Архив за 1965 год
Способ получения нитрила акриловой кислоты
Номер патента: 176890
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Грибов, Гуськов, Зеленский, Зорина, Швец
МПК: C07C 253/10, C07C 255/08
Метки: акриловой, кислоты, нитрила
...продукта, по предлагаемому способу катализатор предварительно насыщают ацетиленом и процесс ведут в аппарате идеального смешения. Насьццение катализатора ацетиленом проводят в насадочной абсорбционной колонне. Выход конечного продукта достигает 90 по ацетилену.На чертеже изображен вариант технологического оформления реакционного узла процесса синтеза нитрила акриловой кислоты 1 НА 1) из ацетилена и синильной кислоты.Раствор катализатора непрерывно подают на орошение насадочной ябсорбционпой колонны 1, где происходит насыщение контактного раствора ацетиленом и отдувка образующихся продуктов реакции избыточным ацетиленом. Насыщснпый ацетиленом раствор катализатора из абсорбционной колонны 1 поступает в реактор 2 идеального смешения, в...
Способ получения оловосодержащих тиоили дитиофосфатов
Номер патента: 176891
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Андрианов, Близнюк, Хохлов
МПК: C07F 7/22, C07F 9/165
Метки: дитиофосфатов, оловосодержащих, тиоили
...20 лл абсолютного этанола прибавляют при перемешивании 0,01 г моль диэтилдитиофосфата, а затем раствор 0,01 г моль трибутилстанилмонохлорацетата в 20 мл этанола. Реакционную массу нагревают с перемешивани- ЗО д о п 21,97;811,С 18 На 04 РЯпЬ.Вычислено в %: 8 п 22,22; 5 11,97.При попытке перегнать вещество при остаточном давлении 0,001 лом рт. ст. Оно разлагается.П р и м е р 2, Получение О,О-диэтил-карбтрибутилстаноксиметилтиофосфата.К суспензии 0,01 г лоль диэтиламмонийтиофосфата в 20 лл этанола добавляют при перемешивании раствор 0,01 г моль трибутилстанилмонохлорацетата, температуру повышают в течение 1 час до 70 - 75 С и реакционную массу выдерживают в этих условиях 3 час. Затем в вакууме отгоняют спирт, к остатку добавляют 15 лл...
Способ получения бис(диметилхлорсилил)бензола
Номер патента: 176892
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Голубцов, Корнеев, Попелева, Попов
МПК: C07F 7/12
Метки: бис(диметилхлорсилил)бензола
...м е р 1. В четырехгорлую колбу, снабженную капельной воронкой, мешалкой, термопарой и обратным холодильником, загружают в токе азота 24 г магниевой стружки, активированной парами йода, 200 г диметилдихлорсилана, 3 лл этилбромида и 400 лл абсолютированного диэтилового эфира. Из капельной воронки в течение 1 час при температуре 35 - 37 С приливают смесь 120 г и-дибромбензола и 300 лгл абсолютированного диэтилового эфира. Затем реакционную смесь нагревают б час при температуре 37 - 40 С для полного растворения металлического магния. Из реакционной смеси выделяют 48 г бис(диметилхлорсилил) бензола, т. кип. 105 - 110 С (1 лл рт. ст.), выход 35% по и-дибромбензолу. Скорость реакции образования бис(днметилхлорсилил) бензола равна П р и м е р 2....
Способ получения ацетоксисилоксанов
Номер патента: 176893
Опубликовано: 01.01.1965
МПК: C07F 7/02
Метки: ацетоксисилоксанов
...и 19,бого соответственно). оксисилоксанов и = 1 - 5 состаракции 82 вес . ) 150" С при делению моле- групп 19,бЪ)1 вычпслено обрет мет и Спосоо получения ац модействием октаметил уксусным ангидридом сутствии катализатор что, с целью повышенп дуктов и получения ол мов кремни от 2 до ,ответственно берут в 0 1: 2 и в качестве кат хлорное железо.дписная группа5 Известен способ получения ацетоксисилоксанов взаимодействием уксусного ангидрида с октаметилциклотетрасилоксаном в молярном отношении о:при нагревании ь присутствии концентрированной серной кислоты в качестве катализатора. Спосоо дает возможность получать олигомеры с числом атомов кремния до 3.целью упрощения процесса, повышения выхода конечных продуктов и получения олигомеров с...
