Способ получения 17 -оксипрогестерона
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
,А 1 09) 111) 58 51) 4 С 07 Л 5/О ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ АЬТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ.И.Тюева ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ ССС ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫ(71) Калининский ордена ТрудовогКрасного Знамени политехническийинститут(54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 17-о-ОКСИПРОГЕСТЕРОНА. гидродебромированием 16-ф-бром -прегненоло.-диона,20 на скелетном никелевом катализаторе при атмосферном давлении водорода в среде изопропанола, о т л и - ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения выхода продукта, сокращения времени н упрощения процесса, гидродебромирование 16-Р-бром- ь - прегненол-о-диона,20 ведут в 2,4 Х-ном изопропальном растворе в присутствии связывающего ионы брома агента в , слабоосновной макропористой анионообменной смолы при 40-70 С при соотношении исходного соединения, катализатора и анионита, равном. 1:0,35:(0,5-1,25).С:Составитель Ву; ьелоусовТехред Н.Бонкало Корректор А Тяско Редактор Е. Копча Заказ 2523/30Тираж 343 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб.,д. 45 Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 1 123Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 17-Иоксипрогестерона - важнейшего гормона,Цель изобретения - повышение эффективности производства 17-,(-оксипрогестерона .за счет увеличения выхода,исключения из реакции пиридина, снижения количества катализатора и сокращение времени процесса.П р и м е р 1. В реакционный сосуд, снабженный интенсивным перемешивающим устройством, загружают скелетный никелевый катализатор (0,35 г в10 мл изопропанола) и насыщают водородом при 40 С при постоянном атмосферном давлении. Затем в реакторвносят 1 г бромгидрина 407-ной влажности (0,6 г в пересчете на сухоевещество), 20, мл иэопропанола и анионообменную смолу марки ВПП (0,5 г).После интенсивного перемешивания втечение 200 мин реакционную массуотделяют от катализатора и анионита.Последние промывают изопропанолом.Соотношение бромгидрин - катализатор -анионит составляет 1:0,35:0,5Изиэопропанольного раствора выделяют0,47 г технического 17 с.-оксипрогестерона с т.пл, 208-212 С. Выход, считаяна 16-Ы, 17-М-оксипрогестерон, составляет 973, после перекристаллиэацииполучают 0,42 г с Т.пл.219-220 С,что составляет 872 из расчета на16-о, 17-ъ -оксипрогестеронП р и м е р 2. Аналогично примеру 1 в реактор загружают скелетныйникелевый катализатор (1,4 г в изопропаноле) и после его насыщенияводородом проводят реакцию с 4,0 гбромгидрина40 Х-ной влажности (2,4 гв пересчете на сухое вещество) в при 1058 1сутствии анионита (5 г) при 60 С,Соотношение бромгидрин -катализатор "анионит составляет 1:0,35:1,25, Послеокончания реакции (225 мин) вьщеляют1,89 г технического 17-о-оксипрогестерона с Т. пл. = 208-210 С, Выход,считая на 16-М, 17-о -оксипрогестерон, составляет 97,5 Х, после перекристаллизации получают 1,69 г 17-с О -оксипрогестерона с Т.пл, = 219220 С, что составляет, 87,5 Х на 16-,617 -оксипрогестерон. лП р и м е р 3. Аналогично приме 15 ру 1 проводят реакцию в присутствиискелетного никелевого катализатора(2, 1 г) с 6 г бромгидрина 403-нойвлажности,(3,6 г в пересчете на сухоевещество) и анионитом (3 г) при 70 С20 в течение 240 мин. Соотношение бромгидрин - катализатор - анионит равно1:0,35:0,5. Выход, считая на 16-о,17-0(-оксипрогестерон, после выделения 2,85 г технического 17-Ы-оксидопрогестерона с Т.