Способ выделения л-трет-бутилфенола

ОПИСАНИЕ П 6917ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических РеспубликК АВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельства М Заявлено 08,1 Х.1964 ( 920901/23-4 1 л. 12 присоединением заявк П.563.1.05 (088.8) осударствеиныи омитет по делам65, 51 оллетень М. 24 публиковано 01.Х 11 ата опусгликования изобретенииткрытий СССР писания 27.1.1966,вторизобретения Иностранец Герхард Гросс Германская Демократическая Республиказаявитель ОСОБ ВЪДЕЛ ЕН ИЯ гг-ТРЕТ-БУТ ИЛ Ф ЕНОЛ одписная группа М а 2 При осуществлении известных способов производства п-трет-бутнлфенола из фенола и изобутена в присутствии гомогенных или гетерогенных катализаторов получаются продукты реакции, которые, кроме непрореагировавшего фенола, изобутена и образовавшихся олигомеров изобутена ди- и триизобутен), содержат некоторые количества трет-бутилированных фенолов. Такая смесь состоит, например, из следующих компонентов: изобутена, ди- и триизобутена, фенола, о-трет-бутилфенола, п-трет-бутилфенола, 2,4-ди-трет-бутилфенола, 2,6-ди-трет-бутилфенола и 2,4,6 - три-трет-бутилфенола.При алкилировании фенола изобутеном для улучшения режима реакции добавляют такяе низшие углеводороды. Г 1 ри применении такого способа в перерабатываемой реакционной смеси получается дальнейший компонент.Известно, что из этой смеси и-трет-бутилфенол возможно извлечь путем дистилляции, причем отдельные компоненты выделяются многоступенчатой перегонкой; однако из-за очень близких температур кипения трудно выделять чистые продукты, а в частности чистый п-трет-бутилфенол, который получают загрязненным о-трет-бутилфенолом, содержащимся в переменных количествах, и частично дитрет-бутилфег олом. Поэтому для получения чистого продукта всегда требуется вторичная дистилляция или перекристаллизация фракции гг-трет-бутилфснола. Фракционированиегг-трет-бутилфенольной части в колонне представляет трудности из-за высокой точки плавления (около 99 С). Получаемый при этом дистиллят представляет собой затвердевшуюмассу, переработка которой для получениясыпучего продукта требует дальнейших рабочих приемов, например перекристаллизации.Предлояен способ выделения гг-трет-бутилфенола из указанных смесей, состоящий В том.что сначала отгоняют фракцию, кипящую дстемпературы 221 С при нормальном давлении,а остаток (при надобности его переводят ндистилляционпый куб) дистиллируют далестаким образом, что к паровому потоку дистил.лята на 1 об. ч. яидкого продукта добавляю 0,2 об. ч. смеси алифатических углеводородоь,кипящих в пределах от 140 до 220"С; получающуюся после холодильника кристаллическук 1массу известным образом, например центри.фугированием, разделяют на твердую и жид.кую фазы,Г 1 реимущестьенно применяют алифатиче.ские углеводороды с пределом кипения ог180 до 200 С.Реакционный продукт после холодильниковполучается и гшде густой массы, пригоднойдля транспортировав я, и без затруднений может быть разделен с помощью центрифуги,176917 15 Предмет изобретения Ди- и триизобутенЧистый фенолФенолсодсржа щи йтилфенол 1,6747,10о-трет-о у -7,73 Составители К. П, Семенова Редактор Л. Г. Герасимова Техред А А. Камышникова Корректоры: М. П. Ромашова и О. И, ПоповаЗаказ 66804 Тираж 600 1)ормат бум. 60 Х 90/8 Обвсм 0,13 изд. л. Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, 4Типография, пр. Сацунова, 2 Отделенная твердая фаза представляет собой чистый сыпучий п-трет-бутилфенол, в то время как жидкая фаза, кроме небольших количеств п-трет-Оутилфенола, содержит другие алкилированпые фенолы, например о-трет-бутилфенол и 2,4-ди-трет-бутилфенол, в виде раствора и может быть переработана известным способом.П р и м е р, 100 вес, ч, смеси, состоящей из,сс. и.: ди- и гриизооутена 2,40; фенола 51,00; о-трет-бутилфенола 7,40; и-трет-бутилфенола 31,-10; 2,4-,г 1,и-трет-оуттфенола 5,30;2,4,6-три-трет-бутилфенола 1,90; различных фенолов 0,60, подвергают фракционной перегонке до температуры 115"С при давлении 15 лл рт. ст. в колонне, заполненной кольцами 1 зашига Прп втой дпстплляцпн выделяют, вес. ч. Остаток, состоящий из 43,5 вес. ч., переводят в куб и продолжают дистилляцию, причем к паровому потоку перед входом в холодильную зону, в которой поддерживают температуру 65 С, на 1 л дистиллята добавляют 40,6 л смеси, состоящей из алифатических углеводородов, кипящих в температурном интервале от 180 до 200 С. После достижения температуры перегонки 130 С дистилляцию прекращают. В приемнике дистиллята получают смесь из бутилфенолов и углеводородов. из которой в течение 6 час выкристаллизовывают п-трет-бутилфенол, После разделения кристаллической густой массы в центрифуге получают 30,0 вес. ч. чистого и-трет-бутилфенола с т. пл. 99 С, что соответствует выходу в 95 в/ рассчитанному на п-трет-бутилфенол, содержащийся в смеси. Способ выделения и-трет-бутилфенола из смеси, полученной при алкилировании фенола изобутиленом, отличающийся тем, что, с целью повышения качества целевого продукта, из смеси сначала отгоняют фракцию, кипящую до 221 С при атмосферном давлении, остаток подвергают дальнейшей дистилляции с добавлением на 1 об. ч. жидкого продукта 0,2 - 1 об. ч, смеси алифатических углеводородов, кипящих и интервале 140220 С, дистиллят охлаждают и разделяют на твердую и жидкую фазы известным способом, например цен трифугированием.