Патенты опубликованные 15.10.1977

Номер патента: 576926

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: Альбрехт, Герд, Ханс-Дитер

МПК: C07D 213/20

Метки: 1-окст-2-(1метил-3-фенилпропиламино)-пропил, 4-(дифенилметокси)1-метилпиперидиний, фенолята

...способ получеметокси) - 1 - метилпиперидинии-метил . 3 - фенилпропиламино пропил 1 - фенолята.14,97 г 4-. оксн. 2. (1 мтилЗ .фенилпропиламино) . пропил- фенола и 14,07 г 4 - (дифенилметокси) - 1 - метилпиперидина растворяют нри нагревании в 300 - 500 мл метилового спирта и при механическом перемешивании произ. водят нагревание до температуры кипения. Непо. средственно после этого при перемешивании к реакционной смеси прибавляют по каплям воду до тех пор, пока возникаюшее в месте падения капли помутнение более не исчезает. Реакционный раствор охлажпают при перемешивании, причем происх576926 Сз в Н 4 в 1 Чз О з (580,82),Найдено,%: С 78,51, Н 8,29; 1 4,84.Формула изобретения1. Способ получения 4- (дифенилметокси) - 1 метилпиперидиний - 4...

Номер патента: 576927

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: Жильбер, Ксавье, Роже

МПК: C07D 213/81

Метки: амидов, гетероциклических, солей

...метансульфоновой кислоты. Затем раствор фильтруют, подшелачивают карбонатом калия. Получившийся кристаллический продукт филыруют и выделяют 12,8 г 2 - ( 6. ацетамидоникотинамидометил) . 1 . этилпирролидина в форме кристаллов светло. коричневого цвета, плавящихся (по Кофлеру) при 163 С, Это соединение деацетилируют нагреванием при наличии флегмы в течение 15 мин в присутствии 4,8 г поташа в 140 мл этанола и 6 мл воды. Получают 6,8 г 2 (6 . аминоникотинамидометил) - 1 этилпирролидина в форме кристаллов светло.ко. ричневого цвета, плавящихся (по Кофлеру) при 136 С.2 - (б . Аминоникотинамидометил) - 1 этилпирролидин также получается следующим путем.К раствору 23,5 г (0,1 моля) хлоргидрата 3- хлоркарбонил . 6 . ацетамидопиридина (приготов....

Номер патента: 576928

Опубликовано: 15.10.1977

Автор: Фриц

МПК: C07D 223/16

Метки: 1он-тиено(3, 2-с, бензазепина, производных, солей

...смеси упарива.нием реакционной смеси, образованием соли и т.д.и очищать известным образом, например, путемперекристаллиэации, Полученные таким образомсоединения формулы 1 можно переводить извест.ным образом в их кислотноаддитивные соли.Полученные поизобретению соединения фор.мулы 1 при комнатной темпера-уре твердые, всоответствующем случае кристаллические основания, которые путем взаимодействия с подходящими неорганическими илн органическими кисло.тами можно перевести в их соль, В качестве орга.нических кислот пригодны толуолсульфокислоты,малоновая, янтарная, яблочная, малеиновая, виннаякислота и т.д. и в качестве неорганических кислот -галогенводородная кислота, серная, азотная, фос.форная и т,д. В примерах комнатная...

Номер патента: 576929

Опубликовано: 15.10.1977

Автор: Басил

МПК: C07D 223/26

Метки: соединений, солей, циклических

...метилиндоло 1,7-ав 1 бензазепина в 423 мл сухого бензола подвергают при незначительном охлаждении взаимодействию с 33 мл этилового эфира хлормуравьиной кислоты, За тем смесь нагревают 16 ч при температуре дефлегмации. Тонкослойная хроматография показывает, что реакцию завершают и поэтому раствор экстра гируют 0,5 и. хлористоводородной кислотой до тех пор, пока не исчезло непревращенное основание. Нейтральный бензольный слой сохраняется. Кисльй экстракт доводят до щелочной реакции, экстрагируют бенэолом и экстракт упаривают, причем получают 49 г основания, 1 - (2 - диметиламиноэтил) - 1,2,6,7 - тетрагидро - 2- метилиндоло 1,7-ав) 1 бензазепина. Это основание растворяют в 245 мл бензола, подвергают взаимодействию с 25,4 мл этилового эфира...