Способ получения диоргано(аминоалкил) фторсиланов
Номер патента: 176894
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Гришко, Соколов, Султангареев
Метки: диоргано(аминоалкил, фторсиланов
...мосасло- итакхке д у-(метцлс цзоамилтора примина. Речас прц г, считая ридсцлац ч)пропил. .), по =о ено 56,39; П р и м е р 1. Получение у-(метилизобутц.фторсилил) пропиламина. В четырехгорлую колбу, снабженную капельцой воронкой, термометром, мешалкой и обратным холодильником, загружают 12,5 г (0,105 1 соль) метилизобутилфторгцдридсилаца и в качестве катализатора добавляют 1 лсл 0,1 сЧ раствора платццохлористоводородной кислоты в изопропиловом спирте, После прикапывания при перемешивации 6,2 г (0,105 лоль) аллиламина содержимое колбы нагревают 3,5 час при 100 С. Перегонкой выделяют 7 г (70%, считая на вступивший в реакцию фторгидридсилан) у - (метилизобутцлфторси. лил) -пропцламина, т, кип. 86 - 89 С (20 1 с 1 с рт, ст.), ио = 1,4308; с...
Способ получения триарилфосфатов
Номер патента: 176895
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Аксенова, Харлампович
МПК: C07F 9/12
Метки: триарилфосфатов
...ксиленола, фосфорной кислотой при 210 - 300" С. Получаемые при этом триарилфосфаты содержат значительное количество примесей кислых фосфатов, удаление которых путем отмывания раствором щелочи снижаег выход целевого продукта.С целью повышения выхода целевых продуктов, предложено процесс проводить в присутствии катализаторов - триарплфосфитов, добавляемых в количестве 4 - 50/о от веса вводимого в реакцию фенола. Общий выход фосфатов на прореагировавший фенол 79 - 80%.П р и м е р. К 42 г перегнанного технического ксиленола при температуре 200 в 2 С в течение 45 - 60 мин добавляют 30,6 г 850/,-ной фосфорной кислоты. После внесения всей кислоты температуру поднимают до 255" С, добавляют 5 г триксиленилфосфита, а затем в реакционную смесь...
Способ получения диарил(алкил)-хлорфосфазобис (перфторалкил)фосфинов
Номер патента: 176896
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Барташев, Гринблат, Клебанский, Саратовкина, Соколов, Черн, Шаров
МПК: C07F 9/50
Метки: диарил(алкил)-хлорфосфазобис, перфторалкил)фосфинов
...-фосфпна рсухого бензола и через расв течение 3 час при компасухой воздух. Выпавший0 фильтровыва 1 от и дваждылом.Получают 2,35 г (35,3010)фазобис- (трифтормсти.) -фо176" С.Найдено в",: С 41,2; Н 2С 1 7,93; Г 27,17. Вычислено для Сг 1 Н,С 1 Г,5 Р,ОС 40,07: Н 2,40; Р 14,76; М 3,34;Г 27,17.176896 Предмет изооретения Составитель М. В. Кожинская Редактор Л. К. Ушаксва Тскр ( г. и. Курилко Корректоры: С. Н. СокОлова и Л. Е, МарисичЗаьаа 3873 Н 2 Тираж 625 Форгсат бум. 60)90/; Объсги О,3 иад. л. Цена 5 коп,ЦНИИИ Государственного комитета по делами изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д, 41 ппография, пр, Сапунова, д. 2 в) Получение дифениламинофосфазобис(трифторметил) -фосфина.Раствор 8,24 г (0,02 ло,гь)...
