Способ получения карбоксильного катионита

ОПИСДНИЕ 4 ЗЦ 81ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик(32) ПриоритетОпубликовано 05.06,74. Бюллетень2Дата опубликования описания 29.11.74 С 081 19/20 С 081 27/14 осударственныи камитеСовета Министров СССРпо делам изобретений(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЬНОГО КАТИОНИТ но-сухого пча и дивини Изобретение относится к способу получения карбоксильных катионитов и может быть использовано в сорбционных процессах гидро- металлургического производства и других ионообменных процессах.Известны способы получения карбоксильных катионитов полимеризацией акрилонитрила с дивинилбензолом с последующим гидролизом нитрильных групп спиртовыми растворами КОН при нагревании до кипячения, Недостатками известных способов являются, во-первых, большая продолжительность реакции гидролиза акрилонитрила и дивинилбензола, и, вовторых, недостаточная степень гидролиза высокосшитых сополимеров. Проведение гидро- лиза нитрильных групп, как правило, осуществляется в метанольных растворах щелочи, где она наиболее растворима. Низкая температура кипения метилового спирта (65 С) ограничивает возможность повышения температуры в реакционной смеси, и следовательно, замедляет скорость реакции, не позволяя достичь высокой степени гидролиза.Цель изобретения - интенсифицировать процесс гидролиза нитрильных групп сополимера акрилонитрила и дивинилбензола и повысить сорбционную емкость катионита, Для достижения указанной цели предлагается для гидролиза нитрильных групп сополимера использовать водные растворы щелочей с добавкой аминопарафина (технической смеси 70%- ного алифатического первичного амина общей формулы КХНгде К - углеводородный радикал с числом атомов углерода от 4 до 15). Аминопарафин применяют в количестве 5 7% от взятого объема раствора щелочи.Использование водных растворов щелочей позволяет вести гидролиз при более высокой температуре. До настоящего времени водные растворы щелочей для гидролиза не применя. лись, так как этот процесс сопровождается сильным вспенив анием реакционной смеси вплоть до выброса из реактора. Добавка аминопарафина позволяет связать в комплексное соединение сопутствующие гидролизу акриловую и полиакриловую кислоты, являющиеся сильными эмульгаторами и вызывающие вспенивание реакционной массы. комплексное соединение выделяется в виде небольшого осадка и не мешает процессу гидролиза, Таким образом, появляется возможность проведения гидролиза нитрильных групп в водных растворах щелочей при температуре выше 100 С. Скорость гидролиза возрастает при этом в 2,5 раза, а емкость полученного катионита, например, по железу - в 2,4 раза,Способ апробирован в лаборатории и полу- промышленных условиях.Пр имер 1. 50 г, воздуш орпстого сополимера акрилонитри, лбензоСодержание азота, о Емкость катионита по железу,мг/г20%-ный водный раствор МаоН+ ами- нопарафин 30 19,0 81,6 12,0 51 34,0 20%-ный метанольный раствор г 1 аоН 30,0 19,0 Предмет изобретения Составитель В. Мкртычан Техред Т. КурилкоКорректор А. Дзесова Редактор Л. Ушакова аз 3209/7 Изд.962 Тираж 565 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, К, Раушская наб д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 ла (фракции 0,5 - 1,4 мм с содержанием ДВБ 10%) помещают в трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную обратным холодильником, термометром, гидрозатвором с мешалкой. В колбу при перемешивании загружают 250 мл 20%-ного водного раствора ИаОН и 12,5 г аминопарафина, Реакционную смесь нагревают на глицериновой бане по следующе му температурному режиму: подъем до 90 С 0,5 час, выдержка при 90 С 1 час, подъем до 106 С (т. кип. раствора) 0,5 час, выдержка при 106 С 1 О час.По окончании реакции катионит отфильтровывают, промывают водой, затем обрабатывают 10%-ным раствором Н,304, снова промывают водой и, наконец, сушат. Выход катионита 60 г. 1. Способ получения карбоксильного катионита полимеризацией акрилонитрила с дивинилбензолом с последующим гидролизом нитрильных групп раствором щелочи при нагревании, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса гидролиза и повышения сорбционной емкости катионита, гидро 1181Проведение процесса гидролиза в водныхрастворах щелочей в присутствии аминопарафина не влияет на механическую прочность катионита, Полученный катионит имеет вы сокую механическую прочность (99;5%), высокую сорбционную емкость по ряду элементов, в частности по железу. Сорбционная емкость катионита по железу 10 была проверена в лабораторных условиях намодельных растворах следующего состава (в г/л): никель 65 - 75; хлор-ион 36 - 39; сульфатион 130 - 150; железо общее 0,40 - 0,45.В таблице приведена сравнительная харак теристика катионитов, полученных по предлагаемому и известному способам. лиз проводят водными растворами щелочей с концентрацией 10 - 40% в присутствии амино парафина общей формулы КМНз, где К - углеводородный радикал с числом атомов углерода от 4 до 15,2, Способ по п. 1, отличающийся тем,что количество аминопарафина составляет 25 5 - 7% от взятого объема раствора щелочи.