Способ получения -ситостерина

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН ЯО 12012 73100 ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯАВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ-СИТОСТЕРИНА из растительного сырья,включающий экстракцию органическимрастворителем, выпаривание, промывку, хроматографическое разделениена окиси алюминия смесью петролейного эфира и диэтилового эфира,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью расширения сырьевой. базы,повышения выхода, качества целевогопродукта и упрощения процесса, в качестве растительного сырья используют семена сафлора красильногоСагЬапюз псйогыз 1. , которыеподвергают экстракции петролейнымэфиром при массовом соотношенииисходное сырье - петролейный эфир1:3-3,5 с последующим гидролизомэкстракта щелочью при рН 9,0-10,0с последующим упариванием и промывкой водой и затем целевой продуктпри хроматографическом разделенииэлюируют в системе петролейныйэфир-диэтиловый эфир при объемномсоотношении 1:0,4-0,5.120128 б ного вещества 973,1 О Изобретение относится к усовершенствованному способу получения/3-ситостерина, который используетсядля получения гормональных препаратов.Цель изобретения - расширениесырьевой базы способа, повышениевыхода и качества целевого продуктаи, упрощение процесса.П р и м е р .,1. 1 кг семян сафлора красильного Саг 1 Ьашов йдпсйог 1;, цз 1 помещают в 5-литровую колбу,заливают 3 л петролейного эфира(соотношение 1:3) и выдерживают прикомнатной температуре 3 ч, перемешивают и фильтруют, Эксракцию повторяют 3 разаПолученный экстракт(9 л) упаривают на роторном испарителе под вакуумом до полного удаления растворителя. Получают 310 гсветло-желтого цвета сафлоровогомасла.Проводят гидролиз сафлоровогомасла при рН 9,0 раствором едкогокалия в этаноле при комнатной температуре. Смесь встряхивают в течение20-30 мин до полного гидролиза (дополучения прозрачного растворакалиевых мыл). Затем проводят отгонку этанола под вакуумом при40-50 С.К полученному остатку добавляютгорячую (80+2 С) дистиллированнуюводу, трижды экстрагируют петролейным эфиром нейтральные липиды (по200 мл). Эфирный экстракт промывают 3-4 раза водой (по 150 мл) донейтральной реакции. Затем к эфирному экстракту добавляют 13-15 гбезводного сернокислого натрия ивысушивают в течение 3 ч, фильтруюти упаривают при 30-40 С на роторномиспарителе под вакуумом.Из 310 г сафлорового масла получают 18,91, г нейтральных липидов.Нейтральные липиды переносят наколонку с окисью алюминия и элюируют смесью петролейный эфир-диэтиловый эфир 1:0,4 .(по объему),Собирают фракции по 100 мл, качественный состав каждой фракцииопределяют методом тонкослойнойхроматографии на пластинках.Фракции, содержащие ф -ситосте-рин, объединяют, удаляют растворитель, перекристаллизуют в смесипетролейный эфир-этанол при объемных соотношениях (3:1). Получаютбелые, игольчатые кристаллы ф -сито. 2стерина. Выход составляет 0,93 (отисходного сырья), содержание основП р и м е р 2, 1 кг семян сафло 5 ра красильного помещают в 5-литровую колбу, заливают 3,2 л петролейного эфира (соотношение 1:3,2) и выдерживают при комнатной температуре 3 ч, перемешивают и фильтруют. Экстракцию повторяют три раза. Полученный экстракт (9,6 л) упаривают на роторном испарителе под вакуумом до полного удаления растворителя. Получают 310 г сафлорового масласветло-желтого цвета.Далее проводят гидролиз сафлорового масла при рН 9,5 растворомедкого калия в этаноле при комнатной температуре в течение 20-30 минпри встряхивании. После гидролиза(при получении прозрачного растворакалиевых мыл) проводят отгонку этанола под вакуумом при 40-50 С.К полученному остатку добавляютгорячую (80+2 С) дистиллированнуюводу, трижды экстрагируют нейтральные липиды петролейным эфиром (по200 мл ). Эфирные экстракты промыва,ют 3-4 раза водой (на каждую промывку израсходуют 150 мл воды) донейтральной реакции. Затем к эфир.ному экстракту добавляют 13-15 гбезводного сернокислого натрия ивысушивают в течение 3 ч, фильтруют и упаривают на роторном испарителе при 30-40 С. Из 310 г сафлоровогомасла получают 18,9 г нейтральныхлипидов,Нейтральные липиды переносят наколонку с окисью алюминия и элю 40ируют смесью петролейный эфир-диэтиловый эфир 1:0,45 (по объему).Собирают фракции по 10 мл, качественный состав каждой фракции определяют методом тонкослойной хроматографии на пластинках,Фракции, содержащие Я -ситостерин,объединяют, удаляют растворитель,перекристаллизуют в смеси петролейный эфир-этанол 3:1 (по объему),Получают белые, игольчатые кристаллы у -ситостерина. Выход 5 -ситостерина составляет 0,9 Х (от исходногосырья), содержание основного вещества 97 .55 П р и м е р 3. 1 кг семян сафлора красильного помещают в 5-литровуюколбу, заливают 3,5 л петролейногоэфира (соотношение 1:3,5) и выдер1201286 Составитель Ю. БелоусовРедактор Н. Киштулинец Техред Ж.Кастелевич Корректор М. Максимишинец Заказ 7923/22 Тираж 353 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 живают при комнатной температуре 3 ч, перемешивают и Фильтруют. Экстракцию повторяют три раза. Полученный экстракт (10,5 л) упаривают под вакуумом на роторном испарителе до полного удаления растворителя. Получают 310 г сафролового масла светло-желтого цвета.Далее проводят гидролиз сафролового масла при рН 10,0 раствором едкого калия в этаноле при комнатной температуре и смесь встряхивают в течение 20-30 мин до получения прозрачного раствора калиевых мыл. Затем проводят отгонку этанола под вакуумом при 40-50 С.К полученному остатку добавляют горячую (80+2 С) дистиллированную воду, трижды экстрагируют нейтральные липиды петролейным эфиром, Для каждой экстракции употребляют 200 мл растворителя. Эфирный экстракт промывают 3-4 раза водой (на каждую промывку израсходуют 150 мл воды) до нейтральной реакции. Затем к эфирному экстракту добавляют 13-15 гбезводного сернокислого натрия ивысушивают в течение 3 ч,. фильтруюти упаривают на роторном испарителепри 30-40 С, Из 310 г сафлоровогомасла получают 18,91 г нейтральныхлипидов (выход составляет 6,13 отмасла).Нейтральные липиды переносят на 10 колонку с окисью алюминия и элюируют смесью петролейный (эфир-диэтиловый эфир 1;0,5 по объему). Собирают фракции по 100 мл, качественный состав каждой фракции определя ют методом тонкослойной хроматограФии на пластинках,Фракции, содержащие-ситостерин, объединяют, удаляют раствори-тель, перекристаллизуют в смесипетролейный эфир-этанол 3:1 (поьобъему). Получают белые, игольчатыекристаллы ф -ситостерина. Выходф-ситостерина составляет 0,9 Х (отисходного сырья), содержание оснееного вещества 9 Е.