Архив за 1981 год

Страница 1768

Способ выделения продуктов окислительной дегидродимеризации пропилена из газовой фазы

Загрузка...

Номер патента: 859345

Опубликовано: 30.08.1981

Авторы: Ваабель, Дубенкова, Калибердо, Кутузов, Сафьянникова

МПК: C07C 7/13

Метки: выделения, газовой, дегидродимеризации, окислительной, продуктов, пропилена, фазы

...атмосферном давлении и температуре 20-80 дС на цеолите типа Х или А в натриевой или кальциевой форме с последующей десорбцией при 80-200 С газом-вытеснителем - азотом или углекислым га зом, поступающим со скоростью 0,210 л/ч, и конденсацией продуктов окислительной дегидродимеризации пропилео на из газа-вытеснителя при -20,-50 С.Кроме того, в качестве адсорбента 20 используют цеолит йаХ и процесс де-. сорбции осуществляют при 120-140 С,Способ осуществляют следующим образом.Реакционную смесь, состоящую из 25 пропилена и воздуха с содержанием1-3 об.7 гексадиена,5, бензола и циклогексадиена,3, охлаждают до ОфС для конденсации основного количества воды реакции и направляют в ад ЗО сорбар для улавливания вышеуказанных продуктов. Адсорбцию...

Способ получения циклогексена

Загрузка...

Номер патента: 859346

Опубликовано: 30.08.1981

Авторы: Задымов, Смирнова, Топчиева

МПК: C07C 13/20

Метки: циклогексена

...Э. Дегидратацию циклогексанола проводят на образце Б; как в примере 1, при 100 С и объемоной скорости подачи сырья 0,7 ч Получений катализат имеет следующий состав, вес.%:Циклогексен 6,6Циклогексанол 92,0Вода 1,4 Степень превращения циклогексанола в циклогексен составляет 8%.П р и м е р 4. Дегидратацию циклогексанола проводят в тех же условиях, что и в примере 1, на ультра- стабильном цеолите с модулем 4,5 (образец С) при 100 С. Собранный катализат имеет следующий состав, вес.%:Циклогексен 4,2Циклогексанол 94,9Вода 0,9 Степень превращения циклогексанола в циклогексен составляет 5, вес.%, .выход циклогесена 98%. Осушку и выделение циклогексена ведуткак и в примереП р и м е р 5. Циклогексен получают дегидратацией циклогексанола, как и в...

Способ регенерации гликоля

Загрузка...

Номер патента: 859347

Опубликовано: 30.08.1981

Авторы: Двалишвили, Зиновьева, Мелкова, Попов, Халиф

МПК: C07C 31/20

Метки: гликоля, регенерации

...и добавляют в линию сырья первой ректификационной колонны. С верха колонны отбирают 468 кг/ч воды, не содер.жащей гликоля.П р и м е р 3. Процесс ведут аналогично примеру 1 с тем отличием,что остаток дистиллата воды из первой колонны в количестве 500 кг/чдвумя потоками подают во вторую ректификационную (регенерационную) колонну причем первый поток в коли/честве 150 кг/ч 30 вес,%) - на орошение второй колонны и второй потокв количестве 350 кг/ч (70 вес.% ) -в качестве сырья. Давление и температура в верху и низу колонны аналогичны примеру 1. Из куба колонныотводят 40,6 кг/ч (37 вес.%) ДЭГа идобавляют в линию сырья первой ректификационной колонны. С верха колонныотбирают 459,4 кг/ч воды, содержащей5 мг/л гликоля, что вьппе...

Способ получения гексафторацетона

Загрузка...

Номер патента: 859348

Опубликовано: 30.08.1981

Авторы: Виленчик, Якурнова

МПК: C07C 45/51

Метки: гексафторацетона

...мл/мии). Затем температуру печи понижают до 80 оС при которойФормула изобретения Составитель Л.КрисановаРедактор М.Митровка Техоед А.Бабинец Корректор Г. Назарова Заказ 7464/38 Тираж 443 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР но делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д; 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 3 8 через слой подготовленного таким образом катализатора пропускают 25 г окиси гексафторпропилена со скоростью 16 г/ч в смеси с азотом 10 мл/мин)., Продукты реакции собирают в ловушкеоохлаждаемой до -70 С. Их масса составляет 25 г. Реакционную смесь ана" лизируют методом жидкостной хроматографии, Анализ проводят на хроматографе ЛХМс детектором по теплопроводности,Колонка 3,5 м х 4 мм с 5...

Способ получения -ацетоксибутаналя

Загрузка...