Способ получения а-оксиалкиларилтрифторфосфинов
Номер патента: 176897
Опубликовано: 01.01.1965
МПК: C07F 9/52
Метки: а-оксиалкиларилтрифторфосфинов
...В условиях примера 1 из 18,0 г (0,1 л 1 оль) п-толилтрифтормоногидрида фосфора и 5,8 г (0,1 лголь) пропионового альдегида получают 7,62 г (32%) а-оксппропил гг-толилтрифторфосфина. Т. кип. 52 - 54 С (1 л 1 л 1 рт. ст.).Пример 3. Получение аоксиэтил и-тол и л т р и ф то р ф о с ф и н а. В условиях примера 1 из 12,0 г (0,066 л 1 о,гь) и-толилтрифтормоноп 1 дрида фосфора и 4,40 г (0,1 л 1 оль) зцетальдеп 1 да получают 5 г (34,0%) а-оксиэтпл и-толилтрифторфосфина. Т. кип. 62 - 64 С (2,1 ьц рт. ст.), сРО = 1 2345; пго =1 4567 дмет из о тепи рилтрифторто арилтриргают взаи- температуре Спосоо п фосфинов, фтормопо. и модействво 40 - 60 С. гучения а-оксиалкил т,гпчающггися тем, риды фосфора подв с альдсп,дами при группа М 50 дгш...
Способ получения 3-бензоилоксихинуклидина
Номер патента: 176898
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Воробьева, Всесоюзный, Городецкий, Комарова, Михлина, Рубцов
МПК: C07D 453/02
Метки: 3-бензоилоксихинуклидина
...что процесс ведут вслабых органических основании, напрпириди 1. В 1.ход препарата при этом 88от теоретического количества,Для устранения загрязнения целевого продукта пиридином или его производными техГГпеский 3-бензоилоксихинуклидин обз 11 бать 1 вают Вьсококипя 1 цим ОрГГПП 1 ческиъ растворителем, например ксилолом, с последующейГ .О ОТГОИ Ко Й,П р и м е р. В трехгорлую колбу, снабженнуюмецалкой, кяпельной ВороикоЙ и Ооратиым холодильником, помещают 128,5 г хлоргидратя3-оксихинуклидина и 50 лл чистого пиридиня,при перемешивянии вводят 110,7 г хлористогобензоила и нагревают смесь при 100"С в течение 6 час. Охлажденную реакционную массу Ооряоятывякт 800 25%-ного раствора поташ и экстрягируют бензолом. Бензольный экстракт сушат поташо и...
Способ выделения 2, 4-лутидина
Номер патента: 176899
Опубликовано: 01.01.1965
МПК: C07D 213/06
Метки: 4-лутидина, выделения
...воды, Полученный гидрохлорид 2,4-лутидина обрабатывают едким натром или содой для выделения свободного основания. В производстве этот метод трудно осуществим, так как после азеотропного обезвоживания гидрохлорид 2,4-лутидина застывает в кристаллическую массу с т. пл. 218 в 2 С.Предлагаемый способ отличается от известного тем, что гидрохлорид 2,4-лутидина, полученный обработкой лутидиновой фракции едким натром, отделяют от примесей азеотропной ректификацией с водой при остаточном давлении 140 - 160 ягл рт, ст. и температуре до 75"С с последующим выделением свободного 2,4-лутидина известным способом. лируют при остаточном давлении 140 - 160 лгл рт. ст. и температуре, пе превышающей 75-С, для отгонки водного азеотропа...
Способ получения а-карболина
Номер патента: 176900
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Всесоюзный, Пронина, Рубцов, Яхонтов
МПК: C07D 471/02
Метки: а-карболина
...кристаллы, т. пл, 154 - 55 С (из этилацетата).Вещество идеитичцо по точкам плавления, а также по УФ- и ИК-спектрам с тетрдгидрои-карболиом, получеицым известным методом. Ооа образца имеют одинаковые Ку 0,83 прц роматографировации ца бумаге, импрспировдццой формамидом. Подвижцдя фдза - петролейый эфир. Хроматогрдмма исходящая. 1,етекция - УФ-облучсцием (голубое свечение) и реактивом г(рягеидорфд (орацжевое окрашивдцие).1 содцый пиридил-гидрязоц циклогексацоцд в этп условия имеет Ку 0,55 (поглощает в УФ-спектре, с реактивом Дрдгецдорфд -- красно-оряцжевое окряшивяцие) .Пример 2. Циклизация пиридил- гидр а зоц а ци клогекса нона с сульфосдлициловой кислотой, Смесь 1 г пирлил-гидрязоцд циклогексдцоця и 1,9 г сульфосалициловой кислоты...
