Способ получения полизамещенных третичных ароматических аминов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
атбка ):.л ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик(22) Заявлено 04, 10.73 (21) 1962723/04 1)М. К 07 С 87/48 исоединением заявкиГасударственный иомитеСовета Министров СССРпо делам изобретенийи открытий(45) Дата опубликования описания 09 09 76(71) Заяви Казанский химико-технологический институт им. С, М. Киро 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИЗАМЕИЕННЫХ ТРЕТИЧНЫХАРОМАТИЧЕСКИХ АМИНОВ 5 Получают 2,4,2 4- -дихлэртрифениламин с виде светло-желтых кр 198-199 С (из сместо Реак% Вт, пл, цетона) цию пэ предлагаев безводном дикгревании в теч тетранитровыходом 73сталлов; с этанола и мому спосэоу етилформ ам яде ние нескольких акого способа рово при сов. еимуществом Изобретение относится к способу получения замешенных третичных арэматическ аминов, используемых в разнообразных органических синтезах. В литературе описан способ получения полизамещенных третичных арэматических аминов взаимодействием вторичных аромат ческих аминов с ди- и тринитрофтэрбензэлами с использованием в качестве катали затора щелочи. Однако в процессе по из вестному способу протекают различного ро да побочные реакции, что требует дополни тельной очистки и не позвэляет получать чистые целевые продукты с высокими выходами.С целью усовершенствования процесса предлагают в качестве катализатора реакции взаимодействия замешенных дифениламинов с нитрэфторбензолами применять сухой фторид калия. является более простое выделение целевыпрэдуктов, не тр ,.шее подкисленпя реационнэй массы, т,:ывания осадка, этгонкс паром избытка субстрата. П р и м е р. В трехгорлой конической колбе, снабженнэй мешалкой, обратным холодильником с хлэркальциевэй трубкой иэ термэметрэм. перемешивают при 95-100 С в течение 5 час 0,01 г.моль 2,4 динитрэ,4 -дихлордифениламина, 0,01 г моль1 12,4.динитрофторбензола, 0,02 г моль сухого фторида калия в 10-12 мл диметилфэрмамида. Затем реакционную массу охлаждают до комнатной температуры, разбавляют 15-25 мл этанола, а затем 10 15 мл воды. После 510 мин перемешивания содержимое колбы переносят на вакуум- фильтр, отсасывают, промывают эфиром, теплой водой, 10-15 мл этанола, сушат.514810 Составительл. ФрегерРедактор Г,Никольская Те"ред И.Карандашова орр р Л,Брахнина Изд, Рй Д Тираж 575 Подлисное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министрсв СССР ло делам изобретений и открытий Москва, 113035, Раушская наб., 4 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Литературные данные: т. пл. 198199 С,Найдено, %: й 13,95; 14,26;С 43,56; 43,68; С 1 14,22; 14,46;Н 2,04; 1,90.С 1 8 Й 508 С 12 Н 9Вычислено, %: М 14,17; С 43,74;С 1 1435; Н 1 ф 84. Формула изобретенияСпособ получения полизамещенныхтретичных ароматических аминов взаимодействием три или тетразамешенных дифенил аминов с галоиднитробензолами в диметилформамиде в присутствии катализатора,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с цельюусоверщенствования процесса, в качествекатализатора используют сухой фторид калия,
СмотретьЗаявка
1962723, 04.10.1973
КАЗАНСКИЙ ХИМИКО-ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ ИМ. С. М. КИРОВА
ШАРНИН ГЕНРИХ ПАВЛОВИЧ, ЛЕВИНСОН ФЕЛИКС СЕМЕНОВИЧ, ШАПШИН МИХАИЛ ИСАКОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07C 87/48
Метки: аминов, ароматических, полизамещенных, третичных
Опубликовано: 25.05.1976
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-514810-sposob-polucheniya-polizameshhennykh-tretichnykh-aromaticheskikh-aminov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения полизамещенных третичных ароматических аминов</a>
Способ получения высших третичных аминов
Номер патента: 182166
Опубликовано: 05.04.1977
Авторы: Введенский, Якушкин
МПК: C07C 85/12
Метки: аминов, высших, третичных
...уран, торий, никель 10 и другие металлы.П р и м е р. Гидрирование проводят в трубчатом реакторе.В реактор загружают 300 мл катализатора - никель на кизельгуре, содержащего 51 о/о 15 никеля. Размер таблеток катализатора ЗКХЗ мм.Перед началом гидрирования катализаторвосстанавливают водородом прп 280 - 300 С, атмосферном давлении, подаче водорода 500 - 20 800 об/об, кат. час в течение 24 час, после чего приступают к гидрированию.Для гидрирования используют фракцшонитрилов С, - С 9, полученную аммонолпзомкислот С 7 - С 9 арактеристпка факции нитрилов;Удельный вес, (14 о 0,817 Средний мол. вес 121 Температура кипения, С 1182166 1,4469 190 в 2 Формула изобретения Составитель И. Борисенко Редактор Л, Герасимова Техред И. Сметанина Корректор...