Номер патента: 859349

Опубликовано: 30.08.1981

Авторы: Лапидус, Ян

МПК: C07C 47/02

Метки: ацетоксибутаналя

...способа, увеличение выхода целевого продукта и производительности процесса.Поставленная цель достигается тем,что в способе получения-ацетоксибутаналя гидроформилированиемаллилацетата при повышенной температуре и давлении в присутствии родийсодержащего катализатора, процессведут в среде толуола при температуре 110-130 С и давлении 140-160 атм,а в качестве катализатора используюткарбонил родия, на силикатном носителе при следующем содержании компонентов, вес.7.: ВЬ(СО) 1 - 3,0; но -ситель 97-99. В качестве носителя используют силикагель, цеолит йаУ иалюмосиликат шариковый, наполненный.цеолитом(АШНЦ).Процесс ведут в атмосфере инертного газа,Предлагаемый способ проводят вболее мягких условиях, чем известный(Т=110-130 С и Р=140-160 атм...

Способ получения -ацетоксибутаналя

Загрузка...

Номер патента: 859350

Опубликовано: 30.08.1981

Авторы: Алпатов, Лапидус, Огибин, Ян

МПК: C07C 47/02

Метки: ацетоксибутаналя

...по-изомеру до 978-1792 моль/моль РЬ в час против 6,5 моль/моль металл час.П р и м е р 1. В автоклав объемом125 мл, снабженный термопарой, манометром и стеклянным вкладьппем, загружают 5 г свежеперегнанного аллилаце 4(3 вес.Ж (0,0003 г ) пиридйна в 10 млтолуола в токе аргона. Затем автоклав продувают СО со скоростью около500 чподают СО и Ндо 160 атм вотношении 1:1, при перемешивании нагревают до 130 С и далее поддерживают ее до прекращения поглощения.10 По окончании реакции автоклав охлаждают до комнатной температуры. Газообразные продукты собирают в гаэометрыи анализируют на хроматографе Л 3 ИИДс использованием катарометра н медныхколонок, уаполненных молекулярнымиситами 5 А (4000 х 4 мм) и силикагелем (2000 х 4 мм). Жидкие продукты...

Способ получения диметилмалоновой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 859351

Опубликовано: 30.08.1981

Автор: Бланштейн

МПК: C07C 55/08

Метки: диметилмалоновой, кислоты

...в 300 г пропионовой кислоты, помещенный в окислительную колонку, пропускают озонированный кислород (содержание озонао4,07) при 20 С до проскока озона, Далее к раствору добавляют 28 г воды ( 7,0 вес.7. в расчете на исходнуютЭ смесь) и О, 0007 г ферроцена(0, 7.10 вес,7 в расчете на исходный альдегид) и" смесь нагревают при 50 С 5 ч при одоновременном пропускании озонированного воздуха (концентрация 0=0,1 Х) со скоростью 20 л/ч. Затем прекращают подачу воздуха и смесь выдерживают при 100 С в течение 1,5 ч. Целевой продукт выделяют аналогично при. меру 1. Получают 116,9 г сырого продукта (88,57 от теоретического). После перекристаллизации иэ бензола получают 112,7 г диметилмалоновой кислоты (85,37). Чистота продукта 98,67, т.пл ....

2, 5, 4″-бензофенонтрикарбоновая кислота в качестве промежуточного продукта синтеза антрахинон-2, 6-дикарбоновой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 859352

Опубликовано: 30.08.1981

Авторы: Бородовицын, Позднякович, Шейн

МПК: C07C 65/32

Метки: 4"-бензофенонтрикарбоновая, 6-дикарбоновой, антрахинон-2, качестве, кислота, кислоты, продукта, промежуточного, синтеза

...р и м е р,1 . К смеситриметиллифенилметана703"ной кислоты придаюциями 27,0 г бихроматание 1,5 ч,нагревают859352 Формула изобретения соонС 20 25 Составитель Е, УткинаРедактор М.Митровка Техред А.Бабинеи Корректор М. Демчик Заказ 7464/38 Тираж 443 Подписное ВНИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 выливают в 280 мл ледяной воды. Осадок отфильтровывают, отмывают водой от кислоты и вносят в 220 г 2%-ного раствора едкого натра, нагревают доо70 С и придают 5,4 г перманганата калия. Выдерживают 1 ч при 100 С ио отфильтровывают двуокись марганца. Фильтрат подкисляют 35%-ным раствором соляной киСлоты до рН 1-. 2, выпавший...

Способ получения -алкоксинитропропанов

Загрузка...