Способ получения оксиалкилзамещенных
Номер патента: 176901
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Кривенко, Норицина, Пономарев
МПК: C07D 207/08, C07D 209/12, C07D 307/52 ...
Метки: оксиалкилзамещенных
...октагцдроиндолцл)-пропяцол; т, кцп. 161 - 164 С при 5 лл рт. ст.; и-" 1,4990, Выход 70%.176901 С,вН.01,30 Предмет изобретения Составитель С. К. ШаховаРедактор Л. Г. Герасимова Техред Т. П. Курилко Корректоры: Ю. М, Федуловаи О. Б, Тюрина Заказ 38798 Тираж 575 Формат бум. 60)(93/в Объем 0,б изд. л. Цена 5 коп. ЦИИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 вор 1- (ц-фурфурил) -2-амццоциклопецтаца с рН 4 - 5 (25 г амина, 14 г соляной кислоты с 1 1,17 и 54 лл воды) и 2,5 г ццксля Рецея.Начальное давление водорода 100 ат, температура опыта 120 оС, Реакция заканчивается через 7 час по поглощении около 2,ноль водорода ца 1 лоло амина. Гцдрогеццзат освобождают...
Способ получения 2-замещенных 3-n-apилamиho-i-n apилиmиhoиhдehob-2
Номер патента: 176902
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Ванаг, Усов, Фрейманис
МПК: C07C 249/02, C07C 251/20
Способ получения цитрата1-метил-3-
Номер патента: 176903
Опубликовано: 01.01.1965
МПК: C07D 211/54
Метки: цитрата1-метил-3
...эфира образуется оелый осадок, который вначале раство ряется, а затем вновь оседает в видекоричневой вязкой массы, После прибавления всего количества этилового эфира -метцлццпекотцновой кислоты охлаждение прекращают, дают колбе нагреться до комнат ной температуры, а затем нагревают ее на водяной бане 2 - 3 час (вязкая масса к концу нагревания твердеет) и оставляют стоять на ночь. Охлаждают колбу смесью льда с солью, разлагают реакционную смесь, добавляя 300 г 30 измельченного льда, 200 лл воды и 130 г хло176903 Предмет изобретения Составитель С К. ШаховаРедактор Л, Г, Герасимова Техред Т. П, Курилке Корректор Л. В, Тюняева Заказ 3873/19 Тираж 575 Формат бум. 60(90 Чв Объем 0,16 изд. л. Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по...
Способ получения диаллилового эфира 9-этилкарбазол-3, 6 дикарбоновой кислоты
Номер патента: 176904
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Ионова, Лопатинский, Сироткина
МПК: C07D 209/88
Метки: 9-этилкарбазол-3, диаллилового, дикарбоновой, кислоты, эфира
...температуру стекловация 105 С; е 5,2; 1 о Л 6 10 4. Дяццы 1 моцомс, представляет интерес для получения и других 30 полимеров. Падпасная группа Л 9 5 Предложен способ получения диаллпопого эфира 9-этилкарбазол,б-дикарбоновой кислоты, заключаюшийС 5 в том, что суспензию 9- этилкарбазол,6-дикарбоновой кислоты в ор 1 яцическом раствориеле, цягсример в бензоле цлц толуоле, подвергают взаимодействию с избытком пятихлористого фосфора. К получе 11- цому раствору добавляют аллцловый спирт црц 70 - 100 С. Выделение эфира проводят путем частичной отгоцки растворителя ц последующей кристаллизации.Описываемый способ является новым ц может найти применение в синтезе полимеров и со полм еров.При мер. Диаллиловый эфир 9- эт ил ка р б а...
