Иоахим-Фридрих

Номер патента: 1103797

Опубликовано: 15.07.1984

Авторы: Альфред, Иоахим-Фридрих, Клаус, Марио, Рудольф, Ханс, Хельмут, Хенри, Эрнст

МПК: A61K 31/573, C07J 5/00

Метки: алкоксиметоксикортикоидов

...смешивают с 129 мл метанольного 0,2 нраствора гидроксида калия, перемешивают в течение часа при комнатнойтемпературе и перерабатывают, какописано в примере 10. После хроматографии на 1,5 кг силикагеля в системеметиленхлорнд -ацетон (0-357 ацетона)выделяют ,5 г 9 с -фторр, 21-диокси д.-метоксиметокси,4-прегнаднен,20-диона,в) Аналогично примеру 11 а 1,0 гописанного сырого продукта обрабатывают 2,0 г тозилхлорида. Сырой продукт очищают на 200 г силикагеля всистеме метиленхлорид - ацетон(0-107 ацетона), Выход 886 мг 9 с( -фторр-оксис(-метоксиметокситозилокси,4-прегнаднен,20-диона,с) 836 мг 9 с-фторр-оксисметоксиметокси-тозилокси,4 прегнадиен,20-диона обрабатываютв условиях примера 11 в литийхлоридом и целевой продукт...

Номер патента: 965352

Опубликовано: 07.10.1982

Авторы: Иоахим-Фридрих, Ирмгард, Клеменс, Эберхард

МПК: C07C 143/74

Метки: индана, производных

...и 4,4 г 2-пиридинтиола нагревают3 ч в 50. мл абсолютного диметилформамида под азотом до температурыо80 С, сгущают в вакууме, приводят во 15взаимодействие с этиловым эфиром уксусной кислоты и проводят четыре раза экстракцию с водой путем встряхивания. 1фазу (этиловый эфир уксусной кислоты)сгущают и после этого очищают с помовшью силикагельной колонны (системафциклогексан/этиловый эфир уксусной кислоты 4/1). После кристаллизации полу. чают из этанола 3,3 г 5-нитро-(2-пиридилтио)-инданв с т, пл, 74 С,25Б. Аналогично примеру 15 Б получают6-(2-лиридилтио)-5-инданиламин с т,лл,126 С.В. Аналогично лрийеру 1 В поскучаютй -6-(2-пиридилтио)-5-инданил 1-ме -тансульфамид с т, пл. 141 С, Выход 72%от теоретического.П р и м е р 20. А. 7,2 г...