Производные 5-(2, 4-диэтиленимино)-(симм. триазинил-6) амино 1, 3 диоксана, проявляющие противоопухолевую активность, и способ их получения
Номер патента: 507037
Опубликовано: 25.06.1977
Авторы: Кайз, Млюгина, Плькина, Ремизов
МПК: C07D 319/06
Метки: 4-диэтиленимино)-(симм, 5-(2, активность, амино-2, диоксана, производные, противоопухолевую, проявляющие, триазинил-6
...нагревают в присутствии 0,3 г обезвоженного катионита КУв Н-форме в 35 мл кипящего сухого бензола в условиях, приведенных в приме 20 ре 1. Аналогичным образом выделяют такжепродукт реакции - 2,2 - диметил 5 - этил(2,4 - дихлор) - симм - триазинил - 6-1,3-диоксан, т. пл. 148 - 150 С (из циклогексана),Выход 3,25 г (70%)25 Найдено,; С 1 22,90, 22,80.С 11 Н 16 С 12 И 402,Вычислено, %: С 1 23,10.0,01 моль полученного 2,2 - диметил-этил 5-(2,4 дихлор) - симм - триазинил - 6-1,3 ЗО дпоксана аминируют этиленимином аналогично тому, как описано в примере 1, и после подобной обработки реакционной смеси послеокончания реакции выделяют твердое вещество, которое очищает коисталлизацией из цик 35 логексана. Выход 2,20 г (69 О/о), т. пл. 119...
3-окси-4-амино-глутаминовая кислота в качестве комплексообразующего вещества с редкоземельными металлами и способ ее получения
Номер патента: 536169
Опубликовано: 25.11.1976
Авторы: Алексеева, Бурде, Ивакин, Подгорная
МПК: C07C 101/40
Метки: 3-окси-4-амино-глутаминовая, вещества, качестве, кислота, комплексообразующего, металлами, редкоземельными
...- глутаминовой кислоты, например, ки пячением с концентрированной соляной кислотой, целевой продукт выделяют известными приемами.П р,и м е р, 3-Окси-амино-Р 1. - глутамиповая кислота. 45К раствору 20 г диэтилозого эфира ацетондикарбоновой кислоты в 60 мл абсолютного эфира добавляют 25 г СаСО к полученной суспензии при перемешизании з течение 3 и прикапывают из воронки, охлаждаемой сна ружи сухим льдом, 20 г хлористого нитрозила при температуре реакционной массы 15 С, перемешивают еще 2 ч и затем оставляют при комнатной температуре на ночь. Осадок отфильтровывают, эфир отгоняютполученное 55 желтое масло растворяют в 30 мл ледяной уксусной кислоты, раствор добавляют по каплям,в течение 1 ч 30 мин при перемешивании и 15 С к суспензии 20 г...
Способ получения производныхурацила
Номер патента: 795468
Опубликовано: 07.01.1981
Авторы: Есимаза, Кацутоси, Соитиро, Харуки
МПК: A61K 31/513, A61P 35/00, C07D 239/545
Метки: производныхурацила
...набитой силикагелем.Применяя смесь бензола и этилацетата(3:1) в качестве элюента, искомый 1-бензоилокси-метил-Фторурацил выделяют в виде первого компонента элюирования. 3-Бензоилоксиметил-фторурацил, полученный в видепобочного продукта, также выделяют как второй компонент элюирования. Выход 1-бензоилоксиметилв.5-Фторурацила и З-бензоилоксиметил-.-5-фторурацила составляет соответственно О,92 (выход 35) и 0,65 г, После перекристаллизации из бензолаполучают 1 -.бензоилоксиметил-фторурацил в вйде белых кристаллов,т.пл.179-180 С.ЯИР-спектр (растворитель ДМ 50-дб)::1-бензоилоксиметил-фторурацила5,87 (2 Н 5-СНу-) 7,4 81(5 Нщ"-), ЗО8,27(Нс 6,С 6 -Н) и 12,00 (Н, широкая, МН).ИК-сйектр: 3410,3385,336532551730, 1720, 1700, 1659,1597, 1463, 1449,...
Способ очистки высших алифатических вторичных (с -с ) аминов от примеси высших алифатических третичных (с -с ) аминов или высших алифатических третичных (с -с ) аминов от примеси высших алифатических вторичных
Номер патента: 1027151
Опубликовано: 07.07.1983
Авторы: Воробьева, Лещев, Рахманько, Старобинец
МПК: C07C 87/123
Метки: алифатических, аминов, вторичных, высших, примеси, третичных
...амина. При отсутствии подкисления водного диметилформамида оба амина количественно локализуются В углеводородной Фазе: высший алифа" тический вторицный амин - на 99,53, высший алифатицеский третичный амин на 99,999/, Недостаточное подкисле" ние водного диметилформамида 1 т.е. 40 рН выше 5 5"5,8) приводит к неполно . муизвлечейию алифатического вторич-, ного амина. Так, при рН 6,8"7,0 в водный диметилформамид переходит 0044 высшего алифатического третичного амина и 704 высшего алифатического втооичного амина. В углеводородной фазе соответственно остается 99964 высшего алифатицеского третичного и 30 высшего алифатяческого вторичного амина. Подкисление до рН, меньших чем 5,5-5,8, приводит к значительному переходу...
Предыдущий патент: Способ получения 2, 4, 6-тринитронитрозобензола
Следующий патент: Способ получения п-фенетидина
Случайный патент: Встряхиватель