пл. = 207-210. С составил 983, После перекристаллизацииполучают 2,56 г. 17-о-оксипрогестерона с Т.пл. = 219-220 С, что составляет 88 Х от 16-о, 17.ъ;-оксипрогесте 30 терона.П р и м е р 4. Регенерацию анионообменной смолы. Анионит, отделенныйот катализатора, заливают 20-30 мл0,1 н. изопропанольного раствора КОНи через сутки отфильтровывают от жидкой фазы. Жидкую фазу титруют 0,1 н.раствором НС 1 и по результатам титрования определяют количество ионовброма, поглощенное анионитом в ходещ 0 реакции. Смолу после обработки ще-,лочью используют в реакции гидроде-.бромирования повторно,4
СмотретьЗаявка
3806500, 22.10.1984
КАЛИНИНСКИЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ПОЛИТЕХНИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ
СУЛЬМАН ЭСФИРЬ МИХАЙЛОВНА, САННИКОВ ОЛЕГ БОРИСОВИЧ, ПОПОВ ОЛЕГ СТЕПАНОВИЧ, НИКИТИНА ВАЛЕНТИНА ГЕННАДИЕВНА, ТЮЛЯЕВ ИВАН ИВАНОВИЧ, ЛИЩЕТА ЛЮБОВЬ ИВАНОВНА, ГРОШЕВА ВАЛЕНТИНА СЕРАФИМОВНА, АНКУДИНОВА ТАТЬЯНА ВЛАДИМИРОВНА
МПК / Метки
МПК: C07J 5/00
Метки: оксипрогестерона
Опубликовано: 15.05.1986
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1231058-sposob-polucheniya-17-oksiprogesterona.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 17 -оксипрогестерона</a>
Катализатор для изомеризации циклогексена
Номер патента: 568455
Опубликовано: 15.08.1977
Авторы: Бельская, Бохан, Комаров, Лосева, Ширинская
МПК: B01J 21/04
Метки: изомеризации, катализатор, циклогексена
...90% А 1,0 з+ 10% 1.аНУ, готовят следующим образом.К 10%-ному водному раствору нитрата алюминия (147,235 г А 1 (ХОз) з 9 НгО в 690 мл воды) добавляют при интенсивном перемешивании в виде водной суспензии 30%-ной концентрации 2,222 г декатионированного деалюминированного цеолита Ъ, а затем осаждают гидроокись алюминия водным раствором аммиака (1: 1) до рН = 8 - 9.После осаждения смесь цеолита с полученной гидроокисью алюминия перемешивают еще в течение 30 мин и оставляют на сутки на созревание. По истечении указанного срока смесь промывают бидистиллятом с добавлением нескольких капель аммиака (рН = 7 - 8) до исчезновения в фильтрате ионов ИОз - по дифениламину. Отфильтрованную и подсушенную на воздухе массу формуют в гранулы размером 2...
1, 8-бис-(n-метил-n-метоксиамино)-3, 6-диоксаоктан в качестве полупродукта для получения катализатора межфазного переноса для реакции получения этилового эфира ортомуравьиной кислоты
Номер патента: 1684276
Опубликовано: 15.10.1991
Авторы: Гринев, Костяновский, Скобелев, Штамбург
МПК: C07C 239/20
Метки: 6-диоксаоктан, 8-бис-(n-метил-n-метоксиамино)-3, катализатора, качестве, кислоты, межфазного, ортомуравьиной, переноса, полупродукта, реакции, этилового, эфира
...кислоты.П р и м е р 1, Получение 1,8-бис-(й-метилч-метоксиамино)-3,6-диоксаоктана.Смесь 0,828 г(3 ммолей) 1,8-дибром,6- иоксаоктана и 0,8 г (13,1 ммолей) й-метил-метоксиамина нагревают в запаянной мпуле при 60 С в течение 66 ч. После1684276 Составитель В.ОдинцоваРедактор В.Самерханова Техред М.Моргентал Корректор Т.Малец Заказ 3482 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101 вскрытия ампулы реакцюнную сме:ь дважды пор циями по 12 мл экстрагируют эфиром. Затем рас творитель удаляют и остаток выдерживакл в течение 30 мин под давлением 5 мм рт,ст., после чего...
