Способ получения 5-аценафтил-п-толуолсульфона
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИ ЕТЕЛЬСТВУ Союз Советскик Социвлистическик Республик(51)М, Кл,(22) Заявлено 240180 (21) 2874780/23-04 с присоединением заявки Мо С 07 С 147/06 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 5-АЦЕНАФТИЛ-П-ТОЛУОЛСУЛЬФОНА Изобретение относится к способу получения 5-аценафтил-и-толуолсульфона, который используется н качестве полупродукта для получения соотнетствующей ангидридокислоты.5Изнестен способ получения 5-аценафтил-П-толуолусульфона обработкой аценафтена и -толуолсульфохлоридом (и -ТСХ) при постепенном повышении температуры от комнатной до 140 оС н присутствии безводного четыреххлористого олова. Мольное соотношение аценафтен;и-толуолсульфохлорид:5 п 014 =1:1:1.,5Выход целевого продукта 80 Ъ, Т,пл. 15 185-187 С (из толуола) Е 11.Основным недостатком данного способа является применение большого количества (1,5 моль на 1 моль реагента) гигроскопического безводного 20 четыреххлористого олова, которое по окончании реакции разрушают водными растнорами щелочей. Это приводит к большому расходу неорганических реагентов, которые не регенерируются 25 по окончании процесса. Указанные соли загрязняют химические стоки.Цель изобретения ; повышение выхода целевого продукта и повышение экономичности процесса. 30 Поставленная цель достигаетсятем, что н способе получения 5-аценафтил-п-толуолсульфона аценафтенобрабатывают П -ТСХ н присутствии каталитических количеств воднбго четыреххлористого олова при мольном соотношении реагентов аценафтен: и-ТСХ:5 пС 1 п:Н,10 = 1: 1:0,005-0,01:0,02-0,07и температуре 120-160 С, предпочтительно 130-150 С н течение 4-5 ч.Выход 88-90.В процессе может быть использовано промышленное водное четыреххлористое олово 5 пС 14 4 Н 10, 5 пС 14 5 НОи 5 пС 14 8 Н 10,Предлагаемый способ позволяет повысить его экономичность за счет снижения расхода четыреххлористого олова н 75-150 раз и выход целевого продукта на 8-12,П р и м е р 1 . В трехгорлуюколбу, снабженную мешалкой, термсметром и обратным холодильником, загружают 30,84 г (0,2 моль) аценафтена, 38,14 г (0,2 моль)п -толуолсульфохлорида и 0,69 г (0,0023 моль) водного четыреххлористого олова (5 пС 14 кт 4 Н 10). Смесь нагревают в течение2 ч. до 150 С и выдерживают при этойтемпературе 2 ч. После перекристалЗаказ 7465/39 Тираж 443 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений. и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д.4/5 Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная, 4 лиэации иэ иэо-С НОН получают 56,6 г(92) 5-аценафтил-п-толуолсульфона.Т.пл. 187-188 С.Вычислено,Ъ: С 74,03, Н 5,19;5 10,39 Сгд Н 1 ь 05Найдено,%: С 73,92, Н 5,35,5 10,51.П р и м е р 2. Процесс проводят в условиях примера 1, но катализатора берут 1,38 г (0,0046 моль), Смесь нагревают в течение 1,5 ч до 130 С и выдерживают при этой температуре 3,5 ч. Получают 54,2 г (08) целевого продукта.Формула изобретенияСпособ получения 5-аценафтил-и - -толуолсульфона обработкой аценафтена и -толуолсульфохлоридом в присут= ствии четыреххлористого олова при нагревании, о т л и ч а ю ш и й с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и повышения экономичности процесса, последний ведут в присутствии каталитических количеств водного четыреххлористого одова при мольном соотношении реагентов аценафтен:и-толуолсульфохлорид: четыреххлористое олово:вода = 1:1: 0,005-0,01:0,02-0,07 и температуре 120-160 С.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе1.Авторское свидетельство СССР 9 598897, кл. С 07 О 311/80, 1976 (прототип).
СмотретьЗаявка
2874780, 24.01.1980
ЯРОСЛАВСКИЙ ПОЛИТЕХНИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ
КОЛОБОВ ГЕРМАН ВАЛЕНТИНОВИЧ, МОСКВИЧЕВ ЮРИЙ АЛЕКСАНДРОВИЧ, ТИТОВ ВЛАДИМИР ИВАНОВИЧ, МИРОНОВ ГЕРМАН СЕВИРОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07C 147/06
Метки: 5-аценафтил-п-толуолсульфона
Опубликовано: 30.08.1981
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-859359-sposob-polucheniya-5-acenaftil-p-toluolsulfona.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 5-аценафтил-п-толуолсульфона</a>
Фотометрический способ количественного определения олова в пищевых продуктах, например в консервах
Номер патента: 134462
Опубликовано: 01.01.1960
МПК: G01N 31/22, G01N 33/00
Метки: количественного, консервах, например, олова, пищевых, продуктах, фотометрический
...т л ц ч а ющ и Й с я тем, что, с целью упрощения техники анализа и сокращения продолжительности егор В качестве красителя применяют реактив пир,экатехиновый фиолетовый, образующий с оловом окрашенный комплекс Редактор О, Фоминых Тсхред А. Л, Сосииа Корректор Е. Д. Розенбауги Объем О,7 и. Цена 3 к )л. Формат бум, 70);108,/о Тираж 850 ЦБТ 11 прп Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, М. с 1 сркасский пер., д. 2 сс 6.Поди. к псч, 8.1-61 Зак. 10873 Типография ЦБ 1 И Комитета по делам изобретений и открытии при Созстс Министров СССР, Москва, Петровка, 14.число миллнэквивалентОВ сол 51 ИО 1 1 сцслоты, следующим 00 эазом. Ьеруг пипеткой 1 лл раствора в пробирку, бросают в него кусочек лакмусовои...