Номер патента: 576930

Опубликовано: 15.10.1977

Автор: Басил

МПК: C07D 225/08

Метки: бензазепина, производных, солей

...рт. ст.) .П р и м е р 3. Аналогично примеру 1 6,7- 5 дипщро - 2 - метил - 1 - (2 - этил - аминоэтил)- индоло - (1,7-ав) (1) бензазепин переводят в транс- (2- этиламиноэтил) - 1,2,6,7 - тетрагидро - 2-метилиндоло - (1,7 - ав) (1) бензазепии; т.кип.. 140 С2 ф 10 мм рг. ст., т.ил. гидрохлорида 169-171 С. Способ получения производных бензазепинаобщей формулы где й - метил- и или их солей, о т соединение общей ф этилгруппа,цт ичающиимулы П е выше значени де К имеет указанньподвергают взаим трием в смесиака и целевой еиствию с на дкого ам воб одном тетрагидрофур продукт вьще соли. Источник при экспертиз 1, Бартош нических соедив виде информа овления орга вич Р, Методы восс нений, М., 1960, с. 7 ИИПИ Заказ 2955/703Тираж 553 одписнос Филиал...

Номер патента: 576931

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: Гюнтер, Иоахим, Карл, Манфред

МПК: A61K 31/522, C07D 231/12, C07D 487/04 ...

Метки: пиразола, производных

...м е р 1, Получение 7 - 3 - М - метил - й- -2 - гидроксиэтил) - амино - 2 - гидроксипропил 1.1,3 - диметилксантин - 3метилпиразол - 5 -карбоксилата-диметилксантина растворяют в 30 мл абсолютирован.ного этанола и в нагретый до кипения раствор приперемешивании (магнитная мешалка) прикапывают раствор 3,5 г (0,0276 моля) 3метил. пиразол-5 - карбоновой кислоты в 100 мл абсолютированного этанола.После добавления охлаждают прозрачный раствор до комнатной температуры, Через некотороевремя высаживают бесцветные кристаллы, которыеотсасывают на фильтре,Из маточника, сконцентрированного в вакууме,с помощью стояния в холодильнике получают дальнейшую кристаллическую фракцию, которую объе.диняют с первой и перекрнсталлизовывают из этанола, Полученная...

Номер патента: 576932

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: Дитер, Йозеф, Райнхард, Хайнц

МПК: A61K 31/4184, C07D 235/32

Метки: замещенных, карбалкоксиаминобензимидазолов

...фильтрат досуха.После разбавления изопропанолом сырой 43- (2- . пиперидилэтокси) - фенокси . 2 - аминоанилин может непосредственно использоваться для описанной выше реакции с сульфатом 8 - метилтиомочевины.Для получения 4 - 3 - (2- пиперидилэтокси)- . фенок си 2 - аминонитробензола сначала 6 г натрия растворяют в 500 мл абсолютного этанола, добавляют 64 г 4 - (3оксифенокси) - 2. аминонитробензола и раствор упаривают в вакууме, После сушки над твердым едким кали образуется 70 г натриевойсоли 4 . (3 - оксифенокси) - 2аминонитробензола.Перемешивают смесь 13,4 г натриевой соли 4(3 - оксифенокси) - 2аминонитробензола в100 мл ацетона с 7,5 г пиперидиноэтилхлорида втечение 3 час на паровой бане. Затем растворительупаривают в вакууме,...

Номер патента: 576933

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: Анаклето, Антонио, Эрнесто

МПК: A61K 31/502, C07D 237/32

Метки: 127н, 3-в, диона, фталазин-5(14н, фталазино

...т,пл. 225 С,П р и м е р 2. Получение фталазино 2,3 - Ь 1фталазин - 5 (14 Н), 12(7 Н) - диона.К 12 г (0,05 моля) 2- бензил - 3,4 - дигидро 1(2 Н) - фталазинона в 200 мл тетрахлорэтана прибавляют 4 мл триэтиламина и затем к этому раствору прибавляют 8 г этилового хлоркарбоната. Реакционную смесь выдерживают при комнатной температуре в течение 2 ч. После фильтрования солей растворвыпаривают до сухого состояния при уменьшенномдавлении. Остаток вливают в 200 мл свободной отоводы фтористоводородной кислоты при 10 С. После выдерживания при 10 С в течение 15 ч фтористоводородную кислоту удаляют при помощи струиазота и остаток промывают водным карбонатомнатрия и затем водой.Остаток очищают путем кристаллизации из этанола. Выход 7,5 г 6 1%)...