Номер патента: 859353

Опубликовано: 30.08.1981

Авторы: Бахтиозина, Козлов, Петрова, Фахрутдинов

МПК: C07C 79/16

Метки: алкоксинитропропанов

...свойства получечения Р-алкоксинитропропенов обцей формулы СН:г 15 представлены в табл,3.Таким образом, сравнительные дан.ные представленные в табл,1 и 2, показывают, что получение Р-алкоксинитропропанов по предлагаемому спо О собу ведут в присутствии катализатора, безопасного в обрацении - диметилаЬилина, к тому же выход целевогопродукта " этокси-, бутокси- и пентокси-нитропропана выше, чем в случае 5 использования в качестве катализатора перекисных инициаторов. Таблица 1 Выход алкок- сннитропропана, мас.% Спирт Температура,фС Продолжительность,ч 10-12 10-12 МетанолЭтанол 8-10-Пентанол Ф 6-7 6-7 П р и м е ч а н и е г Реакция осуцествляется в присутствии диметиланилина в количестве 10-30 масс% по отношению к 1-нитропропенуили при...

Способ получения нитроуксусной кислоты

Загрузка...

Номер патента: 859354

Опубликовано: 30.08.1981

Авторы: Вишнякова, Дроздецкий, Клетанина, Родионова, Фомичева

МПК: C07C 79/42

Метки: кислоты, нитроуксусной

...цель достигается тем, что в способе получения нитроуксусной кислоты путем взаимодействия солей нитроуксусной кислоты и концентрированной соляной кислоты в среде серного эфира процесс ведут в присутствии предельных галоидуглеводородов или ароматических углеводородов.П р и м е р 1. В аппарат, снабженный мешалкой, термометром, капельной воронкой ирубашкой, загружают 10 г (0,055 моль) дикалневой соли нитроуксусной кислоты, 150 мл хлороформа и 50 мл серного эфира. При интенсивном перемешивании и температуре 0-5 С добавляют 20 мл (0,22 моль) концентрированной соляной кислоты, после чего реакционную смесь перемешивают 1 ч при температуре 0-5 фС, Органический слой отделяют. Остаток обрабатывают несколько раз смесью хлороформа и...

Карбамоилгидразидины в качестве смазочных присадок к минеральным маслам

Загрузка...

Номер патента: 859355

Опубликовано: 30.08.1981

Авторы: Гальцова, Гольдин, Летин, Лях, Поддубный, Смирнова

МПК: C07C 123/02

Метки: карбамоилгидразидины, качестве, маслам, минеральным, присадок, смазочных

...5) (СН) илипри а=С Н -; а-СНЗ (С,Н)5(СН З),Эти соединения представляют со, бой жидкости светло-желтого цвета,растворимые в большинстве о 1 Зганических, растворителей и нерастворимыев воде,Способ получения этих соединенийзаключается во взаимодействии кремнийорганических гидразидинов с изоцианатами в органическом растворителе при мольном соотношении исходных компонентов 1:1.Реакция носит экзотермический ха 15 рактер.Выход целевых продуктов 80-85.Химический состав и строение полученных соединений подтверждаютсяданными элементного анализа и ИК 20 спектра. Для синтезированных соединений найденные значения молекулярныхрефракция (мав) совпадают с расчетными (см. табл.1) .Пример 1. М, М, йщ й"т25...

Алканоламиновые соли алкилсульфатов в качестве поверхностно активных веществ

Загрузка...

Номер патента: 859356

Опубликовано: 30.08.1981

Авторы: Безносов, Боляновский, Бронштейн, Головин, Головина, Федоров

МПК: C07C 141/02

Метки: активных, алканоламиновые, алкилсульфатов, веществ, качестве, поверхностно, соли

...в течение5 мин добавляют к 396 г 15-ного водяного раствора трииэопропаноламина(0,302 М) . В результате получают28-ный водный раствор триизопропанолЗ аминовой соли децилсульфата с содержанием несульфированных продуктов1,0. Полученный продукт представляет собой легко подвижную жидкость,понижающую поверхностное натяжениеводы в концентрации 0,3 на активное вещество с 72 до 32 дин/см.Трииэопропаноламиновую соль децилсульфата выделяют известными методами.П р и м е р 6. Пентадециловый4 спирт в условиях примера 1 подвергают сульфатированию, а затем 154 г(0,5 М) образовавшейся сульфомассыв условиях примера 5 добавляют к250 г 35-ного водного раствора4 трииэопропаноламина (0,5 М), В результате получают 406 г пасты с содержанием...

