Патенты с меткой «стереоизомеров»

Номер патента: 1524809

Опубликовано: 23.11.1989

Авторы: Бернар, Мария, Раймон, Теофилус, Франс

МПК: A61K 31/4523, A61P 25/24, C07D 413/12 ...

Метки: n-4-пиперидинил-алкил, аддитивных, бициклических, замещенных, кислотно, оксазол-или, солей, стереоизомеров, тиазоламинов, фармацевтически-приемлемых

...з тил 1-4-пиперидинилметил,6,7-триметокси-бензотиазоламин дигидробромид,т. пл . 220,9 С (соединение 45); эфира), 4,7 ч. 6,7-дигидро-пиперидинил метил 1-( 1,4) -диоксино(2,3-й)бензотиазол-амина дигидробромида,6 ч. карбоната натрия и 67,5 ч. М,И-диметилацетамида перемешивают всюночь при 70 С. При прибавлении водыпродукт экстрагируют 4-метил-пентаноном. Экстракт сушат, фильтруюти выпаривают. Остаток превращают вгидробромидную соль в 2-пропаноне.Соль отфильтровывают и сушат, получают 4, 5 ч . (7 1,37) Ь-1 в (3,4-дигидроН-бензопиран-ил)-метил 1-4-пиперидинил 1 метил 1-6, 7-дигидро 11, 4-диоксино (1, 3-Г) бензотиазол-ами.на дигидробромида, т. пл. ) 260 С(соединение 3 1),Подобным образом (табл.1) такжеполучают соединения ВЪ...

Номер патента: 1567575

Опубликовано: 30.05.1990

Авторы: Алиев, Буркеев, Ермаганбетов, Курманалиев, Шайхутдинов

МПК: A61K 31/40, C07D 211/06

Метки: разделения, смеси, стереоизомеров, триметил-4-винилэтинилпиперидола-4

...на выход,-иэомера. Результаты по оптимизапиии параметров предварительной обработки сведены в таблицу.Влияние температуры и продолжительности предварительной обработки на выход 3-изомера при выделении из смеси счгереоизо 1 еров селективным растворителем - иэооктаном дано в таблице,Как видно из таблицы, выход .-изомера зависит от температуры и продолжительности предварительной обработки исходной смеси изомеров ТМВЭП селективным растворителем. Наиболее оптимальной температурой выделения у-иэомера является температурный интервал 1 ОС йри продолжительности 30-40 мин, Снижение температуры предварительной обработки приводит к уменьшению выхода у-изомера а повышение температуры этого процесса приводит к загрязнению -иэомера вторым...

Номер патента: 1581221

Опубликовано: 23.07.1990

Авторы: Гастон, Франс

МПК: A61K 31/4188, A61K 31/4523, A61P 37/08 ...

Метки: 4-пиперидинилметилили, гетеро)-пуринов, кислотами, приемлемых, солей, стереоизомеров, фармацевтически

...и испаряют. Остаток очищают колоночной хроматографией на силикагеле с использованием в качестве элюента сме -си трихлорметана с метанолом, насыщенной аммиаком (95:5 по объему) . Чистые Фракции собирают и элюент испаряют. Остаток кристаллизуют из ацето" 15 нитрила. Полученный продукт отфильтровывают и сушат с получением 37 ч. (617) 1 Я-(4 -(4-Ьторфенил) метил 1 амино -5-пиримидинил) - 1 - (фе нилм е тил) -4- -пиперидинацетамида, т.пл . 157,3 С (промежуточное соединение 45) .П р и м е р 8. К перемешиваемой смеси 14,2 ч. изоцианатаэтана, 29,2 ч. азида натрия и 135 ч. сухого тетрагидрофурана добавляют раствор 39 ч, 25 хлористого алюминия в 225 ч. сухого тетрагидрофурана, Полученную смесь перемешивают в течение суток при кипячении....

Номер патента: 1598872

Опубликовано: 07.10.1990

Авторы: Вивьенн, Джон, Кристофер, Майкл, Патрик, Поль, Ян

МПК: A01N 43/54, C07D 213/70, C07D 215/24 ...