Способ получения 2-метил-5-иминоалкил(арил)или 2-n aлkил(apил)kapбamидo-okcaзoлohob-4(5)
Номер патента: 176905
Опубликовано: 01.01.1965
Автор: Цмур
МПК: C07D 263/48
Метки: 2-метил-5-иминоалкил(арил)или, aлkил(apил)kapбamидo-okcaзoлohob-4(5
...в течение 12 час, раствор пр ярко-синий цвет. Избыток бромисто легга н уксусную кислоту отгоняют умом до объема 30 .гл. К остатку 20 л.г воды. Выпавший темно-ф ЗО осадок отфильтровывают, хорошо п3водоем. Темно-фиолетовый порошок растворим в ледяо уксусной кислоте, хлороформе, дихлорэтапе и ацетоне; слаоо растворим в спирте ц церасторпм в воде и четыреххлористом углероде.Выход 17,6 г (67,0"); т. цл. 180 С (с разложецием),Найдено, оо Х 14,89; 4,95.С 1 оНвОвХв.Ььчислео, %: Х 14,89.2-(Х-этилкарбамидо)-оксазоло и(5). Смесь 5,5 г (0,04 г лоль)-этилоксамида ц 19,0 г (0,09 г ноль) бромацгидрида бром- уксусной кислоты нагревают в 50 лл ледяной уксуспой кислоты в течение 8 час, раствор окрашивается в синий цвет. Избыток бромацгидрида...
Способ получения 2, 2-диметил-1, 2-дигидро-3, 1, 4-
Номер патента: 176906
Опубликовано: 01.01.1965
МПК: C07D 265/16
Метки: 2-дигидро-3, 2-диметил-1
...Потнчсски чистого вепризм с т. пл, 124 - анвые: т, пл, 123 -дггасная группа51 Известен способ получения 2,2-диметил,2- дигидро,1,4-бензоксазина путем взаимодействия о-аминобензилового спирта с ацетоном в присутствии катализатора - сульфата кальция. При выделении целевого продукта используют глубокий вакуум. Выход 56%,С целью увеличения выхода целевого продукта, а также упрощения технологии, предлагается способ получения 2,2-диметил,2-дигидро,1,4-бензоксазина в среде хлористого 1 метилена в присутствии катализатора - уксусной кислоты. Выход 83%.П р и м е р, В одногорлую круглодонную колбу емкостью 0,5 л загружают 20 г о-аминобензилового спирта, 75 игл хлористого метилена, 1 30 лгл ацетона и 2 л г ледяной уксусной кислоты, Колбу...
Способ получения 2, 3-дигидрогиазоло-
Номер патента: 176907
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Боголюбска, Бур
МПК: C07D 513/04
Метки: 3-дигидрогиазоло
...осадок отфнльтровывают, промываютспиртом и эфиром.Получают 8,2 г (64,6%) бесцветных кристаллов с т, пл. 214 - 215 С. После кристаллизации из спирта (200,цл) т. пл. 219 в 2 С (сразложением). Вес 6, 5 г.П р и м е р 3. Получение б-метил,3-дигидротиазоло- (2,3-Ь) -тиазолийбромида.Смесь б г 2-меркаптотиазолина и 6,85 гя-бромпропнонового альдегида нагревают при100 С в течение 5,5 час. Реакционную массусмешивают с 10 цл спирта, осадок отфильтровывают и промывают спиртом, эфиром и кристаллизуют из спирта (50 лл). Получают 2,5 гбесцветного кристаллического вещества ст. пл. 240 - 242 С (с разложением).П р и м е р 4. Получение 5,б-тетраметилен.2,3-днгидротиазоло- (2,3-Ь) -тиазолийбромида,Смесь 8,3 г 2-меркаптотиазолина и 12,3...
Способ получения 2-алкиламинотиазолов
Номер патента: 176908
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Бурмистров, Красовский
МПК: C07D 277/42
Метки: 2-алкиламинотиазолов
...коричневого цвета. После крисгаллизании из разбавленного спирта получают бесцветные иглы с т. пл. 102 - 102,5-С,2-АЛ К ИЛАМИ НОТИАЗОЛО В Найдено и %: .ч 16 40;18,75.СН 4. .Вычис 1 еи в % Х 16,45; 5 18,83.П р и м е р 2. Получение 2-изопропиламинотндзолд.0.1 5 оль (10,0 г) 2-дминотидзолд раствор- ют и 00.ц.г 85 огтгной Н 501 и при 80 - -90 С ио каплям добавляют 0,06 5 яо.гь (120% от теоре тиеского) или 8,2 5 л безводного диизопропилоого эфира, после чего иеремеьиивдют 4 час ири 80 - 90 С. ОхлджденнуО до комнатной ТСХ 1 ИСРсгт РЫ Рсс 11 СЦИОИНУЮ а 1 ДССУ Б 11 ЛИВДЮТ ИД 200 г,Бди и подгцелдчивдют водным раство ром зммн;гкд. Выделяют масло, которое илиэкстрдгируют дихлорэтдном нли оставляют кРнстдгСпгзовсгтьс 5. Вес 8,5 г 60% от...
