и м е р 4. Способ получениянитрилов С-С 1 окислительным аммонолиэом н-гексадекана в жидкой фазе,150 г н-гексадекана обрабатываютаммиачно-воздушной смесью в соотношении воздух ; аммиак = 1:2 со скорос100436 тью подачи...

Номер патента: 1004362

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Гусев, Петров, Семенова, Солодов

МПК: C07C 141/14

Метки: алкилфенолов, оксиэтилированных, сульфатов

...Методика сульфатирования по известному способу. В реакционную колбу, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником и воронкой для введения твердого вещества, загружают 13,2 г оксиэтилированного на 4 моль окиси этилена изононилфенола, нагреваютдо 120 С и при перемешивании присыпают тонкоизмельченную сульфаминовую кислоту(34 г) в течение 10 мин. Затем реакционную смесь перемешивают в течение 1,5 ч при той же температуре. На дне колбы наблюдают образование спекшегося твердого нерастворимого остатка. После охлаждения реакционной массы до 50 С добавляют 1 мл водного аммиакаорН реакционной среды становится равным 8, Реакционную массу доводят до 80 С и осторожно декантируют. В результате получают 14,7 г аммониевого сульфата,...

Номер патента: 1004363

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Буханько, Левицкая, Ненько, Плакидин, Савчишин, Слободянюк, Степенко, Якоби

МПК: C07C 143/40

Метки: 1-хлорнафталин-8-сульфокислого, натрия

...530 мм рт,ст., отжи-.мают и сушат. Получают 43,4 г 1-хлорнафталин- :сульфокислого натрия, что составляет 91,53, считая на 1-нафтиламин-сульфокислоту, Содержание основного:вещества в готовом продукте составляет 723, что соответствует техническим требованиям полупродукта 50-76П р и м е р 2. Процесс проводят в условиях примера 1, но с той разницей, что контроль производства проводят не автоматически по прибору, а визуально. Конец диазотирования определяют . нанесением капли реакционной массы на фильтровальную бумагу и последующим нанесением на нее 103-, ного водного раствора пиридина.Отсутствие сине-фиолетового окрашивания свидетельствует об отсутствии9,0 0,53 0,27 формула изобретения 5 100436непрореагировавшей...

Номер патента: 1004364

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Березин, Бурмистров, Кашин, Лимаренко, Педан, Песковский, Самодригина

МПК: A61K 31/095, A61K 31/185, C07C 303/44 ...

Метки: ароматических, сульфохлоридов

...последующим отжимом кристаллов нвцентрифуге имеет следующие характеристики.фСульфохлорид (суммаизомеров), % 87,6Вода, % 9,0Кислотность, мг КОН/г . 38,5Температура кристаллизации, С 65,4В химический стакан емкостью 500 мл,20снабженный мешалкой, загружают 50 гэтого сульфохлоридв и 200 мл 0,1%-ноговодного раствора триметилцетиламмонийбромида, нагретого до 70 ОС, и смесьперемешивают, при этом сульфохлорид 25расплавляется, Продолжая перемешивание,смеси дают самопроизвольно охладитьсядо 25 С, образовавшиеся при этом граопулы сульфохлорида отфильтровываютпромывают 100 мл хол иной воды и отжимают на зОцентрифуге в течение 15 мин при3000 об/мин. Получают п-толуолсульфохлорид с содержанием воды 1%, кислотностью 0,022 мг/КОН/г,...

Номер патента: 1004365

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Галич, Голубко, Курдюмова, Писклов, Пистуненко, Подрезова, Рассыльный, Резниченко, Руденко, Савчишин, Свистула