Способ получения аллилсульфоната натрия

Загрузка...

Номер патента: 859357

Опубликовано: 30.08.1981

Авторы: Денисов, Морозов

МПК: C07C 143/16

Метки: аллилсульфоната, натрия

...1 загружают в то,ке азота смесь 61,92 г-моль сульфитанатрия, 2060 г-моль обессоленной,обескислороженной воды, содержащей37 г (0,1 вес. от воды) оксиэтилированного алкилфенола ОП, 65,02 гмоль хлористого аллила и СцС 11(025от хлористого аллила). Смесь нагревают при эффективном перемешивании втечение 13 мин при 38 С до достижения 100-ной конверсии сульфита натрия с выходом аллилсульфоната натрияна стадии синтеза по сульфиту натрия 99,5. Съем аллилсульфоната натрия с единицы реакционного объемаравен 818,9 кг/мч,П р и м е р 3. В реактор в токеазота загружают смесь 65,42 г-мольсульфита натрия 2060 г-моль обессоленной, обескислороженной воды, содержащей 37 г (0,1 вес. от воды)оксиэтилированного алкилфенола ОП68,7 г-моль хлористого аллила...

Цис-замещенные внутренние соли 4-амино-2 -бутен-1 сульфоновой кислоты в качестве биполярных буферов

Загрузка...

Номер патента: 859358

Опубликовано: 30.08.1981

Авторы: Закс, Куковицкий, Моисеенков, Полунин, Семеновский, Хургин

МПК: C07C 143/16

Метки: 4-амино-2, биполярных, бутен-1, буферов, внутренние, качестве, кислоты, соли, сульфоновой, цис-замещенные

...морфолина в 25 мл ТГФ нагревают 10 ч при температуре 55 С. Выпавший осао док промывают эфиром и кристаллизуют из смеси метанол-эфир. Получают 2,4 г (92) целевого продукта в виде бесцветных пластин с т.пл. 285- 45 287 С,П р и м е р 2 . Получение внутренней соли 2-метил-циклогексиламино- -22-бутен-сульфоновой кислоты.Раствор 0,7 г (4,7 мМ) иэопренового сульфона и 0,47 г (4,7 мМ) циклогексиламина в 10 мл ТГФ нагревают 10 ч при температуре 400 С. Выпавший осадок промывают эфиром и кристаллизуют иэ смеси метанол-эфир. Полу- И чают 0,89 г (80) целевого продукта в виде бесцветного порошка с т.пл. 290-294 С.Буферная емкость 0,00091. рКа, 10,90 + 0,08, И Вычислено,: С 53,41, Н 8,56; М 5,661 5 12,96 СН М 50 зНайдено,%: С 53,41, Н 8,611 М 5,79,5...

Способ получения 5-аценафтил-п-толуолсульфона

Загрузка...

Номер патента: 859359

Опубликовано: 30.08.1981

Авторы: Колобов, Миронов, Москвичев, Титов

МПК: C07C 147/06

Метки: 5-аценафтил-п-толуолсульфона

...аценафтенобрабатывают П -ТСХ н присутствии каталитических количеств воднбго четыреххлористого олова при мольном соотношении реагентов аценафтен: и-ТСХ:5 пС 1 п:Н,10 = 1: 1:0,005-0,01:0,02-0,07и температуре 120-160 С, предпочтительно 130-150 С н течение 4-5 ч.Выход 88-90.В процессе может быть использовано промышленное водное четыреххлористое олово 5 пС 14 4 Н 10, 5 пС 14 5 НОи 5 пС 14 8 Н 10,Предлагаемый способ позволяет повысить его экономичность за счет снижения расхода четыреххлористого олова н 75-150 раз и выход целевого продукта на 8-12,П р и м е р 1 . В трехгорлуюколбу, снабженную мешалкой, термсметром и обратным холодильником, загружают 30,84 г (0,2 моль) аценафтена, 38,14 г (0,2 моль)п -толуолсульфохлорида и 0,69 г (0,0023 моль)...

Способ получения дифенилсульфида

Загрузка...

Номер патента: 859360

Опубликовано: 30.08.1981

Авторы: Гаврилин, Калугина, Коротин, Смолякова, Чертков

МПК: A01N 31/08, A61K 31/10, C07C 321/30 ...