Метки: акриловой, кислоты, производных, стереоизомеров

...на колонке с силикагелем (элюент " диэтиловый эФир) дает (Е)-метил-(2-(5 -нитропиридин"-илокси)фенил-метоксиак-рилат (240 мг) в виде желтой смолы, которая кристаллизуется при стоянии, т. пп. 107-109 С.П р и м е р 4. Используя методику примера 1, получают (Е)-метил-2 " (4"-хлорпиримидин"-илокси)фенил "1-3- метоксиарилат (соединение 61 табл.1) в виде масла, которое кристаллиэует 1598872(5 -хлорпиридин-илтио)фенил 3-3-метоксиакрилат (соединение 14 табл. 2)в виде смолы получают, используя методику примера 1. ИК;спектр: 1700,1630 см .П р и м е р 6, Используя методикупримера 1, получают (Е)-метил.Ц -(соединение 2 табл. 3), (Е)-метил-(5" -бромпиридин-илсульфонил)"фепил 3-3-метоксиакрилат (соединение2 табл. 3), (Е)-метил-2 -(5 "-бромпиридф...

Номер патента: 1598877

Опубликовано: 07.10.1990

Авторы: Вильям, Гьи, Жозеф

МПК: C07D 233/84

Метки: 5-имидазолкарбоновой, кислоты, производных, солей, стереоизомеров

...раство.ряют 65,2 г 1-амино,2-диметил,2, 3,4-тетрагидронафталина и к полученному раствору прибавляют по каплям 28,5 г метилового эфира бромуксусной кислоты в 150 мп диэтилового эфира. Полученную смесь перемеиивают 70 ч при комнатной температуре. Выпавший осадок отделяют а раствор концентрируют досуха с количественным выходом метилового эфира И-(2,2-диметил,2, 3,4-тетрагидронафталин-ил)глицина.б) Метиловый эфир И-.кормил-И-(2,2- диметил,2,3,4-тетрагидронафталин-ил)глицина.Все полученное количество метиловсго эфира И-(2,2-диметил,2,3,4-тетрагидронафталин-ил)глицина со стадии а) добавляют по каплям при охлаждении до 5 "С к 67,8 мл муравьиной кислоты. Затем добавляют 24,9 мл уксусного ангидрида и смесь выдерживают 70 ч при комнатной...

Номер патента: 1600628

Опубликовано: 15.10.1990

Авторы: Вивьен, Джон, Кевинь, Кристофер, Майкл, Поль

МПК: C07C 69/54

Метки: акриловой, кислоты, производных, стереоизомеров

...по 1 Н, ,Х = 16 Гц) млнтрет-Бутилат калия (2,19 г) добавляют в виде одной порции к перемешгваемой суспензии (метоксиметил) триФенилфосфонийхлорида (7,41 г) в сухом эфире (100 мл). Спустя 25 мин ре зультирующую красную суспензию обрабатывают раствором Е-метил-(2 -Фе/ нилэтенил) Фенилглиоксалата (1,92 г) в сухом эфире (20 мл), причем цвет просветляется. Спустя 15 мин смесь выпивают в воду и экстрагируют эфиром, Экстракты промывают водой,осушают и хроматографируют, используя 30%-ный эфир в бензине в качестве элюента, с получением2 Е, 1 ЕИ изомера целевого соединения, элюируемого первым, в виде бледно-желтого масла (1,06 г, выход 50%), которое кристаллизуется при стоянии, давая белое твердое вещество, т.пл. 103 - 104 С. Аналитическая...

Номер патента: 1620049

Опубликовано: 07.01.1991

Авторы: Жорж, Мишель, Франсуа, Фредди

МПК: A61K 31/44, C07D 211/58, C07D 401/12 ...

Метки: 4-(ароиламино, кислотно-аддитивных, пиперидинбутанамида, приемлемых, производных, солей, стереоизомеров, фармацевтически

...-З-окси-И,Б,)-триметил-,М-дифенил-пиперидинбутанамидо, 2 ч.полиоксиметилена, одной части 4%-ногораствора тиофена в метаноле и 120 ч.метанола гидрировали при нормальномдавлении и температуре 50 фС с 2 ч10%-ного катализатора палладия наугле. Поспе поглощения расчетногоколичества водорода катализатор отфильтровывали, а Фильтрат выпаривали. Остаток кристаллизовали изацетонитрила. Продукт отфильтровывали, сушили в вакууме при 50 С ипогучали 0,91 ч (39,7%) транс-4-(д;тметиламино) -2-метоксибензоламина)-3-окси-м,м,1-триметил-(,е-циФенил-пиперидинбутанамида, т. пл.210,9 ОС (соединение 66),П р и м е р 12. Смесь 4 ч, транс-1(4-фтор-нитробензонл)а".(иноков-З-окси-Б,Б,Ц-триметил-(тМ-дифенил-пиперидинбутанамида,ч. 4%-ногораствора тиофена в...