МПК: C07C 149/28

Метки: нафталинтиолов

...) в ароматическом хлоруглеводо.роде при 95-100 С, процесс проводятов присутствии свинца вколичестве0,001-0,0053 от веса цинка. 25Целевой продукт выделяют промывкой водой с,выходом 98-994,П р и м е р 1. К смеси 2015 г(5,5 моль)серной кислоты, температура при этом поднимается до 40 С,35нагревают до 95 оС и выдерживают приэтой температуре 5 .ч, отделяют горя- .чий верхний слой, и отмывают кислотуводой. Выход 1070 мл раствора, содержащего, 141,5 г (98) нафталинтиола,П р и и е р 2, К смеси 201,5 г40(0,89 моль) 2-нафталинсульфонилхло"рида, (8,28 моль) хлорбензола, 1000 млводы, 217 г (3,3 моль) цинкового порошка и 0,007 г (0,003,от веса цинкасвинца придают 540 г (5,5 моль) сер"45ной кислоты, температура поднимаетсядо 55 С. Нагревают до, 100 С...

Номер патента: 1004366

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Баженова, Кириченко, Латыпов, Максимов, Никольский, Пашкевич

МПК: C07C 151/00

Метки: 2-тетрафторэтил, аминоаллилтиона, газо-жидкостной, ионов, качестве, методом, никеля, производные, реагентов, хроматографии

...для определения никеля проводят при газожидкостной хроматографии (ГЖХ) с детектором постоянной скорости рекомбинации (ДПР).Испытания проводят для растворов хелатов никеля соединений формулы ( 1) в гексане в интервале концентраций 110 -1 1 О "мг/мл.Для сравнения используют хелат никеля .соединения формулы (1) в растворе гексана при аналогичных концентрациях.Испытание проводят на хроматографе "Цвет" с детектором постоянной скорости рекомбинации. Используют колонку (1 м х 3 мм), стеклянную, заполненную хроматоном й 5 црег (0,20- 0,25 мм) с нанесенной в количестве 33 неподвижной жидкой фазой 5 Е. Температура колонки 200 фС, температура детектора и узла ввода 220 оС. Скоростьгаза-носителя азота (ос,ч,) 45 мл/мин, скорость продувочного газа...

Номер патента: 1004367

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Гнездов, Ермолаев, Корнилов, Летунова, Шапс

МПК: C07C 153/057

Метки: тиоформамида

...получения тиоформамида, заключающемуся вовзаимодействии формамида с пятисернистым фосфором в присутствии в качестве растворителя сложных эфиров уксусной кислоты приФСоставитель Т. ВласоваРедактор О. Персиянцева Техред С, Мигунова Корректо Ч.Шароши Заказ 1789/30 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Ф 3 цтиал ППП "Патент"; г, Ужгород, ул. Проектная, 4 3 10043нагревании, процесс проводят с добавлением воды в количестве 0,5 - 5% от веса формамида после слива из реакционной смеси 20 30% формамида от общегоколичества йсходного формамида при зтемпературе 48-55 ОС,Выход углевого продукта 58-60 %.В качестве растворителя используютсложные эфиры,...

Номер патента: 1004368

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Батырбаев, Злотский, Зорин, Рахманкулов, Узикова

МПК: C07C 153/09

Метки: 2-бромэтилтиолацетата

...7,25 г) получают2-бромэтилтиолацетат 8,78 г (91% врасчете на превращенный 2-метил,3 оксатиолан),П р и м е р 6, Из 2-метил,3-ок- Исатиолана (0,1 моль, 10,4 г), бромоформа (О,Х моль, 25,3 г) и перекиситрет-бутила (О,ОЗ моль, 8,7 г) получают 2-бромэтилтиолацетат 8,68 г (90%в расчете на превращенный 2-метил,3- 39оксатиолан).П р и м е р 7, Из 2-метил,3 оксатиолана (0,1 Моль, 10,4 г), бромоформа 0,1 моль, 25,3 г), и перекиситрет-бутила (0,02 моЛь, 5,8 г) полу- рчают 2-бромэтилтиолацетат 9,07 г(94% в расчете на превращенный 2-метил,3-оксатиолан) .П р и м е р 8. Смесь 2-.метил,3 оксатиолана (0,1 моль 10,4 г), бромоформа (0,1 моль, 25,3 г) и перекиситрет-бутила (0,025 моль, 7,25 г) нагревают в течение 2 ч при температуре140 С. Выход...