Метки: дифенилсульфида

...и открытиЯ 113035, Москва, Ж, Раушская наб д,4/5филиал ЛПП "Патент", г. Ужгород, ул.Проектная, 4 затем охлаждают до 75-70"С и при этой температуре вводят 48 г (0,4 моль) тионилхлорида в течении 1 ч. После этого температуру постепенно повышают до 110-120"С (так, чтобы не было слишком интенсивного вспенивания) и выдерживают при этой температуре в течении 1 ч да полного отсутствия дифенилсульфоксида.Контроль окончания процесса восстановления осуществляют методом тонкослойной хроматографии.После окончания процесса восстановления заменяют обратный холодильник на прямой и отгоняют катализатор, реакционную массу охлаждают до 70 С. Для удаления примеси серы прибавляют 50 мл воды, 50 мл концентрированной соляной кислоты, 10 г цинка и нагревают до...

Способ получения арил(алкил)этинилселенидов

Загрузка...

Номер патента: 859361

Опубликовано: 30.08.1981

Авторы: Лайшев, Петров

МПК: C07C 163/00

Метки: арил(алкил)этинилселенидов

...формулы 11;й55 15 30 где В - имеет вьппеуказанные значения, подвергают последовательному взаимодействию с сильным основанием в инертном растворителе в атмосфере инертного газа и соответствующих галоидным алкилом формулы: В,На 1, где В, - имеет вьпдеуказанные значения, На 1 - галоген.Предпочтительйо в качестве сильного основания используют гидроокись калия или бутиллитий, а в качестве инертного растворителя - диоксан или тетрагидрофуран (ТГФ).Процесс продолжается несколько часов, выход целевых продуктов составляет 60,5-82,27. Целевой продукт выделяют известным методом - перегонкой в вакууме.П р и м е р 1. Метилфенилэтинилселенид.К раствору 4, 18 г 4-фенил,2, 3-селенодиазола (0,02 м) в 80 мл диоксана прибавляют 1,12 г...

Способ утилизации капролактама и фосфорной кислоты из кубового остатка деполимеризации поликапроамидных отходов

Загрузка...

Номер патента: 859362

Опубликовано: 30.08.1981

Авторы: Борисова, Бычков, Дмитриева, Жуков, Клименко, Купленая, Сперанский

МПК: C07D 201/16

Метки: деполимеризации, капролактама, кислоты, кубового, остатка, отходов, поликапроамидных, утилизации, фосфорной

...деполимеризации.Качественный и количественныйсостав кубового остатка деполимеризации полиамидных отходов не является величиной постоянной, так какзависит от состава и соотношенияперерабатываемых отходов, которыемогут содержать эамасливатели, матирующие агенты, термо- и светостабилиэаторы, красители и т.д., отвремени непрерывного процесса деполимеризации,Анализ различных образцов кубового остатка позволяет установить егосостав, вес.%:фосфорная кислота 13-50-Еапролактам иолигомеры 6-капролактамаАминокапроноваякислота 5-8Нерастворимый в водеостаток (высшие олигомеры, осмоленный продукт,Т 0 и др.)20-10Способ осуществляется следующимобразом.После окончания очистки деполимеризатора кипящей водой в сборник сводой выгружают суспензию...

Способ получения 3, 4, 5, 6-тетрагидрофталимида

Загрузка...

Номер патента: 859363

Опубликовано: 30.08.1981

Авторы: Елисеева, Зубкова, Колчин, Шилов

МПК: C07D 209/48

Метки: 6-тетрагидрофталимида

...процесс ведут с использованием непосредственно газообразного аммиака примольном соотношении аммиак:3,4,5,6 тетрагидрофталевый ангидрид, равном1,5-1,65:1, в среде растворителя,выбранного из группы: ксилол, тетралин, дифенилоксид, анизол, н -амиловый спирт, циклогексанол,П р и м е р 1 сравнительный) . Врасплав 152 г д -ТГФА при 170 С иинтенсивном перемешивании подают22,4 г газообразного аммиака на1 моль ангидрида в течение 3,5 ч.Перекристаллизацию д -ТГФИ проводятиз 10-13-ного раствора в этиловомспирте. Выход составляет 58, чистота 88-89.П р и м е р 2. В раствор 152 г(1 моль) д-ТГФА в 135 г смеси иэомерных ксилолов без сернистых соединений (ТУ 6-09-3854-75, т.кип.136-139 С) при 145-152 С при интенсивном перемешивании подают 25,7 г(1,51...

Способ получения эргометрина малеата-стандарта

Загрузка...