Способ получения 2-амино-4-арил-5бензоилтиазола
Номер патента: 176909
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Гудриниеце, Зиемелис
МПК: C07D 277/80
Метки: 2-амино-4-арил-5бензоилтиазола
...легко вступает в реакции сочетания с ароматическими амшами и фецолами, образуя ярко окрашенные азопропзводные, которые могут представлять интерес как краситеАналогично получают другие кетов 2-амппоп 1 азола (см. таблицу).Хлористоводородную соль продукта 1 получают при пропускаппп через продукт 1 в безводном этаноле сухого хлористого водорода. Эта со,чь представляет собой бесцветпыс кристаллы, в отсутствии влаги устойчцвые, ьодцые растворы их быстро п 1 дролцзуются с образованием 2-ампно-фецил-бепзоплтпазо,чя, Т, пл. 192 - 193" С.Н 1 йдепо в %. М 9,18; 8 9,88; С 1 10,96.С НО ЬНС 1Вь 1 числецо в %: Х 8,85; Ь 10,12; С 1 11,20.П р и м е р 2. Получение 2-1 ч-фталпмпдо- 1 всппл-бепзоп,чти азо.чя.1,4 г...
Способ получения урацила и его 3
Номер патента: 176910
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Всесоюзный, Нестеров, Сафонова
МПК: C07D 239/10
Метки: урацила
...Образовавшийся осадок отфильтровывают, промывают 0,5 лг,г спирта и обрабатывают 20 лг г 15%-ного аммиака, Не- растворившийся осадок отфильтровывают, промывают (2 раза по 1 лсл) 1500-ным растором ампгггака и под.нс,гяют объединенные фильтраты 600/О-ной серной кислотой до рН 3 (по Конго). Смесь охлаждают до 5 С, отфильтровывают выпавший осадок, промывают его З,ил воды и сушат. Получают 0,26 г урацила с т, пл. 315 - 319 С. Упариваннем маточного раствора получают еще 0,12 г урацила с т. пл. 309-315 С (после перекрнсталлизацни из воды т. пл. 331 - 333"С). Выход 77,3% от теоретического количества, считая на р-аннлиноакрилоилмочевнну.П р и м е р 2, Смесь 7 г цианацетилметилмочевины, 6,45 г хлоргидрата анилина, 14 гПредмет изобретения...
Способ получения тиосемикарбазонов барбитуратов
Номер патента: 176911
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Введенский, Макуха, Пономаренко
МПК: C07D 239/62
Метки: барбитуратов, тиосемикарбазонов
...действия.С целью расширения ассортимента биологически активных веществ, предложен способ получения тиосемикарбазонов барбитуратов, заключающийся в том, что производные барбитуровой кислоты соответственно обраоатывают тиосемикарбазидом в спиртовой среде при кипячении.Таким образом получают тиосемш арбазоцы барбитуратов; тиопецтал натрия, веронал, Гексенал, барбамил, квиэтал, нембутал, люминал, 5-бензилиденбарбитуровую кислоту и 5-мета цитробензилиденбарбцтуровую кислоту.П р и м е р. К раствору 0,1 лоль веронала в 250 - 300 Ал 80 О/о-НОГО этиловОГО спирта приливают раствор 0,1,11 оль тиосемцкарбазида в 150 лл этанола. Смесь кипятят в колбе с обратным холодильником в течение 4 час. После охлаждения реакционной смеси осадок...