Номер патента: 576934

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: Макс, Манфред, Руди, Рут, Феликс

МПК: C07D 239/24

Метки: солей, сульфониламинопиримидинов

...- (2-бензолсульфонамид, который после кристал.олизации из этанола плавится при 168 - 169 С, Выход продукта 48%. 4Аналогичным образом получают следующиесоединения:4 - 2 - (5 - метокси - 2 - метил - 2,3 дигидро .бензс/ Ь/ фуроил - (7) амино) - этил - й - б/Ь/ - фуроил - (7) - амино - этил - й - б - (2 метоксиэтокси) - пиримидинил - (2) . бензол-сульфонамид, т,пл. 157 - 159 С (из этанола);4 - 2 - (5 - хлор - 2 - метил - бензо /Ь/ фуроил(7) - амино) - этил - й - 5 - изобутил пиримидинил - (2)- бензолсульфонамид, т,пл.181 - 182 С (продукт перекристаллйзовьгвают сначала из смеси метанол - метиленхлорид и затем изацетона, содержит 1/2 моля кристаллизационногоацетона).30 4 . 2 - (5 - хлор - 2 - метил - 2,3 . дигидро-бензо /Ь/ . фуроил (7)...

Номер патента: 576935

Опубликовано: 15.10.1977

Автор: Аллен

МПК: C07D 257/06

Метки: кислоты, производных, солей, тетразолилуксусной, эфиров

...- тетразол - 1 - ацетат;циклопентил 5(и - толуил) - 1 Н - тетразол - 1- ацетат;д 0 п - нитробензил 5 - (а- нафтоил) - 1 Н - тетраэол- 1 - ацетат;2,2,2 - трихлорэтил - 5 - бутаноил - 1 Н-тетразол. 1- ацетат,бензил - 5пропионил - 1 Нтетразол - 185 - ацетат;2этилгексил - 5 - циклопентаноил - 1 Н- тетраэолацетат;а - нафтил - 5 - изобутаноил - 1 Н - тетразол - 1- ацетат;40 трет,бутил - 5 - фенилацетат - 1 Н - тетразол - 1-ацетат;додецил - 5ацетил - 1 Н - тетразол - 1ацетат;этил - 5 - этоксикарбонил - 1 Н - тетраэол - 1-ацетат;45 метил - 5 - бутоксикарбонил1 Н - тетразол - 1 ацетат;бензил - 5 - феноксикарбонил - 1 Н - тетразол - 1- ацетат;2,2,2 - трихлорэтил5 . (2 - этилгексилокси 50 карбонил - 1 Н - тетразолацетат,и кислоты, соли щелочных...

Номер патента: 576936

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: Бела, Илдико, Иштван, Йожеф, Лайош

МПК: A61K 31/426, A61K 31/54, C07D 277/18 ...

Метки: 2-фенилгидразинотиазолинов, или-тиазинов, солей

...Зб мл этанола кипятят 2,5 час.Этанол отгоняют под вакуумом, разбавляют 20 млледяной воды и годщелачивают концентрированным водным раствором гидроокиси аммония,Выделившийся сироп обрабатывают хлороформом, хлороформенный раствср сушат над сульфатом натрия, растворитель отгоняют под вакуумом, Получают 18 г неочищенного 2 - (2,6 -дихлорфенил) - гидразино - 2- тиазолина, который растворяют в 15 мл бензола и осаждают гидрохлорид, приливая спиртовой раствор соляной кислоты при охлаждении, Получают О,бг гидрохлорида 2 - (2,6 - дихлорфенил) - гидразино - 2- тиазолина, т,пл, 241 - 242 (разложение), При перекристаллизации из смеси этанола и эфира (1:1) т.пл, 242 - 243 (разложение), По структуре и физическим свойствам полученный продукт идентичен...