Номер патента: 859364

Опубликовано: 30.08.1981

Авторы: Вечканова, Дубова, Пак, Пронина, Шемерянкин

МПК: C07D 221/18

Метки: малеата-стандарта, эргометрина

...растворачерез колонку с активированным углем, подщелачивания полученного элюата водным раствором аммиака и обработкой водно-щелочного раствораоснования 1-2 об. хлороформа.П р и м е р20 г зргометринамалеата, соответствующего ВФС42-137-72, растворяютпри 18-20 Св 2,0 л 5-ной винной кислоты. Полученный раствор пропускают через колонку с активированным углемт которую промывают затем 0,2 л 5-нойвинной кислоты. Элюаты объединяют иподщелачивают 25-ным водным аммиком до рН 8-8,5, к щелочному растру прибавляют 30 мп хлороформа и859364 Формула изобретения Составитель Ю. Хропов Редактор В. Петраш Техред Ж.Кастелевич Корректор Г. РешетникЗаказ 7465/39 Тираж 443 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий...

Способ получения эпоксидных олигомеров п-или м оксибензойных кислот

Загрузка...

Номер патента: 859365

Опубликовано: 30.08.1981

Авторы: Зайцева, Кобельчук, Лапицкий, Мощинская, Онищенко, Петрановская, Шилова

МПК: C07D 303/44

Метки: кислот, оксибензойных, олигомеров, п-или, эпоксидных

...125 г (98 от.теоретического), содержание эпоксидиых групп 30,8 (89,6 от теоре тического), содержание органического хлора 1,2.П р и м е р 2. В реактор с механической мешалкой загружают 69 г (0,5 г-моль) и -оксибенэойной кисло ты, 646,8 г (7 г-моль) эпихлоргидрина, 2,1 г хлорида бензилтриэтиламмония и проводят процесс, как описано в примере 1.Выход целевого продукта 125 г(100от теории), содержание эпоксидныхгрупп 31,2 (90,6 от теоретического),содержание органического хлора 1,0.П р и м е р 3. В реактор с механи"ческой мешалкой загружают 69 г(0,5 гмоль) и -оксибензойной кислоты, 925 г(10 г-моль) эпихлоргидрина и 2,1 гхлорида бензилтриэтиламмония. Содержимое колбы при перемешивании нагревают до температуры кипения эпихлоргидрина и при...

Способ получения 2-алкокси-2-метил-1, 3-диоксанов

Загрузка...

Номер патента: 859366

Опубликовано: 30.08.1981

Авторы: Кантор, Максимова, Рахманкулов, Чалова

МПК: C07D 319/06

Метки: 2-алкокси-2-метил-1, 3-диоксанов

...ППП Патент, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 Выход целевого продукта состав"ляет 52-60.П р и м е р 1. Получение 2-метокси-метил,3-диоксана.В трехгорловую колбу загружают24 г метилацетимидатгидрохлорида(0,22 г-м), 15,5 мл 1,3-пропандио 5ла (0,22 г-м) и 100 мл пентана. Смесьперемешивают при комнатной температуре в течение 24 ч. По окончании реакции отфильтровывают образовавшийся ЮНС 1 п отгоняют растворитель. 10Целевой продукт выделяют перегонкойв вакууме. Выход 2-метокси-метил 1,3"диоксана 58. Т. кип. 53 С(12 ммрт,ст),й: 10387 юЬ 1 г 4215 р МКв. вычислено 32,51 у найдено 32,26. 15Вычислено, : С 54,53; Н 9,15сйо,Найдено, : С 54,41; Н 9,03,П р и м е р 2. Аналогично примеру 1 из этилацетимидатгидрохлорида 20и 1,3-бутандиола получают с...

6-ацетамидо-1-тиахроман-1-оксид в качестве ингибитора микробиологического поражения нефтепродуктов

Загрузка...

Номер патента: 859367

Опубликовано: 30.08.1981

Авторы: Джалолов, Ким, Мамаджанова, Насыров

МПК: C07D 335/06

Метки: 6-ацетамидо-1-тиахроман-1-оксид, ингибитора, качестве, микробиологического, нефтепродуктов, поражения

...иэ смеси бензол-петролейный эфир (1:1)Выход 6-ацетамидо-тиахроман- оксида 0,9 г (56) . 5Т. пл. /2-73 С.Вычислено, Ъ: С 59,19 Н 5,83; Ю 6,28; Б 14,35.С,(1 Н (Э ИОРБНайдено,Ъ:С 59,31;59,29;Н 5,911 О 5,93; И 6,25; 6,31; Б 14,47) 14,39.Нижеследующий пример свидетельствует об ингибирующем действии предлагаемого соединения.П р и м е р 2. Опыты проводились 15 по известной методике. В качестве тест-культуры используют чистые культуры гриба С 1 ас)озрог 1 шп гез 1 иа 1 и бактерии Рсепйо(паз аекцд 1 поза.Грибные культуры выращивают на пи тательной среде содержащей, В: мицерализованный агар 0,3 1 ИаИО 6; КНРОд 0,1; КС 1 02; МдБО 4 0,05; голодный агар 3 и водопроводная вода до 1 л. 25Среды разливают тонким слоем в чашки Петри,...