Номер патента: 1644717

Опубликовано: 23.04.1991

Авторы: Гастон, Жозеф, Франс

МПК: C07D 401/12, C07D 401/14

Метки: 2-имидазоламина, n-(4-пиперидинил, бициклического, кислот, конденсированного, приемлемых, присоединения, производных, солей, стереоизомеров, фармацевтически

...ридинкарбоксилата, 32,4 ч, оксидартути (11) и 480 ч. этанола перемешивают в течение 1 ч при кипении с обратным холодильником. Реакционнуюсмесь Фильтруют над диатомитовой землей и полученный Аильтрат выпаривают.Остаток перемешивают в 1,1-оксибисэтане. Кристаллический продукт отФильтровывают и сушат, в результатечего получают 38 ч. (83,17) этил- 25(промежуточное 14).Аналогичным образом получают следующие соединения:этил-//1-//5-метил-Ауранил/метил/-1 Н-бензимидазол-ил/-амино/1-пиперидинкарбоксилат, полугидрат,т.пл. 150,1 С (промежуточное 15);этил-//3-//5-метил-Фуранил/метил/-ЗН-имидазо 4,5-Ь 1 пиридин-ил/амино/-1-пиперидинкарбоксилат в видеостатка (промежуточное 16);этил-//3-//2-метил-Ауранил/метил/-ЗН-имидазо...

Номер патента: 1662350

Опубликовано: 07.07.1991

Авторы: Альфонс, Жерар, Эдди

МПК: A61K 31/4184, A61P 5/24, C07D 403/06 ...

Метки: 1н-имидазол-1-илметил, бензимидазола, замещенного, кислоты, металлов, приемлемых, производных, солей, стереоизомеров, фармацевтически

...в течение 17 ч при комнатной температуре реакцион-, ную смесь упаривают. Остаток кристаллизуют из смеси этилацетата и 2,2-оксибиспропана.Продукт отфильтровывают и сушат, получая 15 ч. (31%) Б- (5-бензоил- нитрофенил)ацетамида (48), т.пл.97,3 С.Смесь 5,6 ч. И-(5-бензоил-нитро 5 фенил)ацетамида, 2 ч. 4%-ного раствора тиофена в метаноле, 200 ч. метанона и 7 ч, 2-пропанола, насыщенного хлористым водородом, гидро- или при нормальном давлении и комнатной температуре в присутствии в качестве катализатора 1 ч. 5%-ной платины на угле. После пропускания рассчитанного количества водорода катализатор отФильтровываот и упаривают фильтрат. Остаток промывают 2-пропаном и сушат, получая 4,2 ч. (73%) моногидрохлорида...

Номер патента: 1779257

Опубликовано: 30.11.1992

Авторы: "пьер, Бенгт, Брор, Поль, Ян

МПК: C07J 5/00

Метки: полупродуктов, стереоизомеров, стероидных

...(окси)/андроста,4-диен-онР-карбоксилат.А, 6 а, 9 а-ДифторР-оксиа, 17 а (1-метилэтилиден)бис(окси)/-андроста,4 -диен-онф-карбоновую кислоту (600 мг) и бикарбонат калия (684 мг) растворяют в 45 мл диметилформамида. Добавляют 1-бромэтил этилкарбонат (3 мл) и реакционную смесь перемешивают при комнатной температуре всю ночь. Добавляьот воду (200 мл) и смесь экстрагируют метиленхлоридом, Обьединенные экстракты промывают 5 О/о-ным водным бикарбонатом и водой, Остаток очищают хроматографией на колонке "Сефадекс 1 Н" (72 х 6,3 см) используяхлороформ в качестве подвижной фазыСобирают фракцию 1515 - 2250 мл ивыпаривают, что дает 480 мг 1-этоксикарбонилокси-этилб а, 9 а-дифторВ-окса 16 а,10 17...

Номер патента: 1819259

Опубликовано: 30.05.1993

Авторы: Вивьен, Джон, Кевинь, Кристофер, Майкл, Поль

МПК: C07C 67/31, C07C 69/54, C07D 307/91 ...

Метки: акриловой, кислоты, производных, стереоизомеров

...получением2 Е, 1 "Е-изомера целевого соединения.,элюируемого первым, в виде бледно-желтого масла (1,06 г, выход 50%), которое кри сталлизуется при состоянии, давая белоетвердое вещество, температура плавления103-104 С. Аналитическая проба, перекри-.сталлизованная из смеси эфир-бензин, име 55ет температуру плавления 107-108 С,ИК-спектр (взвесь в. нуджоле): 1700,1630 см; 1 Н ЯМР (СОСз); д 3,68 (ЗН,с), 3,80(ЗН,м); 7,06(2 Н,с); 7,63 (1 Н,с) млн ; со льдом и экстрагируют эфиром. Экстракты промывают водой, осушают и концентрируют с получением сырого продукта в видеоранжевого масла (14,29 г). Испарительная дистилляция (0,3 торр. температура в печи140 С) дает Е-фенил-(2-бромфенил) этилен (12,53 г, выход 86 ОО) в виде бледно-жел-.,того. масла...