Номер патента: 576937

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: "пьер, Альбан

МПК: A61K 31/352, C07D 311/32

Метки: монооксиэтил-7-рутина

...температуры, удаляют остаточную окись этилена введением в реактор инертного газа, например азота, вытесняющего остаточную окись этилена, которую улавливают путем барботажа в водный 6 н. раствор соляной кислоты. Раствор подкисляют до рН 1 - 3 раствором кислоты, предпочтительно минеральной кислоты, например 2-ной соляной кислотой; освобождаются ОН - фенольные комплексы. Выделение целевого продукта осуществляют следующим образом. Моно-ОЭР производное осаждают в воде, в то время как при реакциях в астично водных и полярных органических средах растворитель заменяют водой и доводят рН рас вора до 1 - 3, при котором осаждают моно - 7 ОЭРНа этой стадии можно легко удалить,раство. римые в воде примеси. Выход практически чистого моно - 7 -...

Номер патента: 576938

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: Иштван, Ласло, Лоранд, Мария, Михаль

МПК: A61K 31/352, C07D 311/38

Метки: 8-аминометилизофлавонов, производных, солей

...изопропанолом, Получают 13,3 г битартрата, который плавится при 184-186 С. 7 - Изопропокси - 8 - морфолинометилизофла- - гвонцитратгидрат10,0 г 7 - изопропокси - 8 - морфолинометилизофлав она при кипении растворяют в 50 мл85 с-ного изопропанола. К раствору приливаютсуспензию 6,5 г лимонной кислоты в 15 мл85%-ного изопропанола. К раствору, ставшемусовершенно прозрачным после кипячения в течение15 мин, добавляют 10 мл безводного бензола, Оставшийся раствор осветляют активированнымуглем, затем фильтруют и размешивая, кристаллизуют, После охлаждения льдом осадившийся продукт отфильтровывают, промывают изопропанолом, а затем сушат. Получают 14,1 г соли, котораяплавится при 151 - 153 С.7 - Изопропокси - 8 - морфолинометилизофла-вонглюк...

Номер патента: 576939

Опубликовано: 15.10.1977

Автор: Вилли

МПК: A61K 31/35, C07D 321/00

Метки: 7)-деканов, 9-диоксатрицикло-(4, окси-2, —карбаматов

...получают 4,5 г белых кристаллов (71,5% оттеории), С НМО ьол.вес 295,35, т.пл,98 - 101 С (по Кофлеру), а) =+ 38 (метанол).П р и м е р 6. 4 а. й - Аллилкарбаминоил - 3,10. диметил - 8 . метокси - 2,9 - диоксатрицикло-(4,3,1,0) - декан.9,74,5 г 4 а . окси - 3,10 . диметил - 8 - метокси,9 диоксатрицикло - (4,3,1,0)-декана вместе с374 г аллилизоцианата при добавке нескольких капель ледяной уксусной кислоты нагревают в бензоле в течение 24 ч при 50 - 60 С и далее аналогичнопримеру 1,После перекристаллизации (6,0 г) сырого продукта иэ смеси и - гексан - эфир (1:9 по объему)получают 4,2 г белых кристаллов (67% от теории),С 6 Нтзй 05 мол.вес 297,35, т.пл. = 56 - 58 С (поКофлеру) а) = 32 (метанол)-ОСОСН 3 Й НЙ-ОСОСН 3,13-На-ОСОМНСЕ 1 (СНэ) л,...

Номер патента: 576940

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: Амброгио, Эльвио

МПК: A61K 31/5025, C07D 237/26, C07D 249/16 ...

Метки: производных, солей, триазолопиридазина

...хлороформом. Органический раствор высушивают над безводным сульфатом натрия, затем упаривают в вакууме. Образовавшийся твердый продукт дважды кристаллизуют из изопропанола, получают 6,5 г целевого соединения, т,пл.177180 С.П р и м е р 3. 6 - Бис (2 - оксиэтил)амино - 8- в мет - симм, триазоло (4,3-в) пиридазингидрохло.ридСмесь 30 г 6 - бис . (2- оксиэтил)амино - 4- -метил - 3 - гидразинопиридазиндигидрохлорида, 80 г 10%-ной гидроокиси натрия и 200 мл 99%-ной муравьиной кислоты 3 ч кипятят с обратным холодильником, затем упаривают досуха. Остаток сме.шивают с 200 мп 18%-ной соляной кислоты. Смесь 2 ч нагревают с обратным холодильником, затем концентрируют досуха, получают целевое сослине. нис.1 оспе псрскристапшгэацци из...