Способ получения 1, 2, 3, 4, 6, 7, 12, 12, -октагидро-2, 4 диоксоиндоло (2, 3)хинолизина (его варианты)

Загрузка...

Номер патента: 859368

Опубликовано: 30.08.1981

Авторы: Ахрем, Чернов

МПК: C07D 471/14

Метки: 3)хинолизина, варианты, диоксоиндоло, его, октагидро-2

...карболинил-(1)1ацетондикарбоксилата растворяют в50 мл 2 н.КОНСпустя 24 ч растворподкисляют 2 н.НС 1 до рН-4, нагревают 0,5 ч на кипящей водяной бане.После охлаждения выпавший осадок отфильтровывают, сушат в эксикаторе надхлористым кальцием, затем подвергают быстрой хроматографии в токе азотана силикагеле (И 40) в системе хлороформ-этанол 97:3. Получают 1,07 г859368 формула изобретения 55 Составитель Н. НарышковаТехред Ж.Кастелевич ,Корректор Г. Решетник Редактор В Петраш Заказ 7465/39 Тирак 443 Подпис ное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Е, Раушская наб., д. 4/5 Эфилиал ППП фПатент, г, ужгород, ул. Проектная, 4 тил-1,2,3,4-тетрагидро-Р- карболинил-(1)...

Способ получения циклических арилхлорфосфитов

Загрузка...

Номер патента: 859369

Опубликовано: 30.08.1981

Авторы: Вершинин, Кадырова, Кирпичников, Позднев

МПК: C07F 9/146

Метки: арилхлорфосфитов, циклических

...2 О С.Найдено, : Р 7,54; С 1 8,75Сэ Н ,С 1 ОРВычислено, Ъ: Р 7,66; С 1 8,77. 40Источник отпаривают во вращающемся испарителе до 125 /10 мм, Полу"очают 7 г кристаллов с т,пл. 150 С,Содержание, Ъ: С 1 8,55; Р 7,8 еПосле перекристаллизации иэ гептана т. пл. 156 С. Суммарный выход 98. П р и и е р 2. В реактор установки примера 1 вносят 0405 г 2,2"метиленбис-(4-метил-б-трет.бутилфенил) щ 0хлорфосфита, 0,101 г триэтиламина,приливают 100 мл гептана, перемеши"вают 1-3 мин и к полученному 2,2-метиленбис (4-метил-б-трет.бутилфенил)фосфиту триэтиламмония хлористого добавляют 102,2 г (0,3 г-моль)2,2-метиленбис-(4-метил-б-трет.бутилфенола) и 43,5 г (0,316 г-моль)трихлорида фосфора. далее поступа"ют. как указано в примере 1 и вьще"ляют 114,2 г (94)...

Способ получения окисей оксиалкилированных фосфинов

Загрузка...

Номер патента: 859370

Опубликовано: 30.08.1981

Авторы: Валетдинов, Воскресенский, Шарифуллин

МПК: C07F 9/53

Метки: окисей, оксиалкилированных, фосфинов

...отгоня- .ют растворитель,Выход окиси трис(5-оксипропил)фосфина 20 г (98,5 от теоретического), Показатель преломленияп 1,4700.Найдено, : Р 13,91; 13,95ОР (СН("НОН)Вычислено, .: Р 13,89.б) 25 мл (20,75 г) окиси пропилена в 50 мл метанола насыщают фосфористым водородом в присутствии ката"лизатора, состоящего из 5 г три(оксиметил)фосфина и 0,3 г платинохлористоводородной кислоты. Процесспроводят при энергичном перемешивании и атмосферном давлении в инертной среде.Реакция сопровождается выделениемтепла, в результате чего температура реака(ионной массы поднимается с20 до 34 С. После завершения реакции из реакционной массы отгоняютрастворитель, Выход окиси трио(9 оксипропилфосфина 20 г (98,5 оттес.етического). Показатель прелом=ления пф...

Способ получения триарилфосфонийсульфобетаинов

Загрузка...