Номер патента: 1004369

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Азимов, Антоненко, Ковсман, Матова, Фрейдлин, Шестопалова, Яхонтов

МПК: C07D 211/40

Метки: 6-пиперидиндикарбоновой, кислоты

...Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113038, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5филиал ППЛ "Патент, г, ужгород ул, Проектная, 4 320%-ной и 10%-ной. серной кислоты на свинцовом катоде выход 2,6-пипиридЬщикарбоновой кислоты составляет 26% и 18% соответственно.При проведении процесса при больших значениях рН образуется 2,6-бис-оксиметилпиридин.Так, в фосфатном буфере (рН 6,1) при электровосстановлении на ртутном электроде 2,6- пиридиндикарбоновой кис лоты образуется 2,6-бис-оксиметилпиридин с выходом 26% 1.2 .П р и м е р 1. В катоде пространств во диафрагмеиного электролизера (диаф; рагма МКл). помешают 0,9 г 2,6-пи- М ридиндикарбоновой кислоты в 90 млацетатного буфера (рН=4,6-5,1). Ванодную камеру заливают раствор...

Номер патента: 1004370

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Амелин, Чернова

МПК: C07D 213/20

Метки: 9-(2-гексадецилпиридинийоксафенил)-7-окси-2, дигексадецилпиридинийокса-6-флуорон, качестве, ниобия, реагента, тантала, фотометрического

...готового продукта 70 ( 0,78 г)Найдено, Ф: С 79,00; Н 9,72;М 3,40; О 7,65.Полосы поглощения в ИК-спектрахне изменяются.П р и м е р 4. Определение ниобияв стали 2 фМ 2, содержащей 0,515 МЬи следующие элементы, 4 Р 0,0089,Мп 0,357; Сг 17,36; М 1 12,90;Мо 0,0527; 4 0,0312; 5 0,326;Со 0,069; А 1 0,0087 Ч 0,139.Навеску стали 0,05-0,5 г растворяют при нагревании в 6 мл 18 н. Н 250и раствор обрабатывают 2 мл 304-ноиН 202, прибавляя ее по каплям, затемнагревают, добавляют еще 1 мл Н 02,и выпаривают раствор до начала выпадения солей. Раствор переносят в мерную колбу на 50 мл и доводят до метки0,054-ным оксалатом аммония. Затем вколбу на 25 мл добавляют 0,2 мл рвагента (конц. 10 М), 1 мл 5 н. Н 504,1 мл исследуемого раствора, доводятдо метки...

Номер патента: 1004371

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Кац, Козлов

МПК: C07D 213/22

Метки: 4-бипиридила, n-диметил-4, катион-радикала

...способ электрохимического восстановления водного раствора дикатиона М, М -диметил,4 -бипиридила, согласно которому электрохимическое восстановление проводят при концентрации 41 СГфМ. Катион-радикал Й И- диметил,4 -бипиридила накапливается в растворе в катодном отсеке 12,1 .Недостатком известного способа является необходимость использования раствора катион-радикала названного соединения сразу же после его получения, так как катион-радикал К, Й -диметил,4 -би-.пиридила быстро окисляется кислородом воздуха. Это затрудняет проведение ряда биологических исследований.Белью изобретения является технологии процесса.1004наличие в растворе восстановленной формы .метилвиологена (катион-радикала Й; М - диметил,4 -бипирцдила)....

Номер патента: 1004372

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Вальтер, Карливан

МПК: C07D 213/50

Метки: 2-(2-пиридилкарбонил, бензойной, кислоты

...процесса обусловлен температуройЗаказ 1789/30 Тираж 416 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/8 филиал ППП фПатент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 3 10043 декарбоксилирования пиколиновой кислоты, происходящей при 160-168 С.оП р и м е р. 12 г пиколиновой кисло ты, 30 г фталевого ангидрида в 100 мл нитробензола при перемешивании нагрева - %ют при 100 С до получения гомогенного; :раствора. Затем температуру реакционной смеси повышают до 160-165 С и при этой температуре при перемешивании выдерживают 3-4 ч до прекращения выделения углекислого газа. После охлаждения до комнатной температуры реакционную массу экстрагируют в делительнойворонке 100 мл 6 н. соляной...