Номер патента: 576941

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: Андраш, Енике, Иболья, Иштван, Ласло, Луйза, Пал

МПК: A61K 31/53, C07D 221/04, C07D 253/08 ...

Метки: 2-е)-асимм-триазина, пиридо-(3, производных, солей

...раза по 100 мл), сушат, упаривают н получают продукт, состоящий из окрашенных в желтый цвет игольчатых кристаллов, т.пл. 211 - 212 С (иэ бутипового спирта).П р и м е р 12. 3 . Амина - 2 - фенилацетнлГндразинопирндин,Гндрируют 2,72 г (0,01 моля) 3 - ннтро 2феннлацетилгидразинопириднна в 150 мл метилового спирта в присутствии 0,6 палладия на костяной черни. В течение 20 мин поглощается теоретическирассчитанное количество водорода. После отделения фильтрованием катализатора, упаривают раствор до получения сухого остатка и обрабатывают полученный остаток нэопропнловым спиртом, Получают 2,1 г (87%) продукта в виде белых игольчатых кристаллов. Т.пл. 113 С. После перекрис. таллиэации иэ дихлорэтана т.пл. 118 С. П р и м е р 13. 3- Амино-...

Номер патента: 576942

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: Андре, Клод, Майер

МПК: C07D 495/04

Метки: 3-с, дитиино, пиррола, производных, солей

...- ( 7 хлорхинолил) - 5,7. диоксо - 2,3,6,7 - тетрагидродитиинопри теытературе около 25 С Пример 12. Суспензию 1,11 г гидрида натрия в 120 мл безводного тетрагидрофурана обрабатывают в течение 20 мин при 10 - 15 мин при 10 - 15 С 11,6 г 6 - (5 - хлорпиридил - 2) - 5 - ок;и - 7 - оксо-2,3,6,7 - тетрагидродитиино 1,4 2,3 - с пиррола, затем добавляют при 5 С раствор 20,4 г 1 - хлоркарбонил 4 - этилпиперазина в 160 мл безводного тетрагидрофурана. Реакционную смесь перемешивают в течение 4 ч при 5 С. После выпаривания раств ори теля при пониженном давлении (20 мм рт. ст.) остаток растворяют в 400 мл эфира.Эфирный раствор промывают два раза по 150 мл охлажденной 1 н. содой, три раза по 100 мл дистил. лированной водой, обрабатывают 0,2 г...

Номер патента: 576943

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: Кармине, Леонардо

МПК: A61K 31/395, A61K 31/5365, A61P 31/00 ...

Метки: 3-оксазино(5, 6-с, рифамицина

...при 70 С 15 мин. Реакционную смесь выливают в 300 мл воды, содержащей 2 мл уксуснойкислоты, полученный осадок отфильтровывают,опромывают водой и сушат в вакууме при 40 С,Получают 14,3 г (92,2%) целевого продукта (1, Вамил) .П р и ме р 3. 13,9 г рифамицина Я, 6,5 г М,Мдиметоксиметилциклогексиламина и 40 мл диметилсульфоксида нагревают при 50 С 45 мин. Реакционную смесь выливают в 300 мл воды, содержащей 2 мл уксусной кислоты, образующийся оса.док отфильтровывают, промывают водой и сушат ввакууме при 40 С. Получают 15,3 г (95,3%) целевого продукта (1, Я. циклогексил).Аналогично взаимодействием рифамицина Я сМ,1 ч - диметоксиметилциклопентиламином получают соединение (1, В - циклопентил).П р и м е р 4. К раствору 13,9 г рифамицина Я в40 мл...

Номер патента: 576944

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: Джон, Эрнест

МПК: A61K 31/43, A61K 31/431, A61P 31/04 ...

