Способ получения гексафторацетона

Заявител ГЕКСАФТОРАЦЕТОНА ек омеризацие 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЬИзобретение относится к способам получения перфторированных алифатнческих кетонов, а именно к способу получения гексафторацетона ( ГФА ).По основному авт.св. Ф 740741 из- вестен способ получения гексафторацетона каталитической изомеризациейо окиси гексафторпропилена при 80-120 С. В качестве катализатора использована активированная окись алюминия, промотированная фторкислородсодержащими органическими соединениями. В качестве промоторов предпочтительно использованы перфторэтилизопропилкетон, нерфторэтилгекснлкетон и тример окиси гексафторпропилена. Выход цексафторацетона 93,5-97,43. Конверсия окиси гексафторпропилена достигает 1003,11,Однако применение этого способа дляполучения гексафторацетона осложняется необходимостью предварительного получения промоторов окиси алюминия - веществ, полученных на основе окиси гексафторпропилена,Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта, упроще е стадии подготовки катализатора и уд шевление способа получения г сафто ацетона каталитической изокиси гексафторпропилена.Поставленная цель достигается тем что в способе получения гексафторацетона в качестве фторкислородсодержащего органического соединения, являющегося промотором активироваиной окиси алюминия, используют окис гексафторпропилена.П р и м е р 1. Трубчатую печь из кварцевого стекла диаметром 10 мм наполняют предварительно прокаленно при 400 С гранулированной окисью алю миния марки АГОСТ 8136-76, Длина зоны катализатора 50 см. В течение 2 ч при 350 С пропускают через слой катализатора окись гексафторпропилв на со скоростью 24 г/ч в смеси с аз том (30 мл/мии). Затем температуру печи понижают до 80 оС при которойФормула изобретения Составитель Л.КрисановаРедактор М.Митровка Техоед А.Бабинец Корректор Г. Назарова Заказ 7464/38 Тираж 443 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР но делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д; 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 3 8 через слой подготовленного таким образом катализатора пропускают 25 г окиси гексафторпропилена со скоростью 16 г/ч в смеси с азотом 10 мл/мин)., Продукты реакции собирают в ловушкеоохлаждаемой до -70 С. Их масса составляет 25 г. Реакционную смесь ана" лизируют методом жидкостной хроматографии, Анализ проводят на хроматографе ЛХМс детектором по теплопроводности,Колонка 3,5 м х 4 мм с 5 Х фторсиликонового масла ФСна полисорбе -1, фракция 0,3-0,5 мм, Скорость увлажненного газа-носителя гелия ) 1 л/ч, Температура детектора испарителя и термостата колонок 1 ОО, 145 и 40 С соответственно. Соацержание гексафторацетона, определенного методом ГЖ-хроматографии, составляет 99 мас.Х окись гексафтор 7пропилена не обнаруживают. Конверсия окиси гексафтс 1 рпропилена составляет 1003. Из сырца, собранного в ловушке, гексафторацетон выделяют методом ректификации.П р и м е р 2. В условиях аналогичных примеру 1 1 скорость азота 30 мл/мин), изомеризуют 32 г окиси гексафторпропилена при 120"С. Собрано 32 г реакционных продуктов. Содержание гексафторацетона, определенного по методу Гж-хроматографии 7 98,7 мас.Б. В примесях тетрафтор 59348 4этилена и карбонилфторида окиси гексафторпропилена не обнаруживают. Конверсия окиси гексафторпропилена составляет 10 ОЕ.5Использование предлагаемого способа позволяет увеличить выход целевого продукта до 993, существенноупростить стадию подготовки катализатора. Отпадает необходимость предварительного получения промоторов -продуктов переработки окиси гексафторпронилена, тем самым уменьшается рас-,ход ценного сырья и улучшаются,технико-экономические показатели процесса. Способ получения гексафторацетона20по авт.св. В 740741, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью .повыше ния выхода гексафторацетона и упрощения процесса, в качестве фторкислородсодержащего соединения, являю 25щегося промотором активированнойокиси алюминия, используют окись гексафторпропилена,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Авторское свидетельство СССРУ 740741, по заявке У 2649908/23-04,