Способ получения 5-амино-1, 3, 5 -триметил-4, 4 -азобис 1-фенилпиразола
Номер патента: 1456433
Опубликовано: 07.02.1989
Автор: Берестевич
МПК: C07D 231/38, C07D 403/12
Метки: 1-фенилпиразола, 5-амино-1, азобис, триметил-4
...мол3-амино-хлорпиридина в 10 млцентрированной кислоты НС 1 и 20воды, 0,76 г (0,011 моль) нитринатрия в 10 мл воды. Реакционную1456433 Формула изобретения Способ получения 5-амино3 5 -/Э-триметил,4 -азобис-.1-фенилпиразола формулы о т л и ч а.ю щ и й с я тем, что4-амино,3-диметилпиразол подвергаютвзаимодействию с 2-хлорпиридил"диазоний хлоридом и полученный промежуточный продукт вводят во взаимодействие с 5-амино 3-метил-фенилпиразолом с выделением целевого продукта. Составитель А.СвиридоваТехред Л. Олийнык Корректор Л,Патай Редактор Я.Рогулич Заказ 7524/21 Тираж 352 ПодписноеВБИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно"полиграфическое предприятие, г....
Способ получения алкилтрихлоридов олова
Номер патента: 598566
Опубликовано: 15.03.1978
МПК: C07F 7/22
Метки: алкилтрихлоридов, олова
...подвергают1взаимодействию также под зшпитным газомс Ь т С 14 цди преимуцестВ 8 НИО со смесь 10б Ц СР 4 ц ди-н-.бутицОБОГО эфира в такОМ5поцярном соотнОШ 81 П 1 ие чтО на каждьй Ь Еатом приходится одна вдкидьнал группа, таким образом необходимо сначаца подаватьв аппаратуру Ь те С 0,1 е в комплексное соединение ядкцдвдомцнцл црцдцвять при хорошем30перемеенива 111 еи, Так кйк это прОцесс экзотермический, то путем охлажденел поддерживаютво время взаимодесстве 5 низкую 1 дедмцервтуру, Лучшие резудьтаты подучаот в том сдучю, если взаимодействие компонентов реак-,ции проводят прц 10-120, предпочтцтедьпоопри 40 СПрц бодее высоких темпераурахполучается большее коццчоство побочных продуктов, Кроме того возикает опасность разПожеццл ДонорцогО...
Производные имидазо (1, 2) аценафтено (9, 10-е)-1, 2, 4 триазина и способ их получения
Номер патента: 622813
Опубликовано: 05.09.1978
Авторы: Кругленко, Повстяной, Скалдина
МПК: C07D 487/04
Метки: 10-е)-1, аценафтено, имидазо-2, производные, триазина
...высокоплавкие вещества, трудно раствори чыс в большинстве органических растворителей и не растворимые в воде.При,51 ер 1. 2-п-Бромфенплимп;51 зо(1,2-6) - аценафтено (9,10-е) -1,2,4-триазин.К раствору 0,46 г (2,5 ммоль) 1,2-ди 1 мило -4-п-бромфенилимидазола в 50 мл дцоксаца прибавляют 0,63 г (2,5 ммоль) аценафтецхцнона и смесь кипятят 2 ч, затем охлаждак 1 т, осадок отфильтровывают и промывают спиртом, Выход 0,72 (72%), т. пл. 366-367 С (пз диметилформамида) . Я 0,76 (аиО 1 и- .в изопропаноле) .Найдено,/о, С 63,42; Н 3,03; М 13,97.Сг Н 1 ВГХ 4Вычислено /,; С 63,18; Н 2,78; М 14,03.При,чер 2. 2-п-Бромфсццлнчидазо (1,2.(1аценафтено 9,10-е) -1,2,4-трназин.К раствору 0,46 г (2,5 ммо.1 ь) 1,2-,15 сч 1- но-п-броИфецилимидазола в 25 чл...
Способ получения двубромистого ди-(карбэтоксиметил)-олова
Номер патента: 1174435
Опубликовано: 23.08.1985
Авторы: Богатский, Котляр, Савранская
МПК: C07F 7/22
Метки: двубромистого, ди-(карбэтоксиметил)-олова
...г (0,1 г-атом)порошка олова, 33,4 г ( 0,2 моль)этилового эфира бромуксусной кислотыи 2 г (0,0091 моль) 15-краунчисто ты не менее 95 ГЖХ 1 нагревают приинтенсивном перемешивании в течение15 мин при 65 С, после чего реакционную смесь доводят до кипения, кипятят 1 О баян и охлаждают. Реакционная 20смесь кристаллизуется в виде массысветло-коричневого цвета, частичносодержащей белые игольчатые кристал"лы, Содержимое колбы промывают эфиром и перекристаллизовывают из бензола. Выход двубромистого ди-(карбэтоксиметил)-олова 23,0 г (51%),Т,пл, 139-140 С, По литературнымданццм т,пл. 139 С,, Яп 26,30,Вычислено, Ж: С 21,22; Н 3,12;Бп 26,22. Выделено также 10,14 г не идентифицированного твердого остатка, не плавящегося при 300 С.П р и м е р 2....
Предыдущий патент: Цис-замещенные внутренние соли 4-амино-2 -бутен-1 сульфоновой кислоты в качестве биполярных буферов
Следующий патент: Способ получения дифенилсульфида
Случайный патент: Станок для заточки боковых граней зубьев пилы