Метки: 6-(аминоаминоалканоиламино, арациламинопенициллановых, кислот, солей

...температуре. После этого твердыевещества отфильтровывают, а фильтрат через капельницу вводят при постоянном перемешнванин в200 мл диэтилового эфира, 1,2 г сухого полупро.дукта суспензируют в 200 мл метиленхлорида иобрабатьвают 1 мл триэтиламина. После перемеши.вания в течение 30 мин чистый продукт отфнльтровьвают и сушат прн пониженном давлении, Выхо640 мг (47,4% от теоретического выхода) .ИК.спектр (мкм КВг) 3,0 (Ь); 3,35; 5,6; 6,0; 66,6; 6,85; 7,15; 7,65; 8,0; 8,15 и 8,85. 4Спектр ПМР (РРМ; ОМЯО - 06): 1,5 (ц, 6 Н);2,55 (Ь,4 Н); 4,0 (с, 1 Н); 5,24 - 5,85 (с,ЗН); 7,о (7 Н) и 9,0 (Ь,ЗН).П р и м е р 3. 6-0.2-2- Тиенил- (й.5 -метиламиднноацетамидо) 1 - пенициллановая киспота.В колбу емкостью 150 мл н имеющуюазотную подушку, загружают...

Номер патента: 576945

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: Джон, Эрнест

МПК: A61K 31/43, A61K 31/431, A61P 31/04 ...

Метки: 6-(имидоиламиноалкиллоиламино, арацициламино, кислот, пенициллановых, солей

...-30 до - 40 С и каждый раз через5 мин добавляют чо 2,7 г соляной кислоты. После45 мин перемешивания на холоду добавляют4,08 мл триэтиламина и затем каждые 10 мин добавляют по 16,3 г соляной кислоты, Перемешивание продолжают на холоду в течение 30 мин изатем дают реакционной смеси в течение 45 миннагреться до комнатной температуры. Нерастворимые вещества отфильтровьвают и промывают20 мл диметилформамида. Твердую фазу отделяют,а промывочные воды смешивают с фильтратом идобавляют к нему 1 л хлороформа. Твердую фазу,выпавшую в осадок (900 мл), отделяют фильтрованием и сбрасывают, а фильтрат разбавляют 2 лгексана, Полученный осадок, который состоит изсмеси О - а - аминобензилпенициллина и ожидаемого продукта, отфильтровывают и...

Номер патента: 576946

Опубликовано: 15.10.1977

Автор: Вэйн

МПК: A61K 31/545, A61K 31/546, C07D 501/04 ...

Метки: 3-цефем-3-сульфоната, сложных, солей, эфиров

...органическую фазу выпаривают в вакууме досуха. Продукт реакции очищают по способу препаративной тонкослойной хроматографии на силикагеле с применением смеси 65% - ного этилацетата с гексаном для вымывания продукта с адсорбента, выход 2 г,Вычислено,%: С 45,56; Н 3,46; М 7,59; 817,38.СгН 193 О 983Найдено,%: С 45,75; Н 3,56; й 7,30; Б 17,06.Спектр ЯМР и ИК - спектр совпадают со структурой полученного продукта.ИК-спектр: (пю) 1785, 1350 и 1158 см .УФ-спектр: (этанол) Л вах 264 мкм.2 г полученного продукта растворяют в смеси15 мл метанола и 20 мл тетрагидрофурана, затем добавляют в качествекатализатора 5%-ный палладий, предварительно восстановленный в 15 мл метанола в течениеч и нанесенный на активированный уголь. Затем смесь гидрируют в...

Номер патента: 576947

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: Даниель, Жорж, Клод, Кристиан, Майер

МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/36 ...

Метки: производных, солей, цефалоспорина

...концентрированной фосфорной40 кислоты. Нагревают при 60 с в течение 5 ч. Послеохлаждения, реакционную смесь разбавляют 1 лдистиллированной воды и промывают три раза (вцелом 800 см) хлороформом. Удаляют последниеследы хлороформа в водной фазе путем перегонки45 при пониженном давлении (20 ммрт.ст.), затемобрабатывают обесцвечивающей сажей, фильтруютна "Супергеле" и охлаждают на ледяной бане (лед -вода). Подкисляют до рН 2 путем добавления4 н. соляной кислоты, поддерживая температуру ни 50 же 5 С. Продукт выпадает в осадок. Перемешивают в течение 1 ч, продолжая охлаждать в смесилед - вода, затем промывают два раза путем декантирования 1 л ледяной воды, Выделяют осадокфильтрованием и промывают его три раза (в целом55 2 л) ледяной...

Номер патента: 576948

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: Дэвид, Леонард

МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/36 ...