Номер патента: 1836328

Опубликовано: 23.08.1993

Авторы: Алан, Вивьен, Джон, Кевинь, Кристофер, Майкл, Патрик, Поль, Стивен, Ян

МПК: C07C 69/734

Метки: кислоты, производных, пропеновой, стереоизомеров

...с), 3,56 (ЗН, с), 3,72 (ЗН, с), 6,48(1 Н, д), 6,64(1 Н, кв,), 6,9-7,4 (9 Н, м), 7,43 (1 Н, с). 7,84 (1 Н, д),(Е)-Метил-2-(4-ацетил-феиоксифенокси)-фенил-метоксипропеноат (М 365, табл.1) в аиде белого кристаллического вещества.20 25 30 де вязкой маслянистой жидкости 1 Н-ЯМ Р (60 МГц), м.д,: 3,52 (ЗН, с), 3,64 35 40 45 50 5 10 15 1 Н-ЯМ Р (250 М Гц), м.д.; 2,51 (3 Н, с), 3, 60 (ЗН, с), 3,75 (ЗН, с). 6,45 (1 Н, д), 6,59 (1 Н, кв,), 6,9-7,4 (9 Н, м), 7,48 (1 Н, с), 7.82 (1 Н, д),(Е)-Метил-метокси-2-(3-феноксифенилтио)-фенил-пропеонэт (3 Ф 446, табл.З) в виде смолы оранжевого цвета (чистота 98, которая кристаллизуется при стоянииИК-спектр (пленка): 1710 и 1632 см .1 Н-ЯМР (270 МГц), м.д,: 3,62 (ЗН, с), 3,73 (ЗН, с), 6.78 (1 Н, дд),...

Номер патента: 2004539

Опубликовано: 15.12.1993

Авторы: Лейф, Челль

МПК: A61K 31/10, C07C 317/28

Метки: 4-3-этил-3-(пропилсульфинил)-пропил, амино)-2-оксипропоксибензонитрила, антиаритмическим, виде, действием, обладающий, полистиролсульфонат, смеси, стереоизомера, стереоизомеров, чистого

...по аналогии с примером 1 а привело к образованию правовращающего аминооснования.Зтосоединение, условно обозначенное й имеет следующие характеристики: /й /о +7,62 о о(с=1, СНзОН).С ЯМР (в виде соли с (+)-1,3,2-диоксафосфоринан,5-диметил- окси-(2-метоксифенил)-2-оксид), в СОСз. 10,92; 13,07;15,93; 17,66; 19;56; 19,70; 20,52; 36,72; 36,73;42,48; 45,61; 48,85; 53,79; 54,82; 76,92; 76,96;77,45, 77,49; 109,73; 119,81; 126,54; 126,62;128,44; 129,06; 155,95.б) (Я)-4-(оксиранилметокси)-бензонитрил.Из 2,7 г (2 В)-(4-цианофенокси)-3-метансульфонилоксипропан-ола по аналогии спримером бб получено 1,75 г кристаллического материала, точка плавления 68,0 С./а /О + 14,5 (с=1, ацетон).1 зС ЯМР в СОСз: 44,21; 49,58;...

Номер патента: 1839673

Опубликовано: 30.12.1993

Авторы: "пьер, Бенгт, Бро, Поль, Ральф, Ян

МПК: C07J 5/00

Метки: 17-ацетальзамещенных, виде, кислоты, прегнан-21овой, стереоизомеров

...равна 98,9(. Температура плавления 192 - 195 С. ( ар =+66,4(с = 0,256; СН 2 С 2), Молекулярный вес 522,П р и м е р 5. Раствор 0.45 ацетата медив 150 мл метанола добавляют к раствору 1,0 г (228)-16 а, 17 а-бутилидендиокси-ба, 9 а -фтор11, 21-диоксипрегнан,4-диен,20-диона в 150 мл метанола и подвергают взаимодействию. Образовавшийся продукт выделяют так, как описано в примере 1, Этот продукт растворяют в 15 мл изопропанола и выпаривают. Эту процедуру повторяют дважды, в результате чего получают 1,2 г (22 й)-16 а, 17 а -бутилидендиокси-б а, 9 а -дифтор1 -окси,20-диоксопрегнан,4- диен-ал-пропил полуацеталя,Этот альдегид подвергают взаимодейг ствию в условиях, описанных в примере 1, заменив метанол изопропанолом, Неочищенный продукт...