Способ получения аллилсульфоната натрия

Союз Советских Социалистических РеспубликОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОв СКОМУ СВИ ЕТИЛЬСТВУ(22) Заявлено 11 р 179 (21) 2714483/23-04с присоединением заявки Йо(23) ПриоритетОпубликовано 300881, Бюллетень М 32Дата опубликования описания 3008,81,(51)М. Кл. С, 07 С 14 3/16 /фС 08 К 5/42 Государственный комитет СССР ио делам изобретений н открытий(5 З) УДп 547.269. 3.07(088 8)Е.Н, Денисов и Ю.Д. МорозовСтерлитамакское произвоцственное объединение(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛЛИЛСУЛЬФОНАТАНАТРИЯ Изобретение относится к способуполучения аллилсульфоната натрия, который используется в производствеволокна нитрон и в качестве комп-лексообразователя в никелировочнойпромышленности,Известны способы получения аллилсульфоната натрия взаимодействиемхлористого аллила с сульфитом натрияв водной среде при нагревании до 50 С,0окак правило при 35-50 С, с использованием аппаратуры сложной конструкции (.1 и Г 23Наиболее близким к предлагаемомуявляется способ получения аллилсульфоната натрия, включающий вышеописанный процесс, который позволяет использовать реакторы упрощенной конструкции с мешалкой и теплообменной рубашкой, Выход целевого продукта 93, 20продолжительность процесса 4 ч Г 33,Недостатком этого способа является большая продолжительность процесса.Цель изобретения - интенсификация 25процесса.Поставленная цель достигается способом получения аллилсульфоната натрия, заключающимся в том, что хлористый аллил подвергают взаимодействию 30 с сульфитом натрия в воде при нагревании в бескислородной среде, в присутствии хлорной меди в качестве катализатора и поверхностно-активного вещества, такого как оксиэтьЬлированный алкилфенол или стиромалеинат натрия. Процесс проводят при 35-50 С (обычный режим). При этом хлорную медь используют в количестве 0,25- 1,4 по отношению к хлористому аллилу, а оксиэтилированный алкилфенол 0,01-0,1 и стиромалеинат натрия 0,005-0,01 по отношению к воднойфазе.Выход целевого продукта 99,4-99,8 длительность процесса 6-15 мин,П р и м е р 1. В реактор в токе азота загружают смесь 68,7 г-моль сулфьфита натрия, 2060 г-моль обессоленной, обескислороженной воды, содержащей 3,7 г (0,01 вес, от воды) стиромалеината натрия, 72,14 г-моль хлористого аллила и 77,9 г (1,4 вес. от хлористого аллила) СцС 11. Смесь нагревают при эффективном перемешивании в течение 6 мин при 44 С до достижения 100-ной конверсии сульфита натрия с выходом аллилсульфоната натрия на стадии синтеза по сульфиту натрия 99,8. Съем аллилсульфонатаЗаках 7465/39 Тираж 443 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д.4/5Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная, 4 натрия с единицы реакционного объемаравен 1974,6 кг/м ч.П р и м е р 2, В реактор поусловиям из примера 1 загружают в то,ке азота смесь 61,92 г-моль сульфитанатрия, 2060 г-моль обессоленной,обескислороженной воды, содержащей37 г (0,1 вес. от воды) оксиэтилированного алкилфенола ОП, 65,02 гмоль хлористого аллила и СцС 11(025от хлористого аллила). Смесь нагревают при эффективном перемешивании втечение 13 мин при 38 С до достижения 100-ной конверсии сульфита натрия с выходом аллилсульфоната натрияна стадии синтеза по сульфиту натрия 99,5. Съем аллилсульфоната натрия с единицы реакционного объемаравен 818,9 кг/мч,П р и м е р 3. В реактор в токеазота загружают смесь 65,42 г-мольсульфита натрия 2060 г-моль обессоленной, обескислороженной воды, содержащей 37 г (0,1 вес. от воды)оксиэтилированного алкилфенола ОП68,7 г-моль хлористого аллила и 74,2 г(1,4 вес. от хлористого аллила)СиС 11.Смесь нагревают при эффективном перемешивании в течение 7 минпри 40 С до достижения 100-ной конверсии сульфита натрия на стадиисинтеза по сульфиту натрия 99,7.Съем аллилсульфоната натрия с единицы реакционного объема равен1610 кг/м.ч,П р и м е р 4. В реактор в токеазбта загружают смесь 68,65 г-мольсульфита натрия, 2060 г-моль обессоленной, обескислороженной воды, содержащей 1,85 г (0,005 вес. ов воды) стиромалеината натрия, 72,1 г-мольхлористого аллила и 77,2 г (1,4 вес,от хлористого аллила) СцС 11, Смесьнагревают при эффективном перемешивании в течение 8 мин при 45 С додостижения 100-ной конверсии сульфита натрия с выходом аллилсульфоната натрия на стадии синтеза по сульфиту натрия "99,6. Съем аллилсульфоната натрия с единицы реакционногообъема равен 1476,9 кг/см чП р и м е р 5. В реактор в токеазота загружают смесь,62 г-моль сульфита натрия, 2060 г-моль обессоленной, обескислороженной воды, содержащей 3,7 г (0,01 вес. от воды) оксиэтилированного алкилфенола ОП,65 г-моль хлористого аллила и 14,92 г(0,3 вес. от хлористого аллила) СцС 1.Смесь нагревают при эффективном перемешивании в течение 15 мин при 40 С до достижения 100-ной конверсии сульфита натрия, При этом выход аллилсульфоната натрия на стадии синтеза составляет 99,4, съем с единицы реакционного объема 709,9 кг/мзч.П р и м е р 6. В реактор в токе азота загружают смесь 65,4 г-моль сульфита натрия, 2060 г-моль обескислороженной, обессоленной воды, содержащей 3,7 г (0,01 вес, от воды) оксиэтилированного алкилфенола ОП, 68,7 г-моль хлористого аллила и 74,2 г (1,4 вес. от хлористого аллила) СССР 1. Смесь нагревают при эффективном перемешивании в течение 9 мин при 44 С до достижения 100-ного превращения сульфита натрия. Выход аллилсульфоната на стадии синтеза составляет 99,6, съем с единицы реакционного объема 1250,6 кг/м"ч. 1,.Способ получения аллилсульфоната натрия взаимодействием хлорис-, того аллила с сульфитом натрия в воде при нагревании, о т л и ч а ю - щ и й с я тем,что,с целью интенсификации процесса, последний проводят в бескислородной среде в присутствии хлорной меди в качестве катализатора и поверхностно-активного вещества, такого как оксиэтилированный алкилфенол или стиромалеинат натрия2. Способ по п.1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что хлорную медь используют в количестве 0,25-1,4 по отношению к хлористому аллилу, а оксиэтилированный алкилфенол или стиромалеинат натрия - в количестве 0,01-0,1 и 0,005-0,01 соответственно по отношению к водной фазе. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Патент Японии Р 6792,кл. С 09 К 3/00 опублик. 1976,2. Патент ГДР У 106828,кл. 12 О 23/01, опублик. 1974. 3. Патент Японии М 36294,кл. 16 В 71, опублик. 1970 (прототип).