Метки: кислоты, производных, солей, цефалоспорановой

...мл 1,1,1,3,3,3 - гексаметилдисилазана (81,8 ммолей). Смесь перемешивают и нагревают при кипячении с обратным холодильником до получения прозрачного раствора 2 час, а затем в течение еще 1 ч. Растворитель упаривают и маслянистый остаток перегоняют под высоким вакуумом в течение 12 ч, при комнатной температуре. Пенистый остаток растворяют в 170 мл сухого тетрагидрофурана (ТГФ) и охлаждают до 0 перед введением в другую реакционную смесь.О а- трет. - бутоксикарбониламино -а- (4- -оксифенил) уксусную кислоту (8,8 г, 33 ммоля) растворяют в 290 мл ТГФ. Раствор перемешивают и охлаждают до -20 С. К смеси последовательно добавляют К - метилморфолин (3,2 г) и изобутиловый эфир хлормуравьиной кислоты (4,6 г) таким образом, чтобы температура смеси...

Номер патента: 576949

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: Клод, Мишель

МПК: C07D 515/04

Метки: 3-с, 7-оксо2, 7-тетрагидро-5н, оксатиино, пиррола, производных, солей

...натпа,потом два раза 50 мл воды. После сушки надсульфатом натрия и обработки активированнымуглем органическую фазу упаривают три понижен.ном давлении. После перекристаллиэации остаткаиз 40 мл ацетонитрила получают 2,8 г 5 карбо 576949. 5 Н. оксатиино (1,4) (2,3-с) пиррола, плавягцегосяпри 183 С.Вычислено,%: С 55,37; Н 5,68; И 14,35. 5Найдено, %: С 55,30; Н 5,65; ч 14,45.5 . Окси6 (5 . метил . 2 . пиридил) - 7 - оксо. 2367тетрагидро . 5 Н. оксатиино (1,4) (2,3-с)пиррол получают при действии 0,94 г боргидридакалия на 4,6 г 6. (5 - метил . 2 - пиридил) . 5,7 - 1 Одиоксо . 2,3,6,7 . тетрашдро - 5 Н - оксатиино (1,4)(2,3 с) пиррола в 35 мл метанола при 30 С. Такимобразом получают 3,1 г 5. окси . 6. (5 - метил 2.пиридил) - 7 оксо - 2,3,6,7...

Номер патента: 576950

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: Дьердь, Кальман, Каролина, Эмиль, Эстер, Янош

МПК: A61K 31/475, A61P 35/02, C07D 519/04 ...

Метки: винкристина

...кислоты в этаноле довеличины рН 4, причем сульфат винкристина выпадает в кристаллический осадок. Получают 5,6 гсульфата винкристина, Последний растворяют в30 мл метанола и к раствору добавляют 120 млбезводного этанола. Раствор выдерживают один часпри комнатной температуре и затем отфильтровывант выкристаллизованный сульфат винкристнпа. Выход: 5,2 г (0,0055 моля) сульфата винкристипз (50;).х 1-" =-(+11(+112" с 1. вода 15 О 20 30 35 40 45 50 55 80 В 1 - , 0,30 появляется с арко-олубой окраской) .Продукт индентифицпруегся по инфракрасному спектру, который по сравнению с инфракрасным спектром винбластина имеет при 5,94 мкм сильную полосу поглощения.Исследования методом тонкослойной хрома. тографии проводились с окисью алюминия марки б....

Номер патента: 576951

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: Бела, Жужа, Кальман, Карола, Ласло, Эмиль, Эстер, Янош

МПК: A61K 31/475, C07D 519/04

Метки: лейрозина, производных, солей

...сухого этанола. Раствор выдерживают при комнатной температуре, затем отделившийся продукт отфильтровывают, промывают сухим этанолом и высушивают,В этом процессе получают следуюшие вещества:,8 г (40,1%) моносульфата й-формиллейрозина, т.пл.248-252 С, (аго =+37 (с =1, в воде) и 1,1 г (9,3%)моносульфата й-диметиллейрозина, разлагается безгг оплавления, аго =3,2 (с= 1, в воде).Для определения физических констант й - формиллейрозинового основания часть полученного та.ким образом моносульфата Й - формиллейрозинарастворяют в воде, рН раствора доводят до 8 - 9 о 0концентрированным водным аммиаком, смесьтрижды экстрагируют метиленхлоридом, Органические фазы объединяют, высушивают и выпари.вают досуха при пониженном давлении. Полученный аморфный...