Номер патента: 859371

Опубликовано: 30.08.1981

Авторы: Бочкарев, Лапин, Правдин, Пудовик, Романов

МПК: C07F 9/54

Метки: триарилфосфонийсульфобетаинов

...продуктов.П р и м е р 1Получение трифенилфосфонийсульфобетаина.В реактор, содержащий 80 г (0,305 г-моль) трифенилфосфина марки фчфф Чехословацкого производствав 500 мл абс. серного эфира, при интенсивном перемешивании пропускают 30 г (0,375 г"моль) серного ангидрида в виде газовоздушной смеси, содержащей 5 об. серного ангидрида, Температуру в реакторе поддерживают в интервале 0-10 С, Серный ангидрид пропускают в реактор до полного прекращения выделения осадка. Осадок отфильтровывают, промывают 5-ным вод" ным раствором едкого кали (1 л) на859371 формула изобретения Составитель В. МякушеваТехред Ж.Кастелевич Корректор Г. НазароваУ Редактор В. Петраш Тираж 397 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и...

Способ получения активированных носителей

Загрузка...

Номер патента: 859372

Опубликовано: 30.08.1981

Авторы: Арен, Дайя, Егоров, Кестнер, Кивисилла, Киппер, Озолиньш, Страздиня, Эрин

МПК: C07G 7/02

Метки: активированных, носителей

...Ацетонщ выпаривают и проводят затвердениепосредством кипячения носителя в 2 ном водном растворе полиэтиленполиамина (соотношение эквивалентовэпоксидной смолы и амина 1:2) в течение 1 ч. Носитель отфильтровыва"30 ют, промывают водой, ацетоном и сушат в термостате при 100 фС. В результате получают носитель, содержащий на поверхности активные аминогруппы в количестве 150-200 мкэкв на 1 гносителя. Носитель можно использовать непосредственно для иммобилизации белков за счет взаимодействия, с аминогруппами, а также можно дополнительно активировать, создавая ,на полимерной пленке реакционноспособные группы различной прирбды. О Подходящими активаторами в данном случае являются глутаровый альдегид, дииэоцианат адипиновой кислоты и - бенэохинон...

Способ получения 3, 7l-дибром-5l-холестан-6-она

Загрузка...

Номер патента: 859373

Опубликовано: 30.08.1981

Авторы: Ахрем, Ковганко, Лахвич, Хрипач

МПК: C07J 9/00

Метки: 7l-дибром-5l-холестан-6-она

...Проектная, 4 П р и м е р 1. К раствору 0,291 г (О, 78 ммоль) ЗА, 5-цикло-холестан- -6-она в смеси 10 мл уксусной кислоты и 20 мл абсолютированного эфира прибавляют прн перемешивании 1,5 мп 1 М раствора брома (1,5 ммоль) в абсолютированной уксусной кислоте, а затем 0,5 мл 1,6 М (0,8 ммоль) раствора бромистого водорода в уксусной кислоте. Реакционную смесь выдерживают при комнатной температуре в течение 12 ч, затем кипятят с обратным холодильником в течение 1,5 ч, после чего смесь охлаждают, растворитель и избыток реагентов удаляют в вакууме. Остаток хроматографируют на колонке с силикагелем (5/40,и,), элюируя си стемой гексан-эфир 20:1. Получают 0,396 г (96) 3 Ф, 7 Ы, -дибром-Ы олестан-б-она, т.пл. 137-139 С. По физико-химическим и...

Способ получения карбоксиметилцеллюлозы

Загрузка...

Номер патента: 859374

Опубликовано: 30.08.1981

Авторы: Акрамов, Андреев, Давыдова, Курицын, Орлов, Петренко, Прокофьева, Тропина

МПК: C08B 11/12

Метки: карбоксиметилцеллюлозы

...-Пфляйдерер в течение 1 ч, смешивают с64 вес.ч, монохлоруксусной кислоты и карбоксиметилируют в течение 2 ч при 80 С,300 вес.ч. технической КМЦ очищают50% ным раствором этилового спирта при мо.дуле 8 до содержания примесей 1 - 2%, затемдобавляют 1,3 вес.ч. (0,26%) 30%-ного раствора перекиси водорода, перемешивают в течение 5,мин, затем КМЦ отделяют от водноспиртового раствора и сушат при 60 С в течение 30 мин. Полученный продукт имеет степень замещения 0,64, вязкость 2/-.ного водного раствора 240 сПз, без введения перекиси - 700 сПз, содержание воды 9,8%,П р и м е р 2. 300 весл, технической КМЦ,полученной до примеру 1, очищают 60%-нымводным раствором этилового спирта при мо.дуле 8 до содержания примесей 1-2%, добав.ляют 6,7 вес,ч....