431175

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскиМ Социалистицесаа Республик(61) Зависимое от авт. свидетельства 1844764/23-4 51)М, К 7 д 10 2) Заявлено 09,11.72 (21 присоединением заявкиГосударственный комете Совета Мнннстрав СССР но делам нзобретеннй и открытий(32) ПриоритетОпубликовано 05.06.74,(53 547.992. (088.8) летень21 ата опубликования описания 22,11.7 2) торыбретен Л. Е. Тихонова, И, К. Сатаев и К, С. Ахмедо(71) Заявитель АН Узбекской ССР ститут х Б ПОЛУЧЕНИЯ СОПОЛИМЕРА НИТРОЛИГНИИ НИТРИЛА АКРИЛОВОЙ КИСЛОТЫ 4) СП Изобрете ния водора Известны лочераствор ролигнина,ксида малоиа- ас 30 ние относится к способу получестворимых соединений лигнина,е способы получения водо- и щеимых производных лигнина - нитсунила, хлорлигнина, игетана, лиоэффективны. Предлагаемый способ получения сополимера нитролигнина и нитрила акриловой кислоты, основанный на известной реакции циан этилирования, заключается во взаимодействии нитрила акриловой кислоты с нитролигнином при нагревании до 73 С в присутствии добавки перекиси водорода с последующей обработкой реакционной массы щелочью и выде лением целевого продукта известными приемами.П р и м е р. В круглодонную колбу на 250 мл, снабженную мешалкой, холодильником и капельной воронкой, помещают 5 г нит ролигнина и 150 мл дистиллированной воды, добавляют 1 мл 25%-ной перекиси водорода и нагревают 15 мин при перемешивании до 60 С, прибавляют 5 мл нитрила акриловой кислоты, нагревают до 70 - 73 С и выдержи вают 1 час при этой температуре. Затем добавляют 7 мл 40%-ного раствора едкого натра, наблюдая интенсивное выделение амм ка, и получают густую темно-коричневую м су, полностью растворимую в воде. Для подтверждения строения полученных продуктов снимают их ИК-спектры в области 700 в 37 см-, ИК-спектр исходного нитролигнина содержит полосы поглощения при 800 - 1500 (скелет молекулы); 2850 - 3000 (С - Н) и 3200 - 3500 см -(фенольные и спиртовые гидроксильные группы, связанные водородными связями).Полосы поглощения при 1464 (деформационные колебания СН) и 2252 см -(валентные колебания СИ) характерны для полиакрилонитрила.В ИК-спектрах привитых сополимеров нитролигнина и нитрила акриловой кислоты наблюдается уменьшение интенсивности полосы поглощения нитрильных групп, что свидетельствует о частичном омылении нитрила, и появляются полосы 1643, 1544 и 1380 см в , характерные для вторичного амида, 1661 см в , соответствующие валентным колебаниям циклических участков полиакрилонитрила в сополимере, 3115 см -(ОН-группа, осуществляющая межмолекулярную связь между карбоксильными группами) и 2395 см -(димер карбоксила).Таким образом, с помощью ИК-спектроскопии в привитых сополимерах нитролигнина и нитр ила акриловой кислоты обнаружены группы СОИН, СООН, ОН (фенольного и спиртового характера), СХ и ХО 2, что позво431175 Составитель С. Котова Техред Т. Курилко Корректор М. Лейзерман Редактор Т. Шарганова Заказ 3155/12 Изд.986 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Созета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 ляет считать, что в системе нитролигнин - нитрил акриловой кислоты произошла реакция присоединения нитрильной группы к ароматическому ядру через фенольную гидроксильную группу,Вискозиметрия показывает, что с повыше. нием содержания саполимера в растворе удельная вязкость растет круто по кривой, обращенной выпуклостью к оси концентраций. Наблюдаемая аномалия вязкости связана с образованием сложной структуры в растворе. В области более разбавленных растворов сополимеров наблюдается вогнутость кривых зависимости приведенной вязкости от концентрации, что характерно для растворов поли- электролитов,На основании этих данных можно считать,что получен привитый водорастворимый сополимер на основе нитролигнина и нитрила акриловой кислоты, относящийся к классу по лиэлектролитов. Предмет изобретенияСпособ получения сополимера нитролигнина и нитрила акриловой кислоты, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что нитролигнин подвергаютвзаимодействию с нитрилом акриловой кислоты в присутствии добавки перекиси водорода при температуре до 73 С с последующей обработкой реакционной массы щелочью и вы делением целевого продукта известными приемами,