Способ получения 2-метилимидазола
Номер патента: 176912
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Всесоюзный, Кочергин, Крафт, Цыганова, Шлихунова
МПК: C07D 233/56
Метки: 2-метилимидазола
...т изоор ения ия 2-мети ПЛ И:ИДИ ЗО при темпер и, что, с твс катал зола дегид.в присутст170 - 200=С,упрощеии 5Д ИСПОЛЬЗУ. олуче 2-ме аторд йс.сг те каче Рецеяимид;Липсдтуреельюзатор СпосоорировИвевии каталиот.гггсгагогсггпроцесса,ют никель писная грггппп Лс 5 Известно получение 2-метилимидазола дегидрировацием 2-метилимидазолииа в присутствии свежевосстаиовлеииого никеля при температуре 170 в 2"С. При этом получается продукт, загрязцеицяй посторонними приме с 51 ми, для чего треоуется сложца 51 Очистка иерегоикд в вакууме с последующей дву- КРДТИОИ КРИСТс 1 ЛСИЗД ЦИСИ ИЗ ОЕПЗОЛс 1.С целью упроц(еии 5 процесса предложено получать 2-метилимидазол деп 1 дрироваиием 10 2-мстилимидазолииа в присутствии никеля Рецея при температуре 170 в 220.П...
Способ получения 3-аминоалкил-5-амино-1, 2, 4-триазолов
Номер патента: 176913
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Багал, Лопырев, Певзнер, Юрчак
МПК: C07D 249/08
Метки: 3-аминоалкил-5-амино-1, 4-триазолов
...%: 1 ч 1 23,57; С 1 1(с разложением),в горячей во количествоодный амино 310 - 312"С 1 хлоргидратарассчитанным луч ают своб лицина; т. п Выход 90%. Б. 3-Фталилнмидометнл 5-амино 1,2,4-т р и а 3 о л. Амнногуанидид фталнлгли 15 цина кипятят с десятикратным количеством 5%-ного водного раствора КОН в течение 5 час, затем смесь охлаждают в холодильнике,выпавшие кристаллы собирают и сушат; т. пл,312"С (из воды). Выход 60% 20 Найдено, %: С 54,02; 54,10; Н 39,2; 4,09; М 28,12; 28,50.дукт 1 е р, Синтез 3-аминометил-аминоазола. 1,2,4-т м и н о г у а н и д и д ф т а л и л г л и ц иг (0,05 моль) фталилглицинхлорида 1. (0,1 моль) хлоргидрата аминогуанидиевают до 170 - 180"С и выдерживают ко минут при этой температуре. Смесь ляется и тут же...
Способ получения аминосульфокислот ароматического ряда
Номер патента: 176914
Опубликовано: 01.01.1965
МПК: C07C 303/06, C07C 309/46
Метки: аминосульфокислот, ароматического, ряда
...209 г цатрцевой соли 2-нитроанилин-сульфокцслоты, в расчете ца 100%-ную ЗО (87% от теоретического).17694 Предмет изобретения Составитель И. К. Кривошеина Редакзор Л. Г. Герасимова Тскрсд Т, П. Курилко Ксгр 1 гскторы: М. П. Ромашова и О, И. ПоповаЗаказ 3880 г Тирагк 600 Формнг бум. 60 Х 90 Ч 8 Обьсм 0,16 изд. л. Цена 6 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова. 4Типография, пр. Сапунова, 2 П р и м е р 2. В реактор емкостью 300 л, снабженный мешалкой, обратным холодильником и электрообогревом, вносят 110 л разбавителя, содержащего около 1 о/, бензола, 4 - 5 о/о хлоРбензола, около 90 о/, смеси оРто- и парадихлорбензолов и около 5% трихлорбензола. Затем при размешивании...
Способ получения фенола и нафтолов
Номер патента: 176915
Опубликовано: 01.01.1965
МПК: C07C 27/12, C07C 39/04, C07C 39/14 ...
...получения фенола и нафтолов пря мым окислением ароматических углеводородов воздухом или кислородсодержащим газом в жидкой фазе при повышенных температуре и давлении на катализаторах, например окислах 1 е, Ао, Ссг и других переходных элемен топ 1-й и 111-й группы, от.гичагощиися тем,гго, . целью повышения выхода целевого продукта, процесс проводя 1 в растворе карбоносой кцсло 1 ы, например оепзойной, с непрерыв.г,ой азеотропг ой отгонкой образуюнгейся воды,Подписная гругггга Л 52 Известен способ получения фенола и нафтолов прямым окислением ароматических углеводородов воздухом или кислородсодержащпм газом в жидкой фазе при повышенных давлении и температуре на катализаторах, например окислах серебра, меди, железа и других переходных...