Электрическая блочная печь сопротивления для испытания катализаторов и изучения каталитических реакций
Номер патента: 81489
Опубликовано: 01.01.1949
Авторы: Крыжевич, Лабутин, Лапин, Пигулевский
МПК: F27D 11/02
Метки: блочная, изучения, испытания, катализаторов, каталитических, печь, реакций, сопротивления, электрическая
...является ЭЛСкТ 311 ЧССка 1 блочная печь для длительньтх испытании катализаторов и изучения каталитических реакции. обеспечивающая более высокую и стабильиуто температуру, чем трубчатые печи.На чертеже. изобршкатокцехт ирадлагаемую печь с ЧЕТСТЧПНЕТЯН разрезом. приняты следуютние обозначения: 1 стол-подстатзка: 9 осиование кожуха: Змкожух; 4 ъ;рьннка кожуха; бенагревательньттт блок; 6 опора блока; 7 элекгроиагрсхзатециятаэт обмотка; ЗАасбеСт чистовой; Этатеилоизсв.тяциоииая ктасса: Лйы-стсътвяи терморегулятора; 1 терморегулятор; 12 каиал для термопары; 15 7 термопара.Отличие предлагаемой печи от лкгвестиых заключается в форме выиоцтнеътия нагревгэтесннтого блока 5. в корпусе которого нре усмогр;=аи 1 трисквозивтх канала. Два из...
Способ получения фенолов, замещенных в ядре
Номер патента: 133063
Опубликовано: 01.01.1960
МПК: C07C 43/205, C07C 43/225, C07C 43/307
Метки: замещенных, фенолов, ядре
...кт реакции промываот О 4-ным иотвороХаОН (от непрореагировавшего фенола), сушат поташом н перегоня)тв вакууме. Выход чистого этил-бромфенилового ацеталя ацетальдегпда после разгонок составляет 43,6/о. В действительности же выход ацеталей, получаемы. этим способом, значительно выше, так как в лабораторых услоиях прнеоднократных перегонках происходит разруш:ние ацеталей несимметричного строения. Поэтому вполне целесообразно пользоваться для дальнейших превращений неперегнаццымп, но освобожденнымп от непрореагировавших бромфенолов ацеталями или ж.перегонку их следует проводить в глубоком вакууме Константы полученного этил-бромфенилового ацеталя ацетальдегида следующи:т, кип. 124 - 125 при 8,цл рт. ст.; и /э - 1,5308; /4 1,3483. Таким жс...
Способ получения карбонильных соединений
Номер патента: 189415
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Григорьев, Клименко, Моисеев
МПК: C07C 45/34, C07C 49/04, C07C 49/08
Метки: карбонильных, соединений
...кислородом в присутствии катализатора, описанного в примере 6, при температуре 50 С и постоянном встряхивании в течение 110 мин. Выход карбонильных соединений около 94%, степень превращения н-ноненаоколо 89 О/о.П р и м е р 8, В условиях примера 1 через катализаторный раствор, содержащий 1 г хлористого палладия и 15 г безводной СцС 12 в 50 мл абсолютного этанола, после прибавления 8,4 г гексена пропускают кислород до прекращения поглощения (100 мин), Затем реакционную массу разбавляют водой, продукты реакции экстрагируют эфиром и ана 5 10 15 20 25 Зо 35 40 45 50 55 60 65 лизируют хроматографическн. Выход метилбутилкетона около 93 О/О.П р и м е р 9. 8,4 г гексенаокисляют кислородом в течение 160 мин в присутствии катализатора,...
Предыдущий патент: Способ получения 2, 4-диамидо-1, 2, 4-азадифосфетидинов
Следующий патент: Способ термической обработки закаленных стеклянных изделий
Случайный патент: Адсорбционная насадка низкотемпературного регенератора холодильной гелиевой машины