Номер патента: 576952

Опубликовано: 15.10.1977

Автор: Мишель

МПК: C07F 9/16

Метки: пиразолина, производных, фосфорных, эфиров

...который пере.крнсталлизовывают из этанола. В результате полу.чают 19 г 1- (4. нитрофенил) . О,О, . диэтилтнонофосфорил. 3- Ь . пиразолина с т.пл, 107 С.1 - (4. нитуофенил) . пиразолидинон - 3 65 (т,пл.227 С), применяемый в качестве исходного,может быть получен действием хлорангидрида ггбромпропионовой кислоты на 4 - нитрофенилгидразин.Л р и м е р3, К раствору 12,1 г 1- (3 - хлор. 4;60 . нитрофенил) пиразолидинона . 3 в 90 мл М . П р и м е р 12. К раствору 20,7 г 1(4 .-нитрофенил) . пираэолидинона - 3 в 180 мл М- -метнлпирролндона добавляют 46,4 мл 22,5% . ного этанольного раствора этилата калия. Полученныйораствор выдерживают при 5 - 10 С и добавляют по каплям за 10 мин 18,8 г О,О - пиэтилхлортиофосфата. Перемешивают 15 час при...

Номер патента: 576953

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: Бернд, Клаус, Хуберт

МПК: C07F 9/53

Метки: третичных, фосфиноксидов

...реакции формальдегид и хлористый водород отгоняют через нагретую до 120 С колонку и затем коцценсируют, а хлористый водород абсорбируют водой и 3 и натриевой ще. лочью. По окончании реакции через реакшгонную смесь в течение 4 ч при 160 С пропускают азот для удаления хлористого водорода. Окончательное ссдержание хлористого водорода в смеси состав. ляет 3,2 вес.%. Всего получают 28,9 г формальдегида, большей частью в виде параформальдегида.Жщ удаления остатков хлористого водорода из реакционного продукта при температуре 150 155 С добавляют эквивалентное количеству хлористого водорода количество соды, образующуюся воду связывают, безводным сульфатом натрия и затем горячим фильтруют, отделяя хлористый натрий и гидратизованный сульфат...

Номер патента: 576954

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: Кеннет, Кхизар, Риаз

МПК: C07G 3/00

Метки: веществ, поверхностноактивных

...мало несвязанного жира, хорошую расцветку и детергирующие свойства.Пример 5. Реакция сахарозы с триолеатом глщцерола в присутствии Кг СОэ.Пример демонстрирует применение чистых триглицеридов в реакции вместо природного жира илимасел. Опыт проводят аналогично примеру 1, новместо твердого животного жира применяют 40 ггриолеата глицерола лабораторного качества. Реакция протекает значительно медленнее, чем в примере 1, инициирование длится б ч. Общая длитель. оность реакции 1 б ч, но продукт похож на получен.ныл в прим ре 1Пример б, Реакция сахарозы с триолеатом глицерола в присутствии Кг СОз с добавлением поверх.ностно активного агента.Пример показывает, в какой степени реакциясахароэы с чистым триглицеридом ускоряется добавлением к...

Номер патента: 576955

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: Вернер, Вольфганг, Харальд, Эрих

МПК: A61K 31/522, C07H 19/167

Метки: аденозина, производных

...аденозина 1, Фармакологически совместимые соли веществ 1 получают обычным способом, например путем нейтрализации соединещй 1 нетоксичными неорганическими или органическими кислотами, например соляной, серной, фосфорной, бромистоводородной, уксусной, молочной, лимонной, яблочной, салициловой, малеиновай илп янтарной кислоПример.1 - (4 . )Небуларищи . (6) аминометил (.бензоил) . 2 . (4 . хлорбензоил) . гидраэин (1 а).5,0 г триацетиладенозина и 4,7 г й - (4- хдорбензоил) . И ( 4бромметилбензоил) гидразина (П 1 а) растворяют в 10 мл диметилформмида и нагревают 18 часов при 90 С. Растворительотгоняют в вакууме, растворяют остаток приблизительно в 20 мл этанола и смешивают с 40 млконцентрированного водного аммиака, перемешивают при...