Способ получения оксипроизводных углеводородов
Номер патента: 176916
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Красителей, Научно
МПК: C07C 37/02, C07C 39/02
Метки: оксипроизводных, углеводородов
...галоидзамещенных углеводородов.Гидролиз галоидуглеводородов осложняется втой или иной степени побочными реакциямипри глубоком окислительном распаде молекулы галоидуглеводорода образуется от 6 до12 моль водорода, за счет которого частичнопроисходит дегидрогалоидирование. Мерой 1оценки целевого направления реакции является отношение:П,- =д, где П 1 - число образовавшихся дП,роксильных групп, а П - число молей Н 1. 1Как показал опыт, гидролиз дихлорбензолов,трихлорбензолов и 1-хлорнафталина напичных катализаторах парофазного гидролидет далеко не избирательно, величина д едвадостигает 500/а, 2С целью увеличения выхода продукта предложено добавлять к реагентам молекулярныйводород.П р и м е р. Процесс проводят в проточнойсистеме на...
Способ выделения л-трет-бутилфенола
Номер патента: 176917
Опубликовано: 01.01.1965
МПК: C07C 37/14, C07C 39/06
Метки: выделения, л-трет-бутилфенола
...(при надобности его переводят ндистилляционпый куб) дистиллируют далестаким образом, что к паровому потоку дистил.лята на 1 об. ч. яидкого продукта добавляю 0,2 об. ч. смеси алифатических углеводородоь,кипящих в пределах от 140 до 220"С; получающуюся после холодильника кристаллическук 1массу известным образом, например центри.фугированием, разделяют на твердую и жид.кую фазы,Г 1 реимущестьенно применяют алифатиче.ские углеводороды с пределом кипения ог180 до 200 С.Реакционный продукт после холодильниковполучается и гшде густой массы, пригоднойдля транспортировав я, и без затруднений может быть разделен с помощью центрифуги,176917 15 Предмет изобретения Ди- и триизобутенЧистый фенолФенолсодсржа щи йтилфенол 1,6747,10о-трет-о у -7,73...
Способ получения 2, 5-диметилолфурана
Номер патента: 176919
Опубликовано: 01.01.1965
МПК: C07D 307/72
Метки: 5-диметилолфурана
.... уксусногокипяченц ч. непрореагиого спирта отст.) и соответст.). Оставшуобрабатывают 10 вес. ч. бен - 1,5 час. Укес. ча пр зол Подписная группа52 Известен способ получения 2,5-дцметцлолфурана действием на 2,5-бцс-(хлорметил) -фуран уксусной кислотой и ацетатом натрия при нагревании при 60 - 70 С с последующим омылением полученного диацетата 2,5-дцметилолфурана, С целью расширения сырьевой базы предложено применять в качестве исходного соединения более доступные соединения - ацетат фурфурилового спирта или фуран. На ацетат фурфурилового спирта или фуран действуют параформом в ледяной уксусной кислоте при 75 - 80-С и затем обрабатывают их уксусным ангидридом. Полученныи диацетат омыляют известным способом алкилатом натрия. Г 1...
Способ очистки алкиленкарбонатов и их производных
Номер патента: 176920
Опубликовано: 01.01.1965
Автор: Всесоюзный
МПК: C07C 51/42
Метки: алкиленкарбонатов, производных
...которая требует дальнейшего разделения.С целью упрощения процесса, т. е. получения чистого продукта в одну стадию, предложено вместо ароматических углеводородог, использовать парафиповые.Описываемым способом очистки алкиленкарбонатов и их производных путем совместной перегонки с парафиновыми углеводородами, например н-нопаном, или с пдрафпновой фракцией С - -С или с парафиновой фракцией С, - С получают целевые продукты 99 - 99,7% -ной чистоты.П р и м е р 1. В аппарат непрерывной дистилляции загружают 20 г пропнленкарбоната с чистотой 95% и 150 г н-понана, который циркулирует в процессе.Дистилляцию проводят при атмосферном давлении и температуре около 150-С. После отделения в отстойшке от парафинов продукт имеет чистоту...