Номер патента: 1004373

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Андрейчиков, Сивкова

МПК: C07D 231/18

Метки: 3-(1-адамантоил)-5-ароилпиразолин-4-онов

...енольных форм.3-(,1-Адамантоил )-5-ароилпираэолин- -4-оны, вероятно, также существуют в виде енольных форм А,Б, С, стабилизированных внутримолекулярными водородными связями; ОНСк ХМСФОЗ САУН Ат Б И0 С ОС-АтБН агде Ад - адамантоил. - 0,005 моль) 2-диазо-(1-адамантил -В ИК-спектрах пиразолин-онов Фор- -5-(,4-хлорфенил 3-1,3,5-пентантриона мул (1, ) в области 1660-1500 см " зв в 20 мл смеси хлороформа: спирт (1: 1) имеется ряд полос, связанных с коле- добавляют (0,005 моль) хлорида никеля, баниями сопряженных карбонильных групп Оставляют смесь при комнатной темпе- и С-С-связи. В области 3260-3210 см-" ратуре на 25 ч, фильтруют, добавляют наблюдается широкая интенсивная поло- в Фильтрат 3-4 мл эфира, осадок отса поглощения, связанная...

Номер патента: 1004374

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Галеева, Попова, Савин, Семенова

МПК: C07D 239/54

Метки: 3-трет-бутил-5-хлор-6-метилурацила

...с 113-ного раствора йаОН и перемеаивавыходом и 704 21. ют при комнатной температуре до полвые т-бутил-хлор-метилурацила с т.пл.173- 175 С. Выход 44,3 от теоретического.П р и м е р 5. Хлорирование проводят аналогично примеру 1, только загружают 220 мл 20-ного раствора йаОН. Получают 7,2 г целевого продукта, что составляет 66,53 от теоретического, содержание основного вещества 983.Осуществление предлагаемого способа позволяет получить 3-трет-бутил- "хлор-метилурацил с выходом до 86,формула изобретения Способ получения 3-трет-бутил- -хлор-метилурацила взаимодействием 3,б-дизамещенного урацила с газообразным хлором, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения технологии процесса,...

Номер патента: 1004375

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Акимова, Левинсон, Хасанов, Шарнин

МПК: C07D 271/12

Метки: 4-хлор-7-нитробензофуразана

...упрощение техноло- ля (118 С) в течение двух часов,огии процесса. При уменьшении времени выдержкиПоставленная цель достигается тем, и количества хлористого аммония снижачто согласно способу получения 4-хлор- ются выход целевого продукта и его ка нитробензофуразана путем контактиро- чество. Увеличение времени выдержки и вания 4,7-динитробензофуразана с хлори- количества хлористого аммония нецелесо рующим агентом при нагревании, в ка- О образно, так как это не приводит к увечестве хлорирующего агента хлориртый личению выхода целевого продукта. аммоний в уксусной кислоте, и процесс В таблице приведена зависимость выхопроводят при температуре кипения реак- да целевого продукта от количества хдорициьнной массы. стого аммония и времени...

Номер патента: 1004376

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Абрамов, Алексеев, Булай, Насакин, Терентьев

МПК: C07D 307/30

Метки: 3-дигидрофуранов, 4-трициано-2, 5-амино-3

...перекристаллизовывают из этйлацетата -, гекана 1:1). После сушки получают 6,6270)целевого продукта с т.пл. 207208 С. Найденов: С 57,38; Н 4,28;М 29,81 И+ (масс-спвктрально) 188С 9 Н 8 МдОВычисленоД: С 57,44; Н 4,29; М 29,77. И=188,188.П р и и е р 2. 5-Амино,3,4-трициано-трихлорметил,3-дигидрофуран.Реакционную массу, состоящую из 6,5 г (0,05 моль)симм.тетрацианэтана, 8,27 г 14,33 мл,(0,05 моль) хлораль.гидрата 15 мл ацетонитрила, 15 мл воды и 0 156 г (0,0125 моль) катализатора пиридиниевой соли, нагревают при температуре 60 юС в течение 15 мин, Затем раствор разбавляют 100 мл воды, охлаждают до комнатной темпера 76 4туры, выпавшие кристаллы отфильтровывают и промывают водой, сушат навоздухе. Очищают мелкорастертым...

Номер патента: 1004377

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Борц, Головин, Гуревич, Игнатьев, Карпов, Кузьмин, Левитин, Федотова

МПК: C07D 307/44

Метки: 5-метилфурфурилового, спирта

...(в пересчете на 100 % основного ве шества) гидрируют водородом при температуре 120 оС, давлении 3 ати, мольном соотношении водорода и альдегида 60:1 и обьемной скорости 0,2 ч "в присутствии катализатора следующего состава, вес.%;Окись. меди 78Окись хрома 21Графит 1После проведения реакции гидрирования 5-метилфурфурола получают смесь, содержащую, г: 5-метилфурфуриловый спирт 96,01; 5-метилтетрагидрофурфуриловый спирт 0,10; 2,5-диметилфуран Б,78; вода 0,90; 5-метилфурфурол О,ОБ; неидентифицируемые примеси 0,71. Способ получения 5-метилфурурилоф вого спирта гидрированием 5-метилфурфурода в присутствии катализатора на основе производных меди и хрома при повышенных температуре и давлении, о т -л и ч а ю щ и й с я тем, что, с...

Номер патента: 1004378

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Ибатуллин, Мухаметова, Паневин, Сафаров

МПК: C07D 309/04

Метки: 4-метилтетрагидропирана

...ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, И, Раушская наб., д.4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 3 100437виде пирановой фракции синтеза изопрена.П р и м е р 1. В кварцевый реактор с электрообогревом помещают 20 смпромышленного катализатора ГИПХ,предварительно восстановленного втоке водорода при 450-500 С в течение 2 ч, и при температуре 150 ОС подают пирановую фракцию, содержащую 903 4-метил"5,6-дигидропирана и 1 ф103 4"метилентетрагидропирана, со скоростью 0,15 - 0,25 мл/мин и водород со скоростью 20-30 мл/мин. Катализат собирается в приемнике с обратНЫМ ХОЛОДиЛЬником, 11 о данным ГИ(Х-ана лиза содержание 4-метилтетрагидропирана составляет 98,73.П р и м е р 2. Над тем...

Номер патента: 1004379

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Брод, Эрглис

МПК: C07D 323/00

Метки: ди-метабромбензо-18-краун-6

...внутримолекулярное бромирование дибензо-краун, что обеспечивает высокий выход получения ди-(мета- , бром.бензо) -18-краун, а также гладкое3 1004протекание реакции и исключение побоч-ных продуктов.При более низких температурах (доо80 С) получают. ди-бромпродукт с содержанием монобромпродукта до 40%.При температурах выше 100 С происходит перебромирование, и в продуктереакции обнаруживают до 25% трибром продукта.П р и м е р . В эмалированный реак 16тор загружают 15,0 кг (32,6 М) муравьиной кислоты, 0,360 кг (1,0 М)дибензо-краун, 0,02 кг железнойстружки, перемешивают в течение 0,5 чи при 15-20 фС в течение 20 мин до" Ибавляют 0,320 кг (2,0 М) брома, Реак-циойную смесь нагревают до 90 С, вы"держивают при этой температуре.в течение 2 ч...

Номер патента: 1004380

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Абакумова, Коленко

МПК: C07D 323/00

Метки: 11-диена, 3-бензо-1, гексаоксациклооктадека-2

...-бензола и 22,9 г (0,05 М) 1 р 8-дитозилачь-Зрб-диоксаоктана в 1 л бензола. Затем при перемешивании и кипячении добавляют по каплям раст вор 11,2 г (0,1 М) трет-бутилата калия в 200 мл смеси бутанол - бензоп в соотношении 1:1 и 0,002 г дициклогексил- .18-краун. Смесь кипятят 5 ч, Вьшавший осадок тозилата калия удаляют фильтрованием, а растворитель - вакуумной отгонкой, Полученный продукт очищают при 30-минутном кипячении в н-гексане,Выход 2,3-бензо,4,7,10,13, 16- -гексаоксациклооктадека,1 1-диена 11,7 г, что составляет 75% от теоретически рассчитанного.Точка плавления 43-44 С.Найдено, %: С 61,3; Н 7,6,Сь Н 240Вычислено, %: С 61 р 5 Н 7,7.П р и м е р 2, В трехгорлую колбу,снабженную мешалкой, капельной воронкойи обратным...

Номер патента: 1004381

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Павликов, Пакулин, Чилипенко, Ярков

МПК: C07D 323/06

Метки: триоксана

...триоксана 27,8 в час.П р и м е р 2. В реактор загружают 600 г 60%-ного формалина и 25 г 10 концентрированной серной кислоты, Содержимое реактора нагревают до кипения,и в реактор подают 600 г/ч формальдегида после теплообменника с температурой 105-115 С; формальдегид перед 15 поступлением в реактор проходит черезфторпдастовый элемент дпя диспергирования газового потока на мельчайшиегазовые шарики. При этом парциадьноедавление в системе составляет 150- 20 200 мм рт, ст. Из реактора отводят600 г/ч дистиллята, содержащего 17,5 триоксана, 38% формальдегида и 45 воды. Выход триоксана 99,5%, производительность 310 г/л ч, скорость обра зования триоксана 30,5% в час,Преддагаемый способ позволяет увеличить производительность процесса. Способ...

Номер патента: 1004382

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Пугач, Толопко

МПК: C07D 327/04

Метки: 3-пропансультона

...раствора отгоняют растворитель, а затем перегоняют 1,3-пропансультон при 145-152 С и остаточном давлении 2-6 мм рт. ст.Получают 95 г бесцветного кристаллического 1,3-пропансультопа с кислотным числом 0,57 мг КОН/1 г вещества н3 1004 содержанием основного вещества 998%., Выход продукта 7.6,0 от теоретического, считая на аллиловый спирт.П р и м е р 2. 1150 г сырого 1,3- -нропансультона с кислотным числом 5 14,83 мг КОН/1 г вещества растворяют в 1220 г хлороформа. Добавляют 200 мл дистиллированной воды, энергично нщемешивают 3-5 мин и разделяют, Кислотность водного слоя 68,52 мг КОН/Х г 16 воды, его вес 266 г. Нижний слой повторно промывают дистиллированной водой в количестве 200 мл. КислотЯое число водного слоя равно 358 мг...

Номер патента: 1004383

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Джабарова, Друсвятская, Коваленко, Колосова, Кротов, Лебедева, Найденова, Шведова

МПК: A61K 31/381, C07D 333/14

Метки: 4-теноил-0-фенилендиамина

...молярном соотношении реагентов 1:(3-3,5); (6-7).П р и м е р 1. 3-нитро 1-хл ноил-кетон, К раствору 11 г(0,075 М) тиофена при 70 С прибавляют 0,14 г (0,001 М) свежепрокаленнотщательно растертого под слоемтиофена. Выдерживают смесьфпри перемешивании и температуре 110-11 ГС в течение 4 ч, Избыток тиофена удаляют ввакууме. Охлажденную реакционную массурастирают с 20 мл 10%-ного раствораОООН, осадок отфильтровывают, промывают водой и кристаллизуют из изопропилового спирта. Выход 8,7 (65%)т. пл. 117-8 С.П р и м е р 2, 3-нитро 4-аминофенил-,(0,0325 М) полученногов примере 1вещества в 35 мл ДМСО при пере,мешивании и температуре 80-88 С пропускают газообразный аммиак в течение5 ч, Конец реакции определяют методом фТСХ (силуфол